催化精馏法合成2-羟丙基甲醚

研究了用催化精馏工艺由环氧丙烷和甲醇合成2-羟丙基甲醚的方法。建立了动力学模型。通过ASPEN PLUS对体系物性数据进行模拟估算。并通过过程模拟和实验对催化精馏塔的工艺条件进行了研究,主要讨论了不同操作压力下的单位催化剂的最大处理量、进行醇烷比（摩尔比,下同）、回流量L与进料关键组分流量FPO之比（摩尔比,下同）对选择性影响,确定了催化精馏塔的工艺操作条件。     

三乙胺催化合成2-羟丙基甲醚

以三乙胺为催化剂,环氧丙烷和甲醇为原料合成2 羟丙基甲醚。较适宜的工艺条件为反应初始压力0 1MPa;反应温度:80±5℃,CH3OH∶C3H6O=4∶1(mol);反应时间3h;三乙胺用量为环氧丙烷质量的4%,环氧丙烷的转化率可达95%,2 羟丙基甲醚的选择性可达91%以上。催化剂可回收循环使用。     

N-β-羟丙基乙二胺的合成研究

介绍了一种新的以乙二胺和环氧丙烷为原料,通过气液相快速接触反应合成N-β-羟丙基乙二胺的技术,使用改进后的出气口装置以及对反应条件的讨论,得出最佳条件,使反应收率大于85%,产品纯度大于99.9%.     

氯化-3-氰-2-羟丙基三甲胺的合成

研究了氯化 3-氯 - 2 -羟丙基三甲胺 ( CHPTMA)氰化反应生成氯化 3-氰 - 2 -羟丙基三甲胺的工艺 ,得到了最佳工艺条件 :反应温度 40～ 45°C,反应时间 1 .5 h,物料配比 n( CHPTMA) ∶ n( Na CN) 为 1∶1 .0 5。在此条件下 ,产率为 78.8%。     

三(2-羟丙基)磷酸酯的合成

以磷酸和环氧丙烷为原料,Et3NHCl-Al Cl_3离子液体为催化剂合成反应型阻燃剂——三(2-羟丙基)磷酸酯。采用红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。考察了催化剂种类及用量、物料比〔n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)〕、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。得到最佳反应条件为:n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)=1.0∶3.2,反应温度为90℃,反应时间为3 h,Et3NHCl-Al Cl_3用量为3%(以磷酸和环氧丙烷的总质量为基准,下同),在该条件下三(2-羟丙基)磷酸酯收率可达92.8%。热重分析表明,温度600℃时,三(2-羟丙基)磷酸酯的残炭率为16.66%,其稳定性符合材料加工要求,阻燃性能优良。     

3-氯-2-羟丙基三丙基氯化铵的合成研究

通过三正丙胺(TPA)和在稀盐酸成盐得到的三正丙胺盐酸盐与环氧氯丙烷(表氯醇)反应合成了标题化合物(CHPTPA);用萃取和重结晶法对产品进行了分离纯化,元素分析、熔点测定、FT-IR及1HNMR方法对产物进行了表征,电位滴定法分析了产品含量.实验结果表明氯仿作为萃取剂、乙酸乙酯-丙酮作为重结晶溶剂可有效去除产品中残留的环氧氯丙烷和副产物二氯丙醇及三正丙胺,产品中CHPTPA的含量在98%以上;CHPTPA适宜的合成条件为:反应温度75℃,反应时间12 h,三正丙胺对环氧氯丙烷的物质的量比为0.87,在此条件下标题化合物的收率可达75%以上.     

新型药物辅料2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精的合成

以β-环糊精和环氧丙烷为原料,乙腈为分散剂,常温下合成了2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精,研究了改性反应条件和分离纯化过程的影响因素,对氢氧化钠溶液浓度、反应时间、β-环糊精和环氧丙烷的摩尔比、不同的溶剂、不同的展开剂等条件进行改进和优化,制备得到2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精产率为61.8%,在25℃时溶解度≥60%(质量分数);并经IR和TLC确证。     

3-氯-2-羟丙基脲的合成

用环氧氯丙烷和尿素制备了一种反应中间体3-氯-2-羟丙基脲。研究了反应温度、反应时间、环氧氯丙烷与尿素的用量比、氢氧化钠的用量对氯离子的生成率和产物环氧值的影响。结果表明:当温度为80~90℃,反应时间为120 m in,V〔w(尿素)=50%〕/V(环氧氯丙烷)=1.92,c(NaOH)=0.05 mol/L的水溶液14 mL时,所得产物的环氧值和氯离子生成率都比较小,产物以3-氯-2-羟丙基脲为主。     

反应精馏合成丙二醇甲醚乙酸酯的研究与模拟优化

研究了丙二醇甲醚(PM)与乙酸(HAC)酯化合成丙二醇甲醚乙酸酯(PMA)的萃取反应精馏工艺。通过间歇反应筛选出合适的催化剂,通过连续反应精馏确定了合适的带水剂及催化剂装填量;模拟优化得到较优的工艺条件,在该条件下PM转化率为93.12%,PMA选择性为98.46%。实验证明模拟结果可靠。     

1—甲氧基—2—丙醇的合成研究

阐述了利用环氧丙烷和甲醇在催化剂HM-9512存在下,通过选择性开环加成制备1-甲氧基-2-丙醇的工艺过程。讨论了几个主要反应因素对产物选择性和收率的影响,确定了适宜的工艺条件和产品的检测方法。     

催化精馏合成丙二醇甲醚的研究

对催化精馏合成丙二醇甲醚的工艺条件进行了分析，通过实验着重考察了进料比、回流比、空速等不同工艺条件对反应结果的影响。     

反应精馏工艺流程的合成

反应精馏工艺是近年来倍受重视的研究领域之一,但反应精馏工艺流程的选择目前仍然靠人们的经验和实验探索．本文通过对传统化工工艺流程的理论分析,阐明了传统工艺流程与反应精馏工艺流程的相互关系,从而提出了一种反应精馏工艺流程的构成方法．     

Highly selective synthesis of propylene glycol ether from methanol and propylene oxide catalyzed by basic ionic liquid

BACKGROUND: Propylene glycol ether is expected to be a safe substitute for toxic ethylene glycol ether usually used in industry owing to its negligible toxicity. Although catalysis of solid acids or bases for the synthesis of the ether can avoid separation of catalysts, liquid waste treatment and corrosion problems, it suffers from drawbacks, e.g. lower activity and selectivity to target product, high reaction pressure and temperature. In order to solve these problems, a basic ionic liquid, namely choline hydroxide was prepared and used as a catalyst for synthesis of the ether via atom‐economy reaction from propylene oxide and methanol. RESULTS: The ionic liquid showed excellent catalytic performance exhibiting 95.4% conversion of propylene oxide (PO) and 94.6% selectivity to 1‐methoxy‐2‐propanol. It is also an effective catalyst for the reaction of PO with other primary alcohols to yield corresponding ethers. In addition this catalyst can be recovered and reused. CONCLUSION: The high activity and selectivity can probably be ascribed to its basicity and/or the strong polarity and electrostatic field of the reaction medium caused by the ionic liquid. These findings are very rare in synthesis of propylene glycol ether to our knowledge. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

连续反应精馏合成正硅酸乙酯的研究

讨论了连续反应精馏合成乙酯的新工艺,将反应和精馏在一个设备中完成,考察了釜温、进料温度、进料速度、回流量及进料口位置对连续反应精馏的影响,筛选较佳的工艺条件。     

反应精馏制苯甲酸苄酯的研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯酯交换制备苯甲酸苄酯的反应精馏工艺。在酯过量情况下,通过正交实验,确定了最佳工艺条件,并考察了催化剂用量、酯醇比和反应温度三因素对苄酯收率的影响。与间歇釜式反应相比,反应精馏技术用于苯甲酸甲酯醇解制苯甲酸苄酯大大提高了酯过量下的反应收率。     

多效膜蒸馏技术分离尿素水溶液的研究

应用新型多效膜蒸馏技术,对尿素水溶液体系进行分离试验研究。用正交试验方法对操作条件进行优化设计,结果表明,在试验范围内,当膜侧进口温度90℃,料液流量30 L/h,料液初始质量分数0.5%,膜通量最大;当膜侧进口温度90℃,料液流量10 L/h,料液初始质量分数0.5%,造水比最大;膜通量随膜侧进口温度升高而增加,膜通量随进料流量增大而增加,造水比反之。     

CLASSIFICATION OF REACTIVE DISTILLATION PROCESSES BY DIMENSIONLESS NUMBERS

In the present paper a comparative consideration is given for the physico-chemical phenomena involved in homogeneously and heterogeneously catalyzed reactive distillation processes (RDP). The processes are classified qualitatively by dimensionless parameter groups derived from the balances for vapor, liquid and solid phases according to the principles of irreversible thermodynamics. The groups are applied to analyze industrial processes and experimental data for esterification, etherification and alkylation regarding different catalysts, operating conditions and configurations of plants. The mathematical models published until today and the experimental results are contrasted taking the parameter groups as a basis. This gives a discrimination of the models and some recommendations for their applicability.