新钴试剂比色法测定钢铁中的钴

试剂: 磷酸盐缓冲液:pH7—8,0.5MKH_2PO_4与0.5MNa_2HPO_4等体积混合。新钴试剂(5—Cl—PADAB)溶液:0.1％无水乙醇溶液。钴标准溶液:1毫升含20微克Co。分析步骤: 称取试样0.1克置于100毫升三角瓶中,加王水5毫升溶解,加6N硫酸10毫升蒸发至刚冒白烟,取下稍冷,加水20毫升溶解盐类,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。     

1—羟基—4〔对甲苯胺基〕蒽醌比色法测定钢中硼

试剂: 0.01％HPTA(1—羟基—4—对甲苯胺基蒽醌):称取0.01克溶于27.7N硫酸100毫升中。硼标准液:准确称取光谱纯硼酸0.0572克溶于水中,用水稀至1000毫升容量瓶中,摇匀,此试剂1毫升含10微克硼。分析步骤: 称取试样0.5克置于100毫升三角瓶中,加入1:4硫酸25毫升低温溶解,冷后,移入25毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀干过滤。吸取滤液5毫升于100毫升预先烘干     

微量钻的催化示波极谱测定(摘要)

在柠檬酸铵-盐酸羟胺底液中,在示波极谱上观察到钴-丁二肟络合物的催化波,峰电位为-1.2伏(相对饱和甘汞电极)。波高随钴的浓度和盐酸羟胺的浓度增加而增高。当控制盐酸羟胺浓度一定时,可进行微量钴的测定。溶液pH在8～10对波高影响不大。在选定的底液条件下,最低可测0.1微克钴/30毫升;测定的线性范围是0.1～10微克/30毫升;10毫克锰,1毫克铬、钒、铜、锌,0.5毫克铁,0.3毫克镍不影响钴(10微克)的测定;大量铁使结果偏低,在微酸性溶液中(pH2.5～3.5)使铁以氟化物沉淀分离可以消除其干扰。方法快速,重现性较好,具有较高的灵敏度,适用于矿石及高纯物质中微量钴的测定。     

镍电解液中钾的测定

采用原子吸收法测定镍电解溶液中的钾。取试样0.5毫升,放入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。分取0.5毫升试样放入50毫升容量瓶中,加入0.5毫升硝酸,稀至刻度。摇匀。按仪器工作条件进行测定。用AA—85专用微机打印结果。在测定复杂试样中的钾时,用原子吸收法干扰较少。     

微量铟的结晶紫光度法测定(续)

(四)試料分析方法: 取0.1～1.0試克料(参看表3)于100～300毫升烧杯中,用水湿潤后加入5～10毫升HCl,附表皿放在低溫处蒸发,接着加入2～5毫升HNO_3彻底分解試料。取下放冷,加水20毫升附表皿煮沸,放冷后溶液連同残渣移入50或100毫升容量瓶中。加水稀释至标綫搖匀。取出部分溶液(含铟30微克以下)于100毫升烧杯中,在砂浴上慢慢加热蒸干,滴加HBr反复蒸发3～4次。取下,用10毫升4.5N HBr将残渣溶解并移入125毫升分液漏斗中。加入10毫升醋酸丁酯振盪約1分钟。靜置分层,弃去水层,再加入4.5N HBr3～5毫升振盪洗滌有机层(振盪20     

硫钴精矿及其焙烧物中钴化合物的相分析方法试验

研磨的矿样,先用15％醋酸铵溶液100毫升于95℃水浴恒温溶解分离出硫酸钴,残渣经2N的硝酸80毫升于60℃水浴加入过氧化氢(1:1)20毫升恒温1小时溶解硫化钴,余渣和滤纸灰化后用王水-氢氟酸-硫酸于聚四氟乙稀烧杯中加热浸出硅酸盐中的氧化钴,用三正辛胺-亚硝基R盐-钴络合物萃取光度法测定出钴量计算出各相钴化合物的含量。     

用5-Br-PADAP-H_2O分光光度法测定钒钛生铁和铸铁中的钒

用5-Br-PADAP-H_2O分光光度法测定钒钛生铁和铸铁中的钒,不用有机试剂萃取可测定。在显色时,加入沸水有H_2O_2存在下,钒与5-Br-PADAP迅速生成稳定的红色络合物。用不加H_2O_2的本身试液作参比消除Ni、Cu、Co、Cr等有色离子干扰。此法灵敏度高,在100毫升体积中,0～60微克钒符合比尔定律。本文介绍了该法的试剂与仪器、分析步骤、条件试验等,可供生产钒钛生铁、铸铁炉前快速分析参考。     

二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中微量碲

在硫酸介质中用草酸掩蔽铁,碲与溴离子和二安替比林甲烷生成离子缔合物经氯仿萃取后测定。络合物最大吸收为336nm。在25毫升显色液中,允许铁(Ⅲ)、二氧化钛、三氧化二铝各50毫克,氧化钙,氧化镁、二氧化硅、稀土氧化物各10毫克,铜、镍、锰各5毫克,磷、砷、镉各1毫克,钴400微克,锌250微克,钼160微克,铬、五氧化二钒各50微克,硒25微克,铋、铅各20微克,EDTA500毫克,抗坏血酸1.25克,硫酸铵1.5克,草酸6克。硝酸根有严重干扰。本法酸度允许范围较宽(1.6～4M硫酸)。样品经沉淀和萃取分离     

锑磷钼蓝—罗丹明B光度法测定高钛渣中磷

在保护胶体聚乙烯醇存在下的酸性溶液中,磷钼锑三元杂多酸与罗丹明B形成的络合物具有很高的灵敏度,其最大吸收峰在585nm处;0.5～5微克磷/100毫升符合比尔定律;摩尔吸光系数为1.09×10~5;砷有干扰,应预先除去,SiO_2、TiO_2、V_2O_5(还原后)、K_2Cr_2O_7(还原后)、NaP分别为1.2、10、4、2、6毫克时对测定无干扰,其余元素无甚干扰。 仪器与试剂:721型或UVvis紫外可见分光光度计。混合显色剂:A液,20克钼酸铵(一级)溶于约100毫升温水中,加入660毫升硫酸     

示波阳极导数催化极谱法测定水中痕量钒

本文在用0.1M(NH_4)_2HPO_4—0.05MH_2O_2—0.027MH_2SO_4底液中对痕量钒的测定进行了研究,发现在阳极导数部位有一明晰催比波峰,其起始电位为+0.1伏,峰电位为±0.00伏,经多次实验证明,在该体系中0.5～10微克五氧化二钒/50毫升产生的催化电流呈线性关系,在该条件下测定2微克五氧化二钒时,可允许800微克Cd(Ⅱ),500微克CaO,MgO,400微克Fe(Ⅲ),300微克Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、175微克As(Ⅲ)、Tl(Ⅲ)、     

用4—羟基苄叉罗丹宁检出和分光光度测定银

4—羟基苄叉罗丹宁在碱性介质中和银生成红色的水溶性的络合物.在氨碱性溶液中除去沉淀的 离子后,溶液进行反应,就可以有效地检出银.本文还研究了使用本反应的银的分光光度测定.在5毫升的试样溶液中,2—16微克银的标准曲线为通过零点的直线,摩尔吸光系数是1.47×10~4,10次重复测定的变动系数是1.52%.本法虽然由于汞(Ⅱ)、 铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)共存产生误差,但是采用氨水,加入铁(Ⅲ)离子使这些离子共沉即可消除其干扰.     

改装WFD—Y_2型原子吸收分光光度计使测汞灵敏度提高十万倍

WFD—Y_2型原子吸收分光光度计是简易型的,其测汞灵敏度为10微克/毫升,由于操作简便,价格低,不少单位仍用做微量分析。为了满足环保检测中的痕量分析,设计了一种简便的附加吸收管改装该仪器,使其能进行冷蒸气法测汞,灵敏度提高到8×10~(-5)微克/毫升。吸收管容易制作,装拆仅需3～5分钟。通过对头发、面粉、尿、煤及三废中汞的测定,证明改装后的仪器具有灵敏、可靠、快速的优点。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙量

采用王水分解样品,在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制校准曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钐钴永磁合金中钙的方法。分别在钐、钴单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,若采用火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙,钐钴基体对测定的基体效应不可忽略且情况复杂。因此,实验选择标准加入法来校正钐钴基体效应对测定的影响。方法检出限为13μg/g,方法测定下限为44μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行钐钴永磁合金中钙量的测定,样品中共存元素铜、铁、锆对测定的干扰可忽略。方法应用于钐钴永磁合金中实际样品中质量分数为0.0065%钙的测定,测定值与国家标准方法GB/T 12690.15—2006(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于14%。方法可用于钐钴永磁合金样品中0.0050%~0.50%(质量分数)钙量的分析检测。     

痕量钴的示波极谱测定

前已报导过1-(2-噻唑偶氮)-2,7- 二羟基萘(简称2,7-TADN)的合成及其在分析化学中的应用。本文研究了2,7-TADN与钴(Ⅱ)形成的配合物的极谱行为。在0.016摩尔NaOH溶液中,Co(Ⅱ)与2,7-TADN形成蓝色的二元配合物,它在-0.58伏处有一极谱波,但灵敏度不高。加入乙二胺后,不出现新峰,然而该处波高显著增加(图1)。经实验证明是Co(Ⅱ)-2,7-TADN-乙二胺三元配合物在汞电极上吸附所引起。利用此波可测定痕量钴。在0.005—0.2微克/毫升范围内,峰电流与钴(Ⅱ)浓度有良好的线性关系,     

高含量钨的EDTA络合滴定

本法采用过氧化钠熔样,于pH5.5—6的缓冲溶液中,以一定量的Pb~(2+)沉淀钨使成钨酸铅,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定过剩的Pb~(2+),换算出三氧化钨含量。分析手续:称取三氧化钨含量在65％以上的钨精矿试样1.0000克于50毫升铁坩埚中,加入8克过氧化钠,混匀,熔融。用约150毫升水(内含酒精5毫升)浸取。冷却,移入200毫升容量瓶,以水稀至刻度,摇匀。静置后,干滤,取滤液20毫升于     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

EDTA-CoⅢ光度法测定高含量钴

关于微量钴的分析已有报道[1～3] ,常见的亚硝基 β萘酚和亚硝基R盐光度法[4] 仅适用于低含量钴的测定 ,对于高含量钴 ,本文采用EDTA -Co 光度法 ,方法选择性高 ,灵敏度低 ,用于测定高含量钴 ,准确度较为理想。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。钴标准溶液 :1mg/L ;EDTA溶液 :0 1mol/L ;过氧化氢 :ρ约 1 1 1 g/mL ;H2 SO4溶液 :1 + 1 ;氨水溶液 :1 + 1。1 2　实验方法移取适量Co 标准溶液于 1 0 0mL烧杯中 ,加入 5mLEDTA溶液 ,摇匀 ,再加入 5滴过氧化氢溶液 ,摇匀 ,置于电热板上加热微沸至溶液变为紫色并…     

钢铁中微量硫的测定——还原次乙基蓝分光光度法

钢铁中硫的测定,国内外普遍采用燃烧—碘量法,此法简便快速,但硫的回收率都小于90%,必须依靠同类标样作基准进行换算.还原—次乙基篮分光光度法比传统的还原次甲基蓝分光光度法灵敏,次乙基蓝法的摩尔吸光系数比次甲基蓝法高2倍,因而它能将微量硫的测定下限1×10~(-3)%(指还原次甲基蓝光度法)扩大到5×10~(-4)%.一、试剂:N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(DEPD)溶液(0.5%),称0.5克试剂溶于100毫升5.4N硫酸中,摇匀.二、分析步骤:称取0.1000～0.5000克样品于100毫升磨口锥形瓶中     

铜合金中四元素的联合测定

近年来,在轴瓦材料中加入了镍铝等元素,使其耐磨、坚用,其成份含有铜75％、锰12％、铝8％、铁3％、镍2％,简称12—8—3—2。通常试样采用盐酸—过氧化氢分解,各元素用比色或分离干扰后用比色和容量法单独测定,手续繁杂,而工厂试验室需要简单、快速、经济效益高的分析方法。本试验根据试样特性,采用稀硝酸分解,除铜外,其余四元素在一份试液中测定。 一、分析步骤:称0.2000克试样于150毫升烧杯中,加10毫升(1+1)硝酸,溶毕,驱尽氮氧化物,冷却,移至200毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此为测铁、镍、锰、     

原子吸收分光光度法测定软锰粉中含铁量

本法用盐酸溶解试样,在稀盐酸介质中,用原子吸收分光光度计于248.3微米以空气—乙炔火焰,用标准曲线法测定试样中含铁量。分析步骤为称取试样0.1000克于100毫升烧杯中,随同试样做空白。加6毫升盐酸,摇匀,温热至试样溶解完全,冷却、移入100毫升容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。待溶解静置澄清后,分取5毫升(或10毫升)于50毫升容量瓶中,用盐酸(1+49)