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1.
    
Zusammenfassung Zur Bestimmung von 3-Methylindol (Skatol) und Indol in Fleisch und Rückenspeck von Schweinen wird eine schnelle und spezifische Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC)-Methode mit fluorimetrischer Detektion vorgestellt. Die mittlere Wiederfindung von zugesetztem Skatol und Indol beträgt 104% bzw. 106% in Rückenfett und Magerfleisch. Die Nachweisgrenze der beiden Substanzen liegt bei 0,005 g/g. Der mittlere Variationskoeffizient der Methode ist mit 5% für Skatol und 10% für Indol (intra-assay) und 6% bzw. 11% (inter-assay) ermittelt worden. Von den zur Untersuchung verwendeten Proben von Ebern wurden die Skatol- und Indolkonzentrationen sowohl im Fett- als auch im Magerfleischanteil bestimmt und vergleichend aufgeführt.
Determination of skatole and indole in backfat and lean meat of pigs by high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorimetric detection
Summary This article describes a rapid and specific method for determination of 3-methylindole (skatole) and indole by high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorimetric detection in lean meat and backfat of pigs. The mean recovery of added skatole and indole was 104% and 106%, respectively, in backfat and in lean meat. The detection limit of the two compounds is approximately 0.005 g/g. The mean coefficients of variation with this method are 5% for skatole and 10% for indole (intra-assay) and 6% for skatole and 11% for indole (inter-assay). The concentrations of skatole and indole were determined both in the backfat and the lean meat samples of boars used in examination. The results are specified comparatively.
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2.
Zusammenfassung Bei Schlachttiergruppen von 264 Ebern, Kryptorchiden und Zwittern wurden mit Hilfe einer in Dänemark entwickelten photometrischen Skatolbestimmung für Speckproben im Durchschnitt 0.14 ppm und für Flomenproben durchschnittlich 0.18 ppm Skatoläquivalente gemessen. Über dem für Ebergeruch festgelegten Grenzwert von 0.25 ppm lagen dabei 10.6% der Speck- und 16.3% der Flomenproben. — Da die photometrische Bestimmung von Skatol im Fett von Schweinen auf einer relativ unspezifischen Farbreaktion (nach Ehrlich) basiert, werden auch andere Indolderivate — vor allem die des Tryptophanabbaues — miterfaßt. Deshalb müssen die Ergebnisse als Skatoläquivalente (SE) angegeben werden. Im Vergleich zur HPLC-Methode wurden bei der photometrischen Skatolbestimmung in beiden Probenkollektiven zu hohe Werte gefunden, das Indol war mit einem beträchtlichen Anteil stets als Skatolbegleiter beteiligt, die übrigen Skatoläquivalente scheinen jedoch eine untergeordnete Rolle zu spielen.
On the efficiency of photometric determination of skatole in slaughtered pigs
In a group of 264 boars, including both cryptorchides and hermaphrodites, skatole was measured using a photometric method developed in Denmark. It resulted in a concentration of skatole equivalents (SE) in the fat of 0.14 ppm in belly tissue and 0.18 ppm in flomen tissue on average, respectively. 10.6% of belly and 16.3% of flomen tissue exceeded the limiting value of 0.25 ppm skatole for boar taint. The photometric determination of skatole is based on a relatively unspecific reaction according to Ehrlich. Therefore, other derivates of indole concerning the decomposition of tryptophan are recorded, and the results must be declared as SE. In comparison with HPLC, the photometric method yields values that are too high, indole is always found with skatole in a considerable amount, and the other skatole equivalents seem to play a subordinate part.
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3.
    
Zusammenfassung Die ATP-Spaltung von Karpfenmuskulatur mit normalem Wassergehalt und von gefriergetrockneter Muskulatur, die nach zwei Methoden auf verschiedene Wasser-gebalte eingestellt worden war, wurde nach einer 10 und 20 min dauernden Ein-wirkung einer Temperatur von 41° C gemessen.Bei Wassergehalten über 17 % war die Hitzeinaktivierung des Apyrasesystems vom Wassergehalt unabhängig. Unterhalb eines Wassergehaltes von 17% (Grenz-konzentration) nahm die Hitzestabilität mit abnehmendem Wassergehalt linear zu. Bei einer 10 min dauernden Erhitzung auf 41° C war die ATP-Spaltung bei Wasser-gehalten unterhalb von 12 % noch gleich der Normalspaltung ohne Hitzeeinwirkung. Bei einer Erhitzungszeit von 20 min bei gleicher Temperatur lag diese Grenze bei etwa 8 % Wasser.Der die Grenzkonzentration von 17 % überschreitende Wasseranteil wurde als freies Wasser und der darunter liegende als gebundenes bezeichnet.Aus den Ergebnissen wird geschlossen, daß es sich bei der Hitzedenaturierung von Eiweißen um Reaktionen zwischen Protein und Wasser handelt. Das Apyrasesystem der gefriergetrockneten Karpfenmuskulatur scheint bei Wassergehalten zwischen 15 und 25 % ein Stabilitätsminimum zu besitzen.Die mit diesen Befunden zusammenhängenden Probleme der Hitzeresistenz und Hitzeadaptation von Organismen und die Frage des freien und gebundenen Wassers werden diskutiert.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Beschrieben wird ein HPLC-Verfahren mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion zur quantitativen Bestimmung von Oxacillin-, Cloxacillin- und Dicloxacillinrückständen in Muskelfleisch. Die Penicilline werden aus dem Fleisch mit Acetonitril extrahiert, in Phosphatpuffer überführt und an einer RP-18 Phase automatisch angereichert und gereinigt. Nach Elution auf die analytische HPLC-Säule (RP-18) werden die Penicilline isokratisch chromatographiert und über UV-Detektion (=225 nm) quantitativ bestimmt. Im Bereich der Höchstmenge (0,3 mg/kg) lagen die mittleren Wiederfindungen bei 92% für Oxacillin, 92% für Cloxacillin und 86% für Dicloxacillin. Der Variationskoeffizient für den Bereich von 0,15–0,6 mg/kg lag für die drei Penicilline bei 13,8%, 11,0% bzw. 7,3%. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung von Cloxacillinrückständen in Milch wird gezeigt.
HPLC determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle with automated cleanup by on-line solid phase extraction
A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with automated cleanup by on-line solid phase extraction was developed for the determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle tissue. The penicillins were extracted from the matrix with acetonitrile, transfered to phosphate buffer and automatically trapped on a RP-18 solid phase extraction column. After on-line elution onto the analytical HPLC-column, penicillins were quantified by UV (=225 nm) after isocratic separation. Mean recoveries at the MRL (0,3 mg/kg) were 92% for oxacillin, 92% for cloxacillin and 86% for dicloxacillin. The coefficients of variation for the three penicillins in the range of 0.15–0.6 mg/kg were 13,8%, 11,0%, and 7,3%, respectively. The applicability of this method for the determination of cloxacillin in milk was demonstrated.
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5.
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von 5-Methoxypsoralen in Sonnenschutzmitteln beschrieben. Nach säulenchromatographischer Reinigung wird der Extrakt mittels zweidimensionaler Dünnschichtchromatographie untersucht. Bei positiven Befunden wird das 5-Methoxypsoralen capillar-gaschromatographisch unter Verwendung von 5--Cholestan als innerem Standard quantitativ bestimmt. Die Ergebnisse werden durch Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) abgesichert. Die Wiederfindungsrate beträgt bei Kosmetika vom Emulsionstyp 70% und bei Sonnenölpräparaten 90%. Die Nachweisgrenze liegt je nach Probenart, zwischen 0,1 und 0,5 mg/kg.Mit dieser Methode wurden in 6 von 21 untersuchten Sonnenschutzmitteln bis zu 28 mg 5-Methoxypsoralen/kg nachgewiesen.
Determination of 5-methoxypsoralene in suntan-cosmetics
Summary A method for the determination of 5-methoxypsoralene in suntan-cosmetics is described. After liquid chromatographic clean-up, the final extract is screened by twodimensional thin layer chromatography. For positive extracts 5-methoxypsoralene is analysed quantitatively by capillary gas chromatography, using 5--cholestane as an internal standard and flame ionization detection (FID). The results were confirmed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The recoveries for suntan-cosmetics of emulsion type were 70% and for tanning oils 90%. Detection limits of the method were 0,1 to 0,5 mg/kg, depending on the sample type.By application of this method 5-methoxypsoralene was detected in 6 of the 21 cosmetic products at levels up to 28 mg/kg.
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6.
    
Zusammenfassung Mit dem beschriebenen Verfahren können Rückstände von Dapson (DDS) und Acetylmetabolite, Mono- und Diacetyldapson (MADDS und DADDS) in Milch quantitativ nachgewiesen werden. Die Bestimmung wird mit dem FAST-LC-System (Fully Automated Sample Treatment Liquid Chromatography) ausgeführt. Als Aufarbeitung wird eine Kombination angewendet: Dialyse der Milch gegenüber Wasser und Absorption der nicht polaren Komponenten aus dem Dialysat an einer Vorkonzentrierungssäule des LC-Systems (RP, 40 m). Mittels Rückfluß wird das Konzentrat auf die analytische Säule gebracht (RP-8; 5 m). Die Detektion wird mit einem UV-Absorption-Detektor ausgeführt (Wellenlänge 296 nm). Die untere Grenze der Nachweisbarkeit beträgt etwa 2 lig/1 (DADDS: 5 g/l). Die benötigte Menge der Probe beträgt etwa 5 ml. — Rückgewinnung, Reproduzierbarkeit und Linearität der drei Komponenten in Milch sind gut.
Automated determination of 4,4-diaminodiphenyl-sulfon (DDS) and the acetylated metabolites (MADDS and DADDS) in milk with the aid of the FAST-LC-system
Summary With the described method it is possible to determinate residues of Dapsone (DDS) and its acetylated metabolites (mono- and diacetyldapsone) in milk. The determination is being carried out with a FAST-LC system (Fully Automated Sample Treatment Liquid Chromatography). The purification is a combination of dialysing the milk against water and absorption of the nonpolar components from the dialysate on the preconcentration column of the LC-system used (RP, 40 m). With backflush, the concentrate is being injected into the analytical column (RP-8, 5 m). The detection is being carried out with the help of a UV-absorbance detector, at a wavelength of 296 nm. — The detection limit is approximately 2 g/l (DADDS: 5 gg/1). The required amount of the sample is 5 ml. — The recovery, reproducibility and linearity for the three components in milk are good.
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7.
Zusammenfassung Seit 1994 werden im Kanton Graubünden, Schweiz, schadenstiftende Murmeltiere (Marmota m. marmota) von der Wildhut des Kantons erlegt und nach dem gleichen Muster vermessen und protokolliert. Bis 2002 wurden so Daten von 3685 erlegten Murmeltieren ausgewertet.In dieser Arbeit wird die saisonale Gewichtsentwicklung und der Winterschlafverlust von adulten Murmeltieren sowie das saisonale Wachstum von diesjährigen Jungtieren (Kätzchen) und ein- und zweijährigen Murmeltieren analysiert und dokumentiert. Während adulte Tiere im Sommer eine durchschnittliche Gewichtszunahme von etwa 32% zeigen, ist die Gewichtszunahme von Kätzchen im Verhältnis beinahe 6-mal größer (183%). Im Herbst erreichen Kätzchen 18%, Einjährige 41% und Zweijährige 82% des Gewichtes ausgewachsener Murmeltiere. Der Gewichtsverlust während des Winterschlafs beträgt für ausgewachsene Tiere 24%. Für subadulte Tiere ist der Winterschlafverlust geringer (für Kätzchen 18%, für Einjährige 7% und für Zweijährige 8%).Die großen saisonalen Gewichtsschwankungen sind auf die Anpassung der Tiere an den Winterschlaf zurückzuführen, während ihr Ausmaß durch klimatische und dichteabhängige Faktoren beeinflusst werden könnte.Bei Nagetieren gilt der Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung als sicherstes Merkmal für die Geschlechtsbestimmung, wobei einige Autoren bemerken, dass dieses Merkmal nicht für die Geschlechtsbestimmung von Kätzchen angewendet werden sollte. In dieser Arbeit konnte aber gezeigt werden, dass bereits das Geschlecht von Kätzchen, die im Juli den Winterbau verlassen, mit Hilfe dieses Merkmals mit einer 95prozentigen Wahrscheinlichkeit bestimmt werden kann. Der Unterschied im Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung von Männchen und Weibchen wird mit zunehmendem Alter der Tiere größer, bis er bei adulten Tieren einen Maximalwert erreicht. Bei adulten Männchen beträgt der Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung etwa 47 mm, bei adulten Weibchen im Durchschnitt 20 mm.  相似文献   

8.
    
Zusammenfassung Chloramphenicol und Meticlorpindol können durch HPLC mit UV-Detektion ab einer Nachweisgrenze von etwa 0,02-0,03 mg/kg erfaßt werden. Zur Kontrolle der zulässigen Höchstmenge von 0,001 mg/kg Chloramphenicol (gültig für Milch und Eier) wird der Extrakt nach einer zusätzlichen Reinigung an einer Minikieselgelsäule silyliert. HMDS/TMCS/Pyridin setzt Chloramphenicol zum disilylierten Derivat um. Bei capillargaschromatographischer Detektion mit ECD liegt dann die Nachweisgrenze in Ei-, Milch- und Muskelfleischproben bei etwa 0,2 gg/kg.Die Methode wurde an gewachsenen Milchproben mit Chloramphenicol-Rückständen im Bereich von etwa 0,0005 bis 0,005 mg/kg überprüft. Dabei stimmten die Ergebnisse, die mit der vorgestellten Methode erzielt wurden, sehr gut mit denen überein, die mit einem RIA-Verfahren gewonnen wurden.Die für sämtliche Wirkstoffe gültige Aufarbeitung konnte gegenüber der 1. Mitteilung verkürzt werden.
Method for the simultaneous determination of residues of chemotherapeutics, antiparasitics, and growth promoters in foodstuffs of animal originPart III. Determination of chloramphenicol and meticlorpindol
Summary Chloramphenicol and meticlorpindol may be determined by HPLC with UV-detection with a limit of 0.02–0.03 mg/kg. Residues of 0.001 mg/kg Chloramphenicol are determined by Capillary-GC with an ECD after an additional clean up step using chromatography on a miniaturized silica column, followed by a silylation step. HMDS/TMCS/Pyridine forms the disilylated Chloramphenicol. In samples of eggs, milk and meat the limit of detection is roughly 0.0002 mg/kg and is adequate to check the FDR tolerance levels for these foods. The proposed method was checked with residues of chloramphenicol in the range of 0.0005 to 0.005 mg/kg in milk from animals dosed with chloramphenicol. Results obtained by this method and results of a RIA-method correlated very well. The analytical procedure (applicable for all substances) was abbreviated compared to the method reported in the first communication on this topic.
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9.
    
Zusammenfassung Es werden die Thorium-Gehalte (-Aktivitäten der natürlichen Isotope Th-228, Th-230 und Th-232) in Böden, Gemüse, Getreide und Obst mitgeteilt. Der Thorium-Gehalt von Pflanzen hängt vom Grad ihrer Kontamination mit Bodenre-suspension und damit von deren spezifischer Oberfläche ab. Die Aktivität des Isotops Th-230 gleicht weitgehend der des Leitisotops Th-232. Th-228 hat im Boden etwa die gleiche Aktivität wie Th-232, erreicht bei Gemüse etwa die 10fache, bei Edelkastanien die 29fache und bei Paranüssen die 740fache Aktivität. Thorium-Konzentrationsfaktoren von Böden zu den zugehörigen pflanzlichen Produkten werden berechnet. Dabei wird die Gesamtkonzentration und nicht nur der lösliche Anteil des Thoriums berücksichtigt.
Thorium contents in soils, vegetables, cereals, and fruits
Summary Thorium contents (-activities of the naturally occurring isotopes Th-228, Th-230, and Th-232) were determined in soils, vegetables, cereals, and fruits. The thorium content of plants depends on the degree of contamination by soil resuspension and thus on the specific surface of the plants. The activity of the isotope Th-230 is almost the same as that of the main isotope Th-232. Th-228, with about the same activity as Th-232 in soil, increases to about 10-fold the activity in vegetables, 29-fold in sweet chestnuts and 740-fold in Brazil nuts. Thorium concentration factors from the soil to these vegetable products are calculated; they include the total concentration, not only the soluble portion of thorium.
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10.
Zusammen/assung Die Änderung von Hydratation und Rigidität des Rindermuskels (7 Tiere) wurde im Zeitraum von 2 Std bis 10 Tage nach dem Schlachten untersucht, wobei bakterielle Einflüsse nach Möglichkeit eingeschränkt wurden. Das Abhängngen des Fleisches erfolgte bei +2° C.Wird dem Muskel nach der betreffenden Abhängezeit und nach Zerkleinern kein oder nur wenig Fremdwasser zugesetzt, so weist er etwa 24 Std, spätestens 48 Std nach dem Schlachten ein nicht sehr ausgeprägtes Hydratationsminimum auf. Bei hohem Fremdwasserzusatz (50–100%) hingegen erscheint erst nach 3–4 Tagen ein ziemlich markantes Minimum der Wasserbindung. Dieser Einfluß des Fremdwasserzusatzes auf die zeitliche Lage des Hydratationsminimums steht weder zu der postmortalen pH-Änderung noch zum Rigiditätsmaximum des Muskels (Rigor mortis) in Beziehung.Die Hydratation des schlachtwarmen Muskels wird auch nach 10 tägiger Reifung bei weitem nicht mehr erreicht. Das Ausmaß des Hydratationsanstieges, der nach Lösen des Rigor mortis während des Abhängens zu beobachten ist, läßt rich nur zum Teil (hööchstens zu 1/3) mit dem autolytisch bedingten pH-Anstieg erklären.Seine maximale Rigidität, d. h. die volle Entwicklung der Rigor mortis, erreicht das Gewebe in der Regel etwa 24 Std, spätestens 48 Std nach dem Schlachten.  相似文献   

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