碳热还原法合成ALON粉体的研究

本文以γ-Al_2O_3和活性碳为原料,采用碳热还原法合成高纯超细γ-ALON粉.并以γ-Al_2O_3和碳粉的配比、合成温度、保温时间以及除碳等方面分别探讨了碳热还原法合成γ-ALON粉的适宜工艺条件;通过对合成粉料的XRD、SEM分析,表明该方法合成的ALON粉晶形发育完善、粒度均匀、纯度高.     

工艺条件对粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉体的影响

利用失重和XRD分析研究了试样组成、合成温度、保温时间和N2分压等工艺条件对粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉体的影响.结果表明加入超过化学计量10%的碳,适当提高合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,都有利于β'-Sialon的形成.轻烧粘土对氮化反应影响不大;β'-Sialon形成过程的分析表明碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制.     

碳热还原法合成Si3N4的研究

研究了碳热还原法合成Ｓ３Ｎ４粉末中原料配比、Ｎ２流量，反应压力、反应莳晶种等因素对氮化的影响，获得了较佳的工艺参数，研制出氮含量大于３７％，平均粒径小于１．５μｍ的α－Ｓｉ３Ｎ４粉末。     

碳热还原法低温合成SiC粉末的研究

研究了碳热还原法低温合成SiC粉末。对SiC-C系统进行了热力学分析以指导合成工艺。研究了合成温度、保温时间、SiO2/C配比等对合成SiC粉末的影响,并对合成SiC粉末的成型性能和烧结性能进行了研究,在此基础上制定出较为合理的合成工艺制度。由此制得晶粒尺寸约为0.1um,二次粒径小于0.5um的烧结性能较佳的β-SiC粉末。     

硼酐碳热法合成碳化硼的研究

用Ｘ－射线衍射分析方法，研究了温度及反应物中Ｂ２Ｏ３摩尔量对碳热合成Ｂ４Ｃ粉末中残留含量的影响，同时探讨其反应机理，实验表明，碳化硼粉末中的残留碳含量不仅取决于反应而且与Ｂ２Ｏ３的摩尔量有关。在碳管炉内合成Ｂ４Ｃ的反应以液固反应为主，在反应时间一定条件下Ｂ２Ｏ３摩尔量为５－６ｍｏｌ的反应物料，在１６５０℃Ａｒ气氛中反应，其残留碳含量最低，其相对量为１０％左右。     

碳热还原—氮化法合成—β′—sialon的研究

本文对β′－ｓｉａｌｏｎ的碳热还原———氮化合成进行了详细研究。结果表明：影响β′－ｓｉａｌｏｎ粉料合成的因素依次为合成温度、添加剂用量、氮气流量、保温时间。对合成的粉料进行含氮量和ＸＲＤ检测。给出了本实验条件下合成β′－ｓｉａｌｏｎ的最佳工艺参数：合成温度１４５０℃,添加剂（Ｓｉ３Ｎ４）用量５％,氮气流量为１．０Ｌ／ｍｉｎ,保温时间为６ｈ。同时探讨了反应过程和Ｚ值的测量与计算方法。     

碳热合成Si3N4粉工艺中的热力学初探

通过ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统的热力学计算，表明碳热合成Ｓｉ３Ｎ４粉温度应控制在１３５０￣１３７０℃。气体分压变化对Ｓｉ３Ｎ４粉的合成影响较大。应控制ＳｉＯ分压为１０＾－６￣１０＾６．５ＭＰａ，ＣＯ分压低于１０＾－３Ｍｐａ，Ｏ２分压低于１０＾２２ＭＰａ。Ｎ２分压的提高有利于提高合成温度。     

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。     

碳热还原氮化法制备碳氮化钛粉末

以物质的量比为1∶2.5的TiO_2粉和活性炭粉为原料,于N2气氛下采用碳热还原氮化法在不同的合成温度(分别为1500℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃,N2压力固定为0.1MPa)和N2压力(分别为0.05MPa、0.1MPa、0.15MPa、0.2MPa,温度1700℃)下保温3h合成了碳氮化钛粉末。研究结果表明提高合成温度和降低N2压力有利于合成碳含量高的碳氮化钛粉末;在N2压力为0.1MPa的条件下,于1700℃保温3h热处理后,可以获得平均粒径为2μm的碳氮化钛粉末。     

氮化工艺对微波碳热还原法合成AlN粉末的影响

根据微波加热特点,选择合适的合成氮化工艺,合成出优质的AlN,并探讨了在微波环境下各种因素对合成AlN粉末的影响.结果表明,采用合适的微波合成氮化工艺合成AlN,不但在节能省时方面效果显著,而且在合成质量上也有较大的改善.     

天然原料碳热还原氮化合成β''''-SiAlON的研究进展

本文介绍β'-SiAlON的结构、基本性能及应用领域,阐述了合成β'-SiAlON的原材料和各种合成方法,重点介绍了利用天然原料合成β'-SiAlON的还原剂外加法和还原剂内加法即有机插层法.详细阐述了各工艺条件(反应原料的组成、反应温度、反应时间、反应气氛、流速及反应物颗粒尺寸、添加剂等)对合成β'-SiAlON反应结果的影响.同时本文指出目前该研究可能存在的问题及解决的途径.     

用不同粘土矿物合成Sialon粉末的研究

本文以高岭土、蒙脱石、叶腊石为原料,将粘土矿物与碳混合,加入适量的添加剂,在Ｎ２气氛１４００°Ｃ下,经４ｈ碳热还原氮化合成Ｓｉａｌｏｎ,产物经ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＥＰＭＡ等分析,结果表明：用不同粘土矿物合成Ｓｉａｌｏｎ,矿物的Ａｌ／Ｓｉ比与碳的含量直接影响最终的合成产物,但主晶相仍为Ｚ＝３的β′－Ｓｉａｌｏｎ。     

碳热还原法合成AIN粉末的径向反应器设计

本文将传质原理与化学反应动力学相结合,导出了氮气流量与碳热还原法合成AIN反应速率之间的关系。基于动量守恒定律分析了径向反应器内部气体压力及其分布的规律,提出了气体在反应器内均匀分布的条件和反应器选型准则。根据这些条件和准则设计了合成AIN粉末的径向反应器。实验结果显示AIN的转化率及颗粒度在径向反应器内均匀分布,且产率高于平底状反应器。这一结果证明反应器设计合理,径向反应器比平底状反应器有更好的传质效果。     

天然原料碳热还原氮化合成β′-SiAlON的研究进展

本文介绍β′-SiAlON的结构、基本性能及应用领域,阐述了合成β′-SiAlON的原材料和各种合成方法,重点介绍了利用天然原料合成β′-SiAlON的还原剂外加法和还原剂内加法即有机插层法。详细阐述了各工艺条件(反应原料的组成、反应温度、反应时间、反应气氛、流速及反应物颗粒尺寸、添加剂等)对合成β′-SiAlON反应结果的影响。同时本文指出目前该研究可能存在的问题及解决的途径。     

溶胶-凝胶和碳热还原法合成碳化硅晶须的研究

以工业硅溶胶和炭黑为主要原料，用溶胶－凝胶和碳热还原法合成了SiC晶须，获得的产物中碳化硅质量分数高于95％，碳化硅晶须质量分数高于74％，碳化硅晶须为直线形，具有光滑的表面，直径为0．2－0．5μm，长径比约为50－200，对影响碳化硅晶须产率和微观结构的主要因素进行了研究，结果表明：采取原料中碳含量稍多于理论值，并且严格控制反应温度，使得碳化硅的生成速度与碳化硅晶须的形成速度相匹配的措施对于提高产物中的碳化硅晶须含量是非常有效的。     

反应原料对微波碳热还原法合成AlN粉末的影响

根据微波加热特点,选择合适的反应原料,合成出优质的AlN粉末.结果表明,采用合适的反应原料微波合成AlN,由于微波的"非热效应"以及微波环境下整个反应系统的均匀加热,降低了反应温度,缩短了反应时间,极大的减少了合成成本.     

气氛对煤矸石中矿物质高温碳热还原反应的影响

利用煤矸石制备复合耐火材料是实现煤矸石高值利用的有效途径之一.以山西平朔煤矸石为研究对象,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别研究了1200~1500 ℃氩气(Ar)和氮气(N2)气氛下煤矸石中矿物质的碳热还原反应情况,并通过变换两种气体通入次序,研究了气氛通入次序对矿物质碳热还原反应的影响.结果显示,只通入Ar时,高温样品中的莫来石在1300 ℃时开始发生碳热反应生成碳硅石(SiC);只通入N2时,莫来石在1300 ℃时发生碳热还原氮化反应生成β-Sialon相(Si5AlON7)和刚玉相(Al2O3);当先通入Ar并停留1 h后通入N2停留2 h时,样品中生成的碳硅石在通入N2后转化为β-Sialon相,而且中间体碳硅石的生成能够明显促进莫来石向β-Sialon相的转化.当煤矸石中碳含量较低时,热处理过程中难以同时生成SiC相和Sialon相.高温下煤矸石样品中β-Sialon相的生成使样品表面的棒状颗粒增多.     

ZrB2晶须的碳热还原合成

采用碳热还原合成技术来生产ZrB2晶须。通过在1300-1500℃的温度范围于氩气气氛中加热ZrB2、H2BO3和炭黑的混合物来进行合成。试验了不同的元素，如：Ni、Co和Fe来了解它们作为催化剂的作用。合成的粉料含有作为主要相的ZrB2和作为次要相的B4C。发现晶须的产量在低温（〈1500℃）时低，然后随着高温分解温度而升高。作为催化剂加入Ni比加入Co或Fe似乎更有效。在采用Co作为催化剂的情况下，发现晶须长度较短，而采用Fe作为催化剂显示出晶须为棒状和特殊鸟巢式晶须。晶须的电子显微镜研究发现了各种缺陷。     

碳包覆LiFePO4正极材料的改进碳热固相法合成

使用改进的固相法,用LiOH·H2O、LiCO3作锂源,制备LiFePO4/C正极材料,得出使用氢氧化锂作为原料合成的产物电化学性能较好。以氢氧化锂为锂源,无水葡萄糖为碳前体,考察锂铁比、葡萄糖加入量、焙烧温度、焙烧时间四因素对LiFePO4正极材料电化学性能的影响。使用TG/DSC、XRD、SEM、充放电测试对合成产物进行结构及电化学性能分析。结果表明,焙烧温度对于产物的影响最大。锂铁比为1.05∶1,每摩尔铁中加入葡萄糖量为1.50g时产品容量最高,为135.0mAh/g。最佳焙烧温度为600～650℃,最佳焙烧时间为10～15h。改进的固相法避免使用球磨机,有利于工业化生产。