脂肪酸酯季铵盐表面活性剂的合成及其抗静电性研究

由脂肪酸和二甲胺基乙醇进行酯化，再以卤化物季铵化的方法，合成了十二种文题化合物。测定了它们用于腈纶纤维、涤纶纤维及涤纶平绒织物的抗静电效果，讨论了影响抗静电效果的因素。发现月桂酸及棕榈酸的二甲胺基乙醇酯与氯甲烷形成的季铵盐，具有卓越的抗静电性，超过了常用的抗静电剂ＳＮ。     

氟化季铵盐表面活性剂的合成及其表面活性

以三氟乙酸乙酯和N,N-二甲基乙二胺为原料,经酰化反应制得中间体NDAET;然后将NDAET与溴代十二烷发生季铵化反应得到氟化季铵盐表面活性剂N,N-二甲基-N-{2-[(2,2,2-三氟乙酰基)氨基]乙基}-1-十二烷基铵溴化物(NDAET-12)。通过FTIR、13CNMR、1HNMR对其结构进行了表征。考察了反应物物质的量比、反应时间、反应温度、溶剂用量对NDAET-12产率的影响。在单因素实验的基础上,采用正交实验对NDAET-12的合成工艺进行了优化。NDAET-12的最佳合成工艺条件为:n(NDAET)∶n(溴代十二烷)=1.0∶1.3,NDAET质量为2.76g,反应时间12h,反应温度90℃,溶剂用量为20mL。在该条件下进行平行验证实验,得到NDAET-12的平均产率为86.75%。热重分析表明,NDAET-12是一种热稳定性较好的表面活性剂。对NDAET-12的临界胶束浓度(CMC)、表面活性和乳化性能进行了测定。NDAET-12的CMC为0.8 g/L,γCMC=25.15 mN/m,表面活性较好。与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)相比,NDAET-12从乳化体系中分出10mL所需要的时间最长,为473s,具有优异的乳化性能。     

葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂的合成与性能

以葡萄糖酸内酯、N, N-二丁基-1, 3-丙二胺和溴代烷为原料，采用先胺酯反应、后季铵化两步法合成了系列葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂（CnDGMAPB，n=8、10、12、14、16)。采用FTIR、1HNMR和13CNMR对中间体和产物结构进行了鉴定，并对其表面活性、润湿性能、乳化性能、泡沫性能和产品毒性等性能进行研究。结果显示，CnDGMAPB具有较好的表面活性，随着碳链的增长，临界胶束浓度（cmc）和分子截面积（Amin）逐渐减小，表面活性效率（pC20）和饱和吸附量（Гmax）逐渐增大，表面张力（γcmc）在28~32 mN/m之间。在考察浓度（0.01-5 mmol/L）范围内，C12DGMAPB和C16DGMAPB溶液与聚四氟乙烯膜（PTFE）的接触角降低到47o，此类糖基酰胺季铵盐具有较好的润湿和乳化性能。5 min时泡沫体积都很小，属于典型的低泡型产品。细胞毒性和急性经口毒性实验均显示，此类葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂为低毒产品。当C12DGMAPB质量浓度在0.2 g/L时，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率都能达到100%，对皮肤无刺激，具有较好的抗静电性能。     

糖基季铵盐表面活性剂的合成与表征

用葡萄糖、乳糖与十二胺的反应及随后的烷基化反应,合成了两种含季铵阳离子基团的糖基表面活性剂,通过电喷雾质谱(ESI-MS)对所得产品及关键中间体进行了结构表征。糖胺化反应的最佳溶剂为甲醇、乙醇(对葡萄糖)和水-异丙醇(对乳糖),反应温度不高于55℃,n(糖)∶n(胺)=1∶(1.2~1.6)。葡萄糖的胺化和烷基化反应提纯后的收率分别为79.1%和63.7%。乳糖的胺化和烷基化反应提纯后的收率分别为83.2%和60.1%。两种季铵盐表面活性剂的CMC分别为10.0 mmol/L和5.9 mmol/L,γCMC分别为33.2 mN/m和29.8mN/m。两种季铵盐质量浓度为5 g/L水溶液的初始起泡高度分别为8.5 cm和9.5 cm,30 min后为3.9 cm和4.4 cm。10 g/L的乳糖季铵盐水溶液的帆布沉降时间为1.2 s。两种季铵盐用于涤纶织物的抗静电整理,葡糖季铵盐在质量浓度为10 g/L、乳糖季铵盐在质量浓度为5 g/L时,就可以使摩擦静电压的半衰期下降到4 s。     

季铵盐型Gernini表面活性剂的合成研究进展

Gemini型表面活性剂具有双亲水基及双亲油基的特殊结构,能极大地提高表面活性。本文综述了各类季铵盐型Gemini表面活性剂的合成工艺,重点介绍了不同季铵盐型Gemini表面活性剂的合成路线,讨论了合成中存在的问题,展望了今后的发展趋势。     

非对称双子季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

以十二烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基十二烷基氯化铵,后与3种不同烷基链长的长链烷基叔胺反应,得到3种非对称Gemini季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅰ～Ⅲ)。通过IR光谱,1HNMR确证了中间体及目的产物的结构。测定了产物的临界胶束浓度cmc及γcmc。cmc分别为1 07×10-3mol·dm-3、1 99×10-3mol·dm-3和9 55×10-3mol·dm-3,γcmc分别为40 9mN·m-1、48 0mN·m-1和50 9mN·m-1。结果表明:所合成的非对称Gemini季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

发展中的季铵盐杀菌剂

介绍了近年来国外在季铵盐杀菌剂方面研究与开发所取得的进展,尤其是第四代季铵盐杀菌剂的优异性能,并对几代季铵盐杀菌剂的性能进行比较;简介了国内发展情况。     

季铵盐型gemini表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与2,2′-二氯乙醚为原料,合成了季铵盐型gemini表面活性剂QAGS;采用IR和元素分析对合成产物进行了结构表征;研究了反应时间、溶剂类型及用量以及反应物物质的量比对产率的影响;并考察了QAGS的表面活性。结果表明:当N,N-二甲基十二烷基叔胺和2,2′-二氯乙醚的物质的量比为3.0∶1、反应介质为乙腈、乙腈用量为45mL、反应时间为72h时,QAGS的产率最高达22.76%;QAGS水溶液的表面张力随其浓度的增大而急剧减小,浓度达到1.054mmol·L-1时,表面张力基本不变;QAGS的饱和吸附量为1.597×10-6 mol·m-2,分子截面积为1.04nm2。     

季铵盐型Gemini表面活性剂的合成研究进展

Gemini型表面活性剂具有双亲水基及双亲油基的特殊结构,能极大地提高表面活性。本文综述了各类季铵盐型Gemini表面活性剂的合成工艺,重点介绍了不同季铵盐型Gemini表面活性剂的合成路线,讨论了合成中存在的问题,展望了今后的发展趋势。     

多孔碳柱撑膨润土的制备与表征

用十六烷基三甲基溴化铵和苄基三甲基氯化铵改性膨润土制备了多孔碳柱撑膨润土.用Fourier变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和氮气吸附-脱附、热分析系统地研究了有机改性剂对多孔材料性能的影响.结果表明:膨润土微粒与有机改性剂以共价键和离子嵌入2种形式结合;多孔碳柱撑膨润土的微观形貌呈针片状,最可几孔径分布大约在1.7nm;多孔材料的主要结构是由碳化的大粒子柱撑而构建的二维孔径,烧结后的有机黏土热稳定性大大提高.     

活性炭纤维的制备及性能表征

采用预氧丝碳化、活化制备活性炭纤维,研究了制备工艺对活化效率的影响,并对活性炭纤维的表面化学结构和物理吸附性能进行了表征。结果表明,活化后纤维表面微孔增加,平均孔径变小,纤维中炭含量减少、氧含量增加。ＣＯ２Ｎ２ 活化处理更容易得到微孔丰富的活性炭纤维。     

SiO2气凝胶的制备与表征

ＳｉＯ２气凝胶是一种低密度的纳米非晶固体材料,以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）,乙醇（ＥｔＯＨ）和水为原料,以０．０１ｍｏｌ／Ｌ硝酸为催化剂,摩尔比为ＴＥＯＳ：ＥｔＯＨ：Ｈ２Ｏ＝１：５：８,采用溶胶－凝胶法和超临界干燥技术制备了ＳｉＯ２气凝胶,首先,ＴＥＯＳ在室温下水解０．５ｈ制得醇凝胶,然后将乙醇注入醇凝胶以置换其中的水,最后将醇凝胶放入压力容顺并加入适量乙醇,升温至２７０℃,压力可达１０．６ＭＰａ,采     

载铜蒙脱石的制备与表征

以蒙脱石和硫酸铜为主要原料,制备载铜蒙脱石。比较载铜前后蒙脱石的晶体结构和表面特性。结果表明：铜主要是以水合阳离子的形式,以离子交换的方式进入蒙脱石品格层间,还有少量铜以化学吸附的形式进入Si-O四面体和Al-O八面体的微孔中。与蒙脱石相比,载铜后的蒙脱石总比表面积、微孔比表面积、微孔体积减少,而离子交换容量、外比表面积、孔体积和孔径增大。另外,载铜蒙脱石的总电荷、层间电荷、端面电荷和zeta电位的绝对值均低于蒙脱石,表明所载铜降低了粘土矿物质的负电荷。     

K-PSS型地聚合物的制备及其结构特征

用正交设计方法,系统研究了影响双硅铝(potassium type poly-sialate-siloxo,K-PSS)型地聚合物合成的3个关键因素:n(SiO2)/n(Al2O3),n(K2O)/n(Al2O3)和n(H2O)/n(K2O).根据抗压实验结果和红外光谱,从宏观和微观两个角度,定量分析每个因素的影响规律,优选出K-PSS型地聚合物的最佳配合比.用X射线衍射分析和魔角自旋的核磁共振技术对由最佳配合比合成的地聚合物硬化体的结构特征和主要组成元素Si及Al的配位状态进行研究,发现地聚合物在合成过程中[SiO4]对应的1086cm-1红外振动峰向低波数偏移至1033cm-1,6配位Al也转化为4配位,最终无定形产物中Al元素主要以4配位态形式存在,并且与[SiO4]键接成空间三维网状结构,不存在孤立状、组群状的低分子量的结构单元,而Si与Al的键接主要以SiQ4(4Al)和SiQ4(2Al)形式存在.     

磁性海泡石的制备及表征

先采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁流体,再与海泡石复合制备一系列不同Fe3O4载量(质量分数)的磁性海泡石,并进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM),振动样品磁强计(VSM)等表征分析,测定了其磁分离回收率及Cu2+、Zn2+、Cd2+的饱和交换吸附量.结果表明,Fe3O4微粒相互聚集并附载于海泡石表面,并与海泡石形成团聚体.磁性海泡石具超顺磁性,其饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)及磁分离回收率随Fe3O4载量增加而升高,对Cu2+、Zn2+、Cd2+的饱和交换吸附量随Fe3O4载量增加而降低.磁性海泡石中Fe3O4载量以16%(质量分数)为宜,该磁性海泡石磁分离回收率为98.1%,对Cu2+、Zn2+、Cd2+饱和交换吸附量分别为18.4、16.1、13.6mg·g-1.     

天然羟基磷灰石生物陶瓷的制备及性能表征

用兽骨经过焚烧得到天然羟基磷灰石,采用超细粉碎法制备了亚微米羟基磷灰石粉体,进行了制备工艺的优化,同时结合SEM,XRD等分析测试手段对获得的粉体进行了组分、颗粒尺度分布和微观形态分析。采用固相烧结技术制备天然羟基磷灰石生物陶瓷,确定了烧结工艺参数,即烧结温度在1250℃,成型剂的最佳添加量为6%,烧结时间4h。测得其陶瓷样品的烧失率为3.19%,密度为3.04g·cm-3。利用X-射线衍射和扫描电子显微电镜（SEM）对生物陶瓷样品的晶相组成和形貌进行了表征。     

水热法制备纳米TiO2纤维及光催化降解亚甲基蓝的研究

采用水热法,以锐钛矿型TiO2粉体为前驱体,与10mol/L的KOH溶液反应,成功地制备出了TiO2纳米纤维。通过XRD,HRTEM,BET和FT-IR等手段对纳米纤维的微观形貌、晶型结构及化学组成进行表征。结果表明:80℃烘干条件下所得产物为三钛酸H2Ti3O7纳米纤维,纤维的长径比达到了50以上,且生长很均匀,热处理温度为550℃时完全转变为锐钛矿。在FT-IR图中,煅烧后的纤维的吸收峰的强度远小于煅烧前的纤维,Ti-O键增强。与TiO2粉体相比,纤维的比表面积大大增加,达到372.67m2/g。在紫外光条件下,TiO2纳米纤维的降解率达到92.3%,比TiO2纳米粉体高出近40%。     

烯丙基环戊二烯的制备和结构表征

用环戊二烯基钠与烯丙基溴反应制取烯丙基环戊二烯，研究了反应条件和贮存时间对Ａ－ＣＰＤ收率的影响，测定了Ａ－ＣＰＤ的结构和稳定性。结果表明，Ａ－ＣＰＤ存在两种异构体，在室温下极易发生Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应。     

高岭石/苯甲酰胺插层复合物的制备与表征

以高岭石／二甲亚砜作为前驱物,用熔融插层法成功制备了高岭石／苯甲酰胺插层复合物,产物用X射线粉晶衍射和Fourier变换红外光谱进行了表征。实验结果表明：高岭石／苯甲酰胺插层复合物中,高岭石的层间距扩张到1.428nm,插层率达到了82．5％;苯甲酰胺分子的氨基与高岭石的内表面羟基形成了氢键,苯甲酰胺分子可能以单分子层垂直排列于高岭石层间。高岭石／苯甲酰胺插层复合物在140～180℃的温度范围内,会发生苯甲酰胺的脱嵌过程。