二醋酸纤维素的X—射线衍射初探

本文将二醋酸纤维素溶于丙酮使其重结晶,利用X—射线衍射方法,研究了二醋酸纤维素的晶胞参数,实验结果表明,二醋酸纤维素为正交晶系,a=24.5×10~(-10)m,b=11.6×10~(-10)m,c=10.43×10~(-10)m。     

双波长K系数分光光度法同时测定日落黄与柠檬黄

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮料中的日落黄和柠檬黄,其中日落黄的回归方程为A1/A2=0.9083+2·604×10~(-2)c/A2,r_日=0.9998,线性范围为5～60μg/mL,柠檬黄的回归方程为A1/A2=0.9105+3.204×10~(-2)c/A2,r_柠=0.9999,线性范围为10～55μg/mL。对实际样品的测定表明,日落黄的加标回收率为99.72％,柠檬黄的加标回收率为94.76％,比双波长法更符合要求。     

2,4,6-三硝基间二甲苯晶体的实验研究

合成了2,4,6-三硝基间二甲苯并培养出其晶体,用X射线单晶衍射,1HNMR,MS和傅里叶变换红外光谱进行了表征.该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶胞参数为a=5.749(2)×10-10 m,b=15.043(3)×10-10 m,c=11.415(2)×10-10 m, α=β=γ=90°, V=987.20(3)×10-30 m3, Z=4,Dc=1.623 g/cm3(理论密度),最终R因子为R1=0.0359, wR2=0.1006,所有数据的R因子为R1=0.0459, wR2=0.1045.依靠相邻分子中硝基氧之间的弱相相互作用,2,4,6-三硝基间二甲苯分子连接形成二维平面结构.对该晶体进行了DSC和TG-DTG热分析,根据热分析结果提出该物质经过一步失重过程完全分解.     

电除雾器效率算图

一 常见用于计算硫酸电除雾器效率的公式: η=1-[-WA/V] (1) 式中: 对管式电除雾器: A/∨=2L/Rv 为简化计算,在硫酸净化气体特定条件下,取如下近似值: λ=1.87×10~(-4),(米/秒)/(伏/米); μ=1.78×10~(-5),千克/(米·秒) L=4米;R=0.125米     

铌酸锌(Zn_3Nb_2O_8)单晶的生长

采用提拉法生长了铌酸锌(Zn_3Nb_2O_8)大单晶。同成分化合物熔点为1308℃。X射线测定Zn_3Nb_2O_8属正交晶系,晶格常数为α=19.048埃,b=5.901埃,c=5.194埃。晶体密度为5.731克/厘米~3,弹性常数为C_(11)~E=1.35×10~(11)牛/米~2,C_(22)~E=1.28×10~(11)牛/米~2和C_(33)~E=1.12×10~(11)牛/米~2,介电常数为ε_(11)~T=32,ε_(22)~T=21和ε_(33)~T=16。     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

〔Co(CHZ)_3〕(ClO_4)_2的制备、分子结构及爆炸性能研究

报道了高氯酸三碳酰肼合钴()的制备、分子结构及其爆炸性能。该配合物的分子式为:〔Co(CHZ)3〕(ClO4)2。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=10.0490(10)×10-10m,b=8.5350(1)×10-10m,c=21.430(4)×10-10m,β=101.170(1)°。最终偏离因子R1=0.0657,wR2=0.1380。在该配合物中,钴离子的配位数为6,与之配合的碳酰肼分子为三个,每个碳酰肼分子都作为二齿配体,中心原子与它的六个配位原子形成畸变八面体结构。该配合物具有良好起爆能力,可作为起爆药用于雷管中。     

2-2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析性的研究

报道了新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸Ⅰ的合成方法。研究了试剂的物理化学性质及其与 Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的显色反应并确定了显色的最佳条件。摩尔吸光系数分别为ε_(655)=1.47×10~5,ε_(660)=1.22×10~5,ε_(655)=4.6×10~4,ε_(?)=4.8×10~4,ε_(646)=7.8×10~4。用分光光度法测定了Ⅰ的各级离解常数:pK_a=-2.21,pK_(?)=-0.05,pK_(as)=4.63。     

新偶氮试剂5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮-8-羟基喹啉的合成及其分析性能的研究

研究了5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其分析性能。用等色点法测得的各级酸离解常数为:pK_1=3.38,pK_2=5.29,pK_3=8.02。在中性至弱碱性介质中与 Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等金属离子形成深红色的配合物。在表面活性剂吐温-80存在下,其摩尔吸光系数分别为ε_(534)~(Co)=1.0×10~5,ε_(533)~(Ni)=1.19×10~5,ε_(530)~(Cn)=6.29×10~4,ε_(530)~(Cd)=1.51×10~6。     

快速流化床反应器用于丁烯氧化脱氢制取丁二烯的宏观动力学研究

本工作是在内径为26mm 的快速流化床反应器中,以丁烯氧化脱氢制取丁二烯的过程为内容,在330℃～370℃的温度范围内进行了宏观动力学研究。根据快速流化床的流动特性,以气相为基础,对其实验结果采用了拟均相模型处理,求得总反应转化率表达式 X_A=1-exp(-kτ),其中反应速度常数 K=1.123×10~4exp[-42990.70/RT],总的反应表观活化能 E=4.299×10~4(J/mol).同时还计算了主付反应的下列参数:k_1=1.133×10~4exp[-4.339×10~4/RT]k_2=2.511×10~2exp[-3.739×10~4/RT]E_1=4.339×10~4 J/molE_2=3.739×10~4 J/mol并以下列方程组:k_1,k_2x_A=1-exp[-(k_1+k_2)ετ]y_Q=(k_1/k_1+k_2)·X_A来予测反应过程中丁烯的转化率及丁二烯的收率情况,用此方法计算的结果与实验值之相对误差均在±8%范围以内。     

铋膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅱ的研究

用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅱ在铋膜电极上的电化学行为。结果表明,在最佳条件下,BR缓冲溶液(pH=2),无水乙醇作助溶剂(体积分数27.5%),苏丹红Ⅱ在-0.50附近有一灵敏还原吸收峰。用线性扫描伏安法测定标准品,扫描速度为100 mV/s,浓度在7.49×10-6~1.87×10-5范围内和峰高呈线性关系。回归线方程:pí=1.722 2+0.751 7c(×10-3mmol/L),r=0.994 8。检出限为3.74×10-4mmol/L。据此建立了一种快速、简便测定苏丹红Ⅱ的方法。     

黄酮中间体乙酰酚酯化合物的合成与晶体结构

以4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯和4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯为原料,分别与乙酸酐反应,合成了3个4-乙酰氧基苯甲酸甲酯类化合物,其结构通过元素分析和X-射线单晶衍射表征确征.4-乙酰氧基苯甲酸甲酯(2a)属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=25.400(4)(A)、b=5.9738(10)(A)、c=12.746(2)(A)、V=1928.5(6) (A)3.3-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲酸甲酯(2b)属单斜晶系,P-1P212121空间群,晶胞参数为a=5.5523(7)(A)、b=12.7610(17)(A)、c=15.374(2)(A)、V=1089.3 (2)(A)3.3,5-二甲氧基-4-乙酰氧基苯甲酸甲酯((2)c)属单斜晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=18.0207(13)(A)、b=7.6885(5)(A)、c=18.2326(13)(A)、V=2526.2(3)(A)3.     

化学振荡法分析头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量

采用BZ振荡体系,以甘氨酸-MnSO_4-KBrO_3-H_2SO_4-丙酮化学振荡体系为测量体系,研究了不同浓度的头孢拉定,对振荡体系振幅及周期的影响。结果表明,在8.59×10~(-5)~6.013×10~(-4)mol/L浓度范围内,头孢拉定对振荡体系的振幅及周期有较大影响,且头孢拉定的浓度与振幅及周期的改变值,均存在良好的线性关系,其线性方程为ΔA=1.091 9×105c+36.79;Δtp=2.048 1×105c+12.18,相关系数分别为0.995 5和0.990 1,从而建立了一种新的化学振荡法测定头孢拉定含量的方法。     

合成己二腈宏观反应动力学的研究

本文对于以磷酸为催化剂,用熔融(液相)已二酸与气相氨作用生成己二腈的反应过程,研究了中和与脱水反应的宏观动力学。实验考察了温度、时间和催化剂浓度等对反应的影响,结果表明中和反应是受传质和化学反应动力学共同影响的快速反应。在 C_B≥3.5%时,反应对己二酸浓度为一级,在 C_B<3.5%时,属于动力学控制的二级反应,其速率常数为:k_1=3.31×10~4exp[-(13.8-158C_P)×10~3/RT]k_2=3.07×10~4exp[-(23.4-420C_P)×10~3/RT]同时提出了总脱水为一级反应,其速率常数为:k=1.03×10~8exp{-[23.6+2.07exp(-644C_P)]×10~3/RT}     

U-7、U-8黑推光漆GPC法研究

本文用LC6-AGPC仪测定生漆、黑推光漆、U-7A清漆、U-8A清漆、U7-A和U8-A黑推光漆的分子量和分子量分布。根据测定结果,计算漆酚类聚合物的常数K=1.705×10~(-2),α=0.8802。黑推光漆、U7-A清漆、U8-A清漆、U-7黑推光漆和U-8黑推光漆的主要分子量分别为8.80×11~2,2.76×10~3,2.69×10~3,2.94×10~3和2.69×10~3。     

铜铁试剂—示波计时电位法测天然水/饮用水中的铝含量

铜铁试剂(CUP)—示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在0.5 mol/L(NH_4)_2SO_4-NH_3·H_2O(pH值=5.4)缓冲溶液中,加入铝后,铝—CUP配合物切口电位为-1.20V,切口深度在7.2×10~(-7)～3.2×10~(-5)mol/LAl范围内有线性关系,检测下限为5.8×10~(-7)mol/L。在2.0×10~(-5)mol/L时相对标准偏差为5.1(n=10)。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量,并同ICP/AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

圆柚酮的晶体结构及在烟用香精香料中的应用

以巴伦亚烯为原料合成了圆柚酮,并对其晶体结构进行了分析鉴定。该化合物属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a=0.590 3(2)nm,b=0.949 5(4)nm,c=1.163 0(6)nm,β=96.09(2)°,V=0.648 2(5)nm3,晶体计算密度Dx=1.119 mg.m-3,Z=2,μ=0.07 mm-1。将圆柚酮用作烟用香料的使用结果表明:在温度为20℃时,该化合物的香气阈值为0.001 mg.L-1;在卷烟中使用具有增加卷烟香气,丰满卷烟香味和降低刺激的作用;作为烟用香料使用,圆柚酮在烟丝中的最适宜添加量为w(圆柚酮)=(1~10)×10-6。     

3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸异丙酯的合成及晶体结构

通过α,α-二氯4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5％,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定.结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19)(A),b=10.831 1(17)(A),c=12.437(2)(A),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6 (4) (A)3,Dc=1.416 g/cm3,μ=0.443 mm-1,F(000)=664,Z =4,R1 =0.047 3,wR2 =0.0967.     

脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的物化性能

用滴体积法测定了纯化脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯盐(MSN)系列产品水溶液的表面张力,发现当MSN疏水基碳数(n)由10增至16时,其表面过剩浓度(Γm)由2.37×10-6mol/m2增至2.88×10-6mol/m2,临界表面张力(γCMC)由28.79 mN/m降至23.86 mN/m,降低表面张力20 mN/m所需浓度的负对数(pC20)由3.53升为5.54,临界胶束浓度(CMC)由1.40×10-3mol/L降为0.52×10-3mol/L。在所测定的温度(25℃)下,logCMC=-2.13-0.07n;在胶束化过程中,TΔS0m ic对ΔG0m ic的贡献比ΔH0m ic大,MSN胶束化的主要驱动力是熵变。     

LiNdP_4O_(12)X射线衍射数据的测定

用衍射仪和Guinier聚焦照相机收集了LiNdP_4O_(12)的X射线粉末衍射图谱(CuK_α),给出了d值大于1.240A的所有75条衍射线的衍射数据和指标。LiNdP_4O_(12)属单斜晶系,空间群C2/c;点阵指数为α=16.487A,b=7.043A,c=9.754A,β=126.46°;单位晶胞分子数Z=4;X射线理论密度D_X=3.40g/cm~3。