大理石尾矿碳化法制备文石晶须及其形貌分析

以四川石棉县某大理石矿山的尾矿经预处理和煅烧所得生石灰为原料,氯化镁为晶型控制剂,采用碳化法制备文石晶须。通过X射线衍射、光学显微镜等分析手段对样品物相组成、微观形貌进行分析。考察了温度、MgCl2浓度及生石灰用量对样品中文石晶体含量和晶须形貌的影响。结果表明：在温度80℃、MgCl2浓度0.2 mol/L、生石灰用量为6 g/L时,可制备得到长度为40~50 μm、直径为2~3 μm、长径比为13~18的文石晶须。     

以温石棉尾矿为镁源制备碱式硫酸镁晶须

将温石棉尾矿煅烧活化产物酸浸获得硫酸镁溶液,以硫酸镁溶液与轻质氧化镁为反应物料,采用水热合成法制备碱式硫酸镁晶须,并对其进行了SEM、XRD、FT-IR以及TG-DTA分析.研究了MgSO4溶液的浓度、硫酸镁与氧化镁摩尔比、反应温度对产物的影响.实验结果表明,该法制备碱式硫酸镁晶须的较佳条件为:MgSO4浓度0.6 mol/L,硫酸镁与氧化镁的摩尔比1∶2,反应温度170℃.实验制备的碱式硫酸镁晶须样品长径比为10～50,其分子式为MgSO4·5Mg(OH)2· 3H2O.     

水热法制备阻燃剂氢氧化镁

硫酸镁溶液添加氢氧化钠沉淀出氢氧化镁凝胶,再用水热法改性制得阻燃剂级氢氧化镁,研究试验条件(氢氧化钠浓度、水热处理温度、水热处理时间)与水热产物性能的关系.水热改性后的氢氧化镁颗粒为针状,粒度均匀.在试验条件下,氢氧化钠浓度越高.水热改性效果越显著.水热处理的最佳条件为[OH-]=4mol·L-1,[MgSO4]=2mol·L-1,温度200℃,改性时间40～60min.搅拌充分,陈化时间小于18h.     

金属离子对硫酸钙晶须形貌影响的试验研究

以脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须,研究反应温度、反应时间、金属离子的种类和浓度对硫酸钙晶须形貌、尺寸的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对硫酸钙晶须物相及形貌进行表征。结果表明:反应温度、反应时间、金属离子的种类和浓度都会影响硫酸钙晶须的形貌。制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:浆料质量分数为2%,反应时间为90 min,硫酸浓度为2 mol/L,搅拌速率为150 r/min,氯化镁为晶型控制剂(浓度为17 mmol/L),所制备出硫酸钙晶须的平均长径比为148,平均直径2.2μm。Mg2+通过吸附在晶体的表面对硫酸钙晶须的形貌产生影响,而Al3+对硫酸钙晶须的形貌影响是其被纳入晶体造成。     

白云石煅烧工艺对灰乳消化及碳化的影响

探讨了白云石煅烧过程中烧失率与颗粒大小、煅烧时间及煅烧温度间的关系,找到最佳的煅烧条件、消化条件并研究碳化机理.结果表明,不同粒度白云石最佳煅烧工艺为:粒度2～5mm,950℃煅烧2.0h;粒度5～10mm,950～1000℃煅烧2.0h;粒度10～15mm,1050℃左右煅烧1.5～2.0h.煅白消化温度为75℃,消化时间为40min,煅白灰乳浓度为30g/L时,消化活性最高可达1.34 min-1.碳化过程中,当浆液的pH值为6.8时碳化结束,测定热解产物碱式碳酸镁中氧化镁含量为49.20%,氧化钙含量为0.31%.     

黄磷副产磷铁渣制备电池级磷酸铁

本文通过三个阶段得到了电池级磷酸铁,第一阶段用强氧化性酸溶解磷铁渣,得到含有铁元素和磷元素的磷铁溶液,然后第二阶段通过氨水调节磷铁溶液的pH值,使溶液析出水合磷酸铁,最后第三阶段通过煅烧,得到了最终产物无水磷酸铁;通过控制第一阶段磷铁渣溶解的硝酸浓度、液固比、溶解时间、溶解温度;第二阶段浸取液中的磷酸剂量、pH值、温度、时间;第三阶段的煅烧温度,最后得到了合格的电池级磷酸铁。利用XRD、SEM、粒度分布和铁磷摩尔比等一系列的分析检测对煅烧产物进行评价。工艺研究表明,第一阶段的最佳工艺条件为：固液比1:12、硝酸浓度7.6 mol/L、溶解时间5 h,溶解温度90℃,此条件下磷铁渣的溶解率为96.39%;第二阶段的最佳工艺条件为：溶液中铁元素和磷元素物质的量比为1:1,反应温度80℃,pH=1.0,时间4 h,所制备的FePO4铁磷摩尔比为0.97;最佳煅烧温度为500℃,制备出了合格的磷酸铁。     

轻烧白云石粉料制备碱式碳酸镁碳化工艺研究

探讨了在常压下,以轻烧白云石粉料为原料采用二次碳化法制备碱式碳酸镁的反应机理,确定最优工艺条件。结果表明,在一二次碳化pH值停止点pH₁＝10、pH₂＝9,一、二次碳化CO₂分压为Pco₂1 =0.03 MPa、Pco₂2=0.1 MPa、碳化液浓度25 g/L、搅拌速度400 r/min的条件下,制备出长度为60 μm左右、截面直径为2 μm左右的棒状碱式碳酸镁,其氧化镁含量为42%,氧化钙含量为0.07%,白度为97.3%。     

大长径比硫酸钙晶须的制备及形貌研究

以天然石膏为原料采用水热法制备半水硫酸钙晶须,SEM观察晶须形貌及分析长径比。考察了外加剂、原料粒度、水热温度、pH值、初始料浆浓度、水热时间对硫酸钙晶须形貌影响。结果表明:外加剂提高了天然石膏在水中的溶解度;原料粒度会影响天然石膏的溶解速率,粒度越小溶液越容易达到过饱和状态;水热温度在 < 100 ℃时较难生成硫酸钙晶须;溶液pH值可改变溶液离子质量分数,随着pH值升高晶须平均直径逐渐减小,同时会导致外加剂失效;料浆浓度越高,晶须生长空间越小,溶液体系离子迁移速度降低。在原料粒度4 μm、料浆浓度5%、CuCl₂ 1.5%（相对于天然石膏质量）、水热温度120 ℃、pH=5.3、水热时间140 min的条件下,制备出平均直径1~2 μm、长径比达160的半水硫酸钙晶须。      

钛渣酸解液制取水合TiO_2及杂质行为研究

研究了直接水沸法从含钛高炉渣和硫酸反应得到的酸解溶液中提取水合TiO2的新工艺,并通过正交实验确定了最佳工艺条件,即水解温度100℃、陈化时间20h、酸度系数1.1、陈化温度20℃、TiO2浓度101.50g/L、水解时间140m in。水解后溶液用于循环酸解,除去杂质富集浓缩后可得到硫酸铝产品,其纯度以A l2O3计为16.5%。     

白云石加压碳化法制备碱式碳酸镁新工艺

研究了白云石加压碳化法制备碱式碳酸镁新工艺,其中包括煅烧、消化、碳化及重镁水常温分解4个反应阶段,具体分析了二氧化碳分压的大小对产品质量的影响。通过研究得到的工艺条件可显著提高碱式碳酸镁产品的质量。     

电解锰阳极液锰镁组元选择性分离实验研究

为降低电解锰生产工序中杂质镁带来的危害,对电解锰阳极液中锰、镁的选择性分离进行了理论分析,并通过实验研究了不同条件下锰、镁分离效果。结果表明,通过碳酸盐沉淀的方式可以实现先沉锰、后沉镁的选择性分离。合适的沉锰条件为:溶液体系pH值8左右、碳酸氢铵与溶液中锰离子物质的量比1.25、反应温度38 ℃、反应时间30 min,沉锰后溶液中锰离子浓度可降至0.56 g/L,沉锰率达到96.34%;合适的沉镁条件为:沉锰后滤液pH值8以上、碳酸氢铵与溶液中镁离子物质的量比2.44、反应温度20 ℃、反应时间30 min,沉镁后溶液中镁离子浓度可减至2.33 g/L,沉镁率达到94.63%。     

磷石膏综合利用产出的氯化钙深加工研究

对磷石膏综合利用产出的氯化钙制备碳酸钙的工艺进行了研究。以碳酸氢铵和氨水为碳化剂 ,考察了反应温度等单因素对碳化反应时钙转化率的影响 ,通过正交实验确定了反应的工艺条件 ;氯化钙得到深加工 ,有利于深化完善磷石膏的综合利用     

固固转化法高效制备氯化稀土的工艺研究

采用固固转化法, 使用碳酸氢铵溶液对硫酸稀土焙烧矿进行直接转型, 得到氯化稀土。重点考察了碳酸氢铵用量、焙烧矿粒度、反应固液比、转化时间等因素对稀土收率的影响, 确定了最优工艺条件:硫酸稀土焙烧矿粒度为0.18 mm, 碳酸氢铵加入量为焙烧矿质量的60%, 固液比1∶6, 转化时间7 h, 酸溶时间1 h, 此条件下稀土收率可达到93%以上, 同时工艺用水量减少了50%, 生产效率更高, 为节能减排开辟了新途径。     

热分解法制备三水碳酸镁晶须及其结晶动力学研究

利用菱镁矿制备重镁水溶液,以此为前驱溶液,采用热分解法制备三水碳酸镁晶须。借助X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）探究热解时间、重镁水溶液浓度和搅拌速率对产物组成和形貌的影响,并研究结晶动力学。结果表明,在温度50 ℃、热解时间120 min、重镁水质量浓度为2.75~3.39 g/L时,热分解法制备得到平均直径为6.0 μm、平均长度为100 μm的棒状MgCO3·3H2O晶须。随着时间和浓度增加,MgCO3·3H2O晶体表面或整个棒状结构会发生溶解重新形成无定形颗粒,并逐渐形成多孔棒状4MgCO3·Mg（OH）2·3H2O。搅拌速率影响MgCO3·3H2O晶须的产率。MgCO3·3H2O晶体中,[MgO6]正八面体通过Mg-O键以共顶点的方式紧密相连,沿化学键作用力较强的[010]方向无限连接形成长链。结晶动力学线性拟合结果表明重镁水溶液浓度增大,诱导期时间缩短。     

富钒溶液直接制备高纯V2O5的实验研究

采用磷酸铵镁法净化含钒富集液, 脱除硅、磷, 考察了除杂剂加入量、温度、pH值、铵镁比、反应时间等因素对杂质去除率的影响。结果表明, 最佳净化除杂条件为: 100 mL含钒富集液中加入200 g/L的氯化铵溶液8 mL, 按铵镁比1.4加入氯化铵, 直接使用原溶液(pH≈10.2)于室温下搅拌净化30 min后过滤得净化液, 除磷率达到96%以上, 除硅率达到87%, 钒损失率可控制在2%左右。经过沉钒、过滤、洗涤、烘干、煅烧后, 获得了纯度99.93%的高纯五氧化二钒。经重复性试验验证, 此工艺稳定可靠、流程简单, 而且生产成本低, 可为高纯V₂O₅制备提供技术方案。     

氯化铵浸出低品位菱镁矿试验研究

以辽宁海城低品位菱镁矿为原料,在750℃煅烧2 h,再进行磨矿,筛分,氯化铵溶液浸出镁试验。采用单因素变量法得到了该菱镁矿的最佳实验条件为：-74μm煅烧后氧化镁4 g,浸出温度90℃,固液比1∶11(g/mL),反应时间为60 min,氯化铵用量32.094 g,反应过程中,采用间隔加药方式,每10 min加一次氯化铵,添加量为5.394 g,浸出率可达89%,镁离子质量浓度为49.09 g/L。该工艺无腐蚀性,时间较短,浸出率较高,镁离子浓度高,应用前景广阔。     

氢氧化镁晶须制备研究

本文以碱式硫酸镁晶须和氢氧化钠为原料,研究了水热合成法制备氢氧化镁晶须的合理工艺条件。结果表明:当碱式硫酸镁晶须料浆浓度(质量分数)为4.0%,搅拌强度为100r/min,反应温度为180℃,反应时间为4h时,可合成直径≤0.5μm、长径比≥15、表面光滑、纤细均匀、高纯度的氢氧化镁晶须。     

铵(胺)盐对氧化铜矿硫化浮选行为的影响

针对四川会东难处理氧化铜矿,研究了不同铵(胺)盐活化剂对氧化铜矿硫化浮选行为的影响规律。结果表明:乙二胺磷酸盐、硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵均对氧化铜矿硫化浮选有活化作用;用单一活化剂时最佳的是乙二胺磷酸盐,用组合活化剂时乙二胺磷酸盐和碳酸氢铵组合效果最好,且组合活化剂活化效果优于单一活化剂。当乙二胺磷酸盐和碳酸氢铵以1∶3组合使用,总用量为480 g/t时,闭路试验可获得铜精矿铜品位19.01%,回收率为83.31%的优良指标,与直接硫化浮选相比,精矿铜品位提高了4.05%,回收率提高了12.42%。