蜂窝结构球形LiFePO4/C的制备及性能

以FeSO4·7H2O、H3PO4和氨水为原料,采用控制结晶法制备前驱体NH4FePO4·H2O,然后与LiCO3、葡萄糖混合,通过高温(800℃)烧结18 h,合成锂离子电池正极材料球形LiFePO4/C.LiFePO4/C二次颗粒为球形蜂窝状结构,具有3.0 V左右的放电电压平台.样品的碳含量为5%,在0.1 C下的首次充、放电比容量分别为163 mAh/g和153 mAh/g,100次循环后的放电比容量为123 mAh/g.     

球形LiFePO4的制备及电化学性能

以(NH4)3C6H5O7为络合剂,通过控制结晶法制备了球形NH4FePO4.H2O,并研究了反应温度、滴加速度、搅拌速度和反应物浓度等对颗粒形态的影响。以球形NH4FePO4.H2O为前驱体,制备了球形LiFePO4,振实密度达1.08 g/cm3。充放电测试结果表明:样品在0.05C下的首次放电比容量为77.3 mAh/g;在0.05C、0.10C和0.50C下分别循环20次后,样品的放电比容量分别为77.2 mAh/g、54.7 mAh/g和42.7 mAh/g。     

LiFePO4前驱体FePO4的制备及性能

以FeSO4、H3PO4和H2O2为原料,通过控制反应温度、pH值、FeSO4与H3PO4的物质的量比等反应条件,合成了前驱体FePO4.在氩气气氛中煅烧FePO4、Li2CO3和葡萄糖的混合物,制备了LiFePO4.充放电测试表明:LiFePO4样品具有3.4 V的放电电压平台,在0.1 C倍率下的首次充放电比容量分别为154.1 mAh/g和146.5 mAh/g.     

多孔前驱体渗碳制备LiFePO4/C

用控制结晶法制备了多孔前驱体FePO4·xH2O,将葡萄糖和Li2CO3渗入到前驱体中,然后通过碳热还原反应合成LiFePO4/C.采用XRD、SEM、恒流充放电和交流阻抗等方法对样品进行了研究.反应剩余的碳分布在LiFePO4颗粒的内部及表面,提高了材料的电化学性能.在620℃下合成的LiFePO4/C的0.1C、0.5C和1C首次放电比容量分别为156mAh/g、139mAh/g和136mAh/g,循环30次后的容量衰减率仅为0.64%、2.16%和4.41%.该样品虽然含碳9.74%,但振实密度仍有1.20g/cm3.     

喷雾干燥法合成球形LiFePO4/C材料研究

以FePO4.2 H2O、Li2CO3为原料,以葡萄糖为碳源和还原剂,采用喷雾干燥法合成球形LiFePO4/C材料,研究了浆料固含量和进料速率对颗粒大小的影响。X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析表明:喷雾干燥法合成的LiFePO4/C具有完整的橄榄石型结构,颗粒呈规整的类球状。在室温下测试了LiFePO4/C材料的充放电性能。结果表明,材料具有良好的电化学性能。750℃所得LiFePO4/C材料在0.2 C、0.5 C、1 C和3 C电流密度下的首次放电比容量分别为144.1、139.2、135.5 mAh/g和125.1mAh/g;材料循环性能良好,经10次循环后,材料的放电比容量都保持在99%以上。     

混合铁源制备碳包覆磷酸铁锂

以FeC2O4·2H2O和FePO4作为混合铁源,采用高温固相法制备锂离子电池正极材料碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)。采用SEM、XRD、恒电流充放电测试和交流阻抗谱对材料的表面形貌、物相结构和电化学性能进行了分析。在700℃、混合铁源n(FeC2O4·2H2O)∶n(FePO4)=1∶1时制备的LiFePO4/C的电化学性能较好。在2.5~4.1 V充放电,0.2 C时的放电比容量为165.9 mAh/g,2.0 C首次和第20次循环的放电比容量分别为135.3 mAh/g、141.9 mAh/g。     

磷酸铁锂性能改性的研究

以FeSO4·7H2O、NH4H2PO4和H2O2为初始原料,通过液相沉淀法制得前驱体FePO4,然后通过碳热还原制得LiFePO4。我们采用两种加碳方式:a、先制得FePO4,然后加炭黑混合高温合成LiFePO4;b、先把炭黑分散在液相中,然后通过液相沉淀制得含碳的FePO4,再高温合成LiFePO4。SEM(扫描电子显微镜)分析表明:方法b制备的FePO4颗粒比方法a制备的FePO4颗粒细小。在其它条件相同的情况下方法b合成的LiFePO4的电化学性能要优于方法a合成的电化学性能。采用方法b于560℃煅烧12h制备的LiFePO4在0.1C放电倍率下其比容量为149mAh/g,而当放电倍率达到1C时,放电比容量为124mAh/g,且具有良好的循环性能。     

锂离子电池正极材料LiFePO_4的复合改性研究

为了提高LiFePO4的充放电性能,通过高温固相法合成了Li0.98M0.02FePO4/C(M=Cr、W)及Li1.03M0.02Fe0.98PO4/C(M=Zr、Ni)两类橄榄石型正极材料。运用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)、能量散射X射线谱(EDX)和电化学测试对合成产物的晶体结构、颗粒形貌和电化学性能进行了表征。结果表明:Li0.98Cr0.02FePO4/C的放电比容量最高达到157.3mAh/g,且多次循环后容量几乎无衰减;在大电流充放电倍率下,材料依然能保持优良的循环性能,Li0.98W0.02FePO4/C首次放电比容量可达130.2mAh/g,10次循环后容量保持率为97%。离子掺杂和碳包覆改性能有效地提高LiFePO4的比容量和循环性能。     

NH4FePO4·H2O半固相法制备LiFePO4/C

制备了NH4FePO4·H2O,再用半固相法制得LiFePO4/C.用XRD、SEM、恒流充放电测试及交流阻抗谱等方法,研究了样品的结构、形貌及电化学性能.样品的结晶度高、粒径均匀,含碳量为1.09%;0.2 C循环的最高放电比容量为139.5mAh/g,放电平台为3.2 V,循环性能良好.增大极化电压(2.7～4.1V),正极反应由扩散控制逐渐转向动力学控制.     

二次煅烧制备LiFePO4/C正极材料及其性能研究

通过高温固相还原FePO4.2 H2O的方法制备橄榄石结构的LiFePO4正极材料,分别采用蔗糖和Fe粉为还原剂,在二次煅烧的工艺下考察不同温度及煅烧时间等因素对材料电化学性能的影响,得出最佳工艺组合。结果表明Fe粉为还原剂性能优越,在700℃煅烧8 h得到的样品最佳,X射线衍射光谱法(XRD)和扫描探针显微镜(SEM)的测试也显示在该工艺下合成样品具有较好的晶体结构。同时两种方法合成的样品在0.05 C时的最大放电比容量分别达到152 mAh/g和156 mAh/g,且具有良好的循环稳定性。     

Mg2+掺参杂对LiFePO4/C结构和性能的影响

以乙酸镁为镁源,用LiOH·H2O、Fe(NO3)3·9H2O、NH4H2PO4为原料,通过水溶液法制备了掺杂Mg2+的LiFePO4/C正极材料.用XRD、SEM、恒流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗谱(EIS)方法,研究了Mg2+掺杂对LiFePO4/C的结构、形貌及电化学性能的影响.研究结果表明:Mg2+掺...     

溶胶-凝胶法合成LiFePO4及其电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法合成锂离子电池正极材料LiFePO4,并用X射线衍射、充放电循环测试、循环伏安法扫描等,研究了LiFePO4的物相结构、表面形貌以及电化学性能等,并探索了合成工艺条件对材料的电化学性能的影响.结果表明,680℃下焙烧得到的材料表现出较好晶体形貌,样品的颗粒大小比较均匀,同时电化学性能较好,10 mA/g...     

Sol-gel法合成Li3V2(PO4)3及其性能研究

利用LiOH.H2O,NH4H2PO4,V2O5,H2O2和柠檬酸作为原材料,通过sol-gel(溶胶-凝胶)法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3。研究了预烧、不同合成温度、柠檬酸用量对产物结构、电化学性能的影响。结果表明,在预烧条件下,合成温度为700℃,柠檬酸用量为nV∶n柠檬酸=2∶2时,材料具有比较好的性能。充放电电压范围控制在2.7~4.5 V,在0.05 C倍率下,其首次放电比容量高达148mAh/g,0.1 C倍率下循环,首次放电比容量为138 mAh/g,20次循环后放电比容量为130 mAh/g。     

H2还原制备LiFePO4/C复合材料及反应机理

以H3PO4、Fe2O3、LiOH·H2O和葡萄糖为原料,利用H2还原制备了LiFePO4/C复合材料,并进行了XRD、SEM、碳含量和振实密度分析,以及电化学性能测试。制备的LiFePO4/C复合材料的含碳量为1.9%,振实密度为1.4g/cm3;0.1C、1.0C首次放电比容量分别为148.4mAh/g和128.4mAh/g,1.0C循环60次的容量保持率为98.8%。通过机理研究,发现了反应的中间产物Li3PO4、Li3Fe2(PO4)3、Fe2Fe(P2O7)2和LiFeP2O7。     

草酸共沉淀法合成的LiNi0.5Mn1.5O4的性能

以LiOH H2O、Ni(CH3COO)2 4H2O和Mn(CH3COO)2 4H2O为原料,H2C2O4 H2O为沉淀剂,NH3 H2O为络合剂,通过草酸共沉淀法合成了正极材料LiNi0.5Mn1.5O4。分析了煅烧温度、煅烧时间及锂过量对产物性能的影响。在850℃下煅烧16h,锂过量10%合成的产物,具有立方尖晶石结构、规则的八面体晶形,0.1C首次放电比容量为133.0mAh/g,第30次循环时仍有129.0mAh/g,放电平台为4.7V,4V放电平台几乎消失。     

纳米LiFePO4材料的制备及性能研究

以FeCl2.4 H2O、(NH4)2HPO4及LiOH·3 H2O和柠檬酸为原料,采用水热模板法制备花形结构的LiFePO4纳米棒。此方法合成的LiFePO4形貌可控,粒径均匀,分散性好,电压平台稳定,具有高于160 mAh/g的比容量。还研究了柠檬酸浓度以及前驱体的煅烧温度对LiFePO4的形貌以及电化学性能的影响。实验表明在柠檬酸浓度为0.1 mol/L、煅烧温度650℃下,样品为分布均匀的纳米"花形棒状"结构,尺寸均匀、晶形稳定,电压平台为3.45 V,且电压平台宽,首次充放电比容量高达162.5 mAh/g,0.5 C充放电50次容量保持率将近100%。     

微波合成法制备LiFePO4及其电化学性能

分别以草酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为锂源、铁源和磷源,苯蒽二元共聚物为还原剂合成前驱体,采用微波合成的方法制备了锂离子电池正极材料LiFePO4。采用扫描电镜(SEM)对产物进行物相表征,并采用恒流充放电的方法考察了样品作为锂离子电池正极材料的电化学性能。结果表明,650℃下制备的样品为纯橄榄石结构的LiFePO4,颗粒粒度为1～2μm;在2.5～4.2V电压范围内以0.2C倍率充放电时,首次放电比容量达到158.3mAh/g,经过20次充放电循环容量仍保持为157.9mAh/g,具有较好的倍率放电性能和容量保持能力。     

空气和氧气氧化沉淀法制备FePO4·2H2O及LiFePO4

以FeSO4·7 H2O和H3PO4为原料,用价格低廉的空气或氧气作为氧化剂,通过氧化沉淀法一步制得结晶态的FePO4·2 H2O。以此为前驱体制得的LiFePO4正极材料具有较好的性能。采用空气氧化时,0.2 C首次充放电比容量分别为153.5和140.8 mAh/g,首次库仑效率为91.7%;采用氧气氧化时,0.2 C首次充放电比容量分别为168.7和153.7 mAh/g,首次库仑效率为91.1%;循环性能和倍率性能还有待改善。用X射线衍射仪和扫描电镜等对两种方法制备的FePO4·2 H2O和LiFePO4的结构和形貌进行表征。用空气或氧气代替双氧水作为氧化剂显著降低了FePO4·2 H2O前驱体的制备成本,具有应用前景,值得深入研究。