环氧树脂/甲基环己基次膦酸铝阻燃复合材料性能研究

以甲基环己基次膦酸铝(AMHP)作为环氧树脂(EP)的阻燃剂,着重研究了AMHP对EP/ AMHP阻燃复合材料的阻燃性能、力学性能及热稳定性能的影响。结果表明,添加15 %(质量分数,下同) 的AMHP就可以使阻燃复合材料的极限氧指数达到28.6 %,UL 94测试达到V-0级标准,700 ℃时的残炭率为16.34 %,玻璃化转变温度（Tg）明显提高;随着AMHP的加入,阻燃复合材料的冲击强度降低,弯曲强度和弯曲模量略有下降。     

ADP协效APP/PER阻燃PP的制备及性能

以二乙基次膦酸铝(ADP)为协效剂,与聚磷酸铵(APP)/季戊四醇(PER)传统膨胀型阻燃体系复配,通过熔融共混制备了膨胀阻燃聚丙烯(PP)。采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试、锥形量热仪、扫描电子显微镜和热重分析研究了阻燃PP的性能及相关作用机制。结果表明,ADP和APP/PER具有很好的协同阻燃作用,它不但可以同时提高阻燃体系的残炭量和炭层质量,有效抑制熔滴,还可以降低燃烧过程中的生烟量,是更加绿色的阻燃体系。当阻燃体系的总添加量为24%,APP/PER和ADP的质量比为6∶1时,阻燃PP的LOI可达到29.8%,垂直燃烧等级为V–0级,且生烟性比不添加ADP的体系下降了76.9%。阻燃机理研究表明,该体系是以凝聚相为主的凝聚相和气相协同阻燃机制。     

蒙脱土协效次膦酸盐阻燃ABS的研究

在二乙基次膦酸铝(AEP)和二乙基次膦酸三聚氰胺盐(MEP)复配阻燃ABS的基础上,加入少许蒙脱土(MMT)用作协效阻燃剂,所制备的阻燃ABS展现出良好的阻燃性能、力学性能和加工性能.当AEP/MEP/MMT质量比为8/5/1,添加质量分数为28%时,其阻燃ABS材料的氧指数可达37.1%,垂直燃烧时间仅为3 s,阻燃级别达到FV-O;且具有较高的拉伸强度和冲击强度.热失重、锥形量热仪和电镜等测试分析表明,蒙脱土有效抑制了热量传播,降低了热释放速率,改善了燃烧残余物的致密度,起到了良好的协效阻燃作用.     

竹基多孔碳协同二乙基次膦酸铝催化阻燃环氧树脂及作用机理研究

利用可再生资源为协效剂,将竹基多孔碳（PCM）与二乙基次膦酸铝（AlPi）添加于环氧树脂（EP）,研究了PCM协同AlPi催化阻燃EP复合材料性能及作用机理。结果表明,PCM(3%)与AlPi(4.4%)复合于EP后,复合材料的极限氧指数（LOI）由纯EP的24.6%提高到42.6%,UL 94测试达到V-0级,热释放速率峰值降低60.7%,PCM协同AlPi催化阻燃EP的效果显著。热失重-红外光谱联用、热失重-质谱联用、X射线光电子能谱及拉曼光谱研究揭示,PCM具有催化AlPi在气相释放二乙基次膦酸捕捉自由基,在凝聚相形成氧化铝、磷酸铝和焦磷酸铝,提高炭层的耐热氧化能力及促进类石墨炭层形成的作用。     

蛭石在膨胀阻燃聚乙烯中的协效作用

研究了蛭石对膨胀阻燃聚乙烯体系的协效作用。氧指数和力学性能测试结果表明:阻燃剂用量超过15份时,蛭石协同膨胀阻燃聚乙烯体系的氧指数超过23.4%,离火后很快自熄,而添加相同量阻燃剂聚乙烯的氧指数仅为21.3%;添加适量改性蛭石可以提高膨胀阻燃聚乙烯体系的拉伸强度,而聚乙烯的缺口冲击强度在添加阻燃剂后,均有不同程度的下降。     

环氧树脂/二烷基次膦酸铝阻燃体系的制备和性能

着重研究了环氧树脂/二乙基次膦酸铝（EP/OP930）阻燃材料的阻燃性能、热分解性能和力学性能。结果表明,OP930的含量仅需15 %（质量分数,下同）就可以使EP/OP930体系的极限氧指数达到29.8 %,垂直燃烧实验达到UL 94 V-0级标准;此外,EP/OP930体系的综合性能良好,不同OP930含量的阻燃材料的力学性能、热稳定性能与原材料相比变化不大。     

次磷酸铝协效MCA阻燃三元乙丙橡胶的研究

以三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）为阻燃剂、二乙基次膦酸铝（ADP）和次磷酸铝（PAH）为阻燃协效剂,制备了无卤阻燃三元乙丙橡胶（EPDM）材料,并研究了其阻燃性能和力学性能。结果表明,当阻燃剂MCA用量为76份、ADP用量为14份、PAH用量为10份时,EPDM垂直燃烧级别达到FV-0,氧指数为30%,拉伸强度为6.7 MPa,拉断伸长率为330%。     

二丙基次膦酸铝和氢氧化镁对PA6的复合阻燃作用

通过极限氧指数测定、垂直燃烧实验和锥形量热分析研究了二丙基次膦酸铝(ADPP)和氢氧化镁(MH)对尼龙6(PA6)的复合阻燃作用。结果表明:ADPP与MH对PA6无协同阻燃作用,ADPP复配少量的MH(质量分数10%)阻燃PA6的LOI和垂直燃烧级别变化不大,总热释放量(THR)和最高热释放速率(PHRR)略有增加,但热稳定性有明显改善。残余物分析结果表明,复合少量的MH略增加了材料的成炭性,但炭层结构变得比较松散,因而对ADPP阻燃PA6的影响不大。而随着MH用量增加,成炭性明显下降,因而降低了ADPP对PA6的阻燃作用。     

二乙基次膦酸铝阻燃环氧覆铜基板的研究

采用二乙基次膦酸铝(OP1230)阻燃环氧覆铜基板。通过垂直燃烧测试考察了二乙基次膦酸铝含量对环氧基板阻燃性的影响,并采用炭层形貌观察、热失重分析、XPS分析等研究了上述阻燃体系的成炭行为和热降解历程。结果表明,OP1230的添加质量分数为15.0%时,基板阻燃性可达UL94 V-0(1.6 mm)级,阻燃胶液粘度及基板力学性能可满足覆铜板制备和使用性能要求。     

硼酸锌协效二乙基次膦酸铝阻燃PA6

采用硼酸锌(ZB)与二乙基次膦酸铝(ADP)协同阻燃聚酰胺6(PA6).对其阻燃性能和力学性能进行了探讨,并运用垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热、热失重分析、扫描电子显微镜以及拉曼光谱对阻燃机理进行了探究.结果表明,ZB作为协效剂,与ADP的协同阻燃效果显著;当在PA6中添加1.5％(质量分数,下同)ZB和8.5％ADP...     

气相二氧化硅对环氧树脂的辅助阻燃作用

将气相Si O2与含膦阻燃剂复配,应用到环氧树脂(EP)中,着重研究了该复合材料的阻燃性能、热分解性能及玻璃化转变温度(Tg),结果表明当气相Si O2含量为3%时,复合材料的氧指数值达到28.3%,垂直燃烧通过UL94 V-0标准。在热分解过程中,各组分之间相互作用,复合材料的玻璃化转变温度比纯EP的要高,残炭率也增加。可见气相Si O2起到一定的辅助阻燃作用。     

磷/硅复配体系阻燃环氧树脂的协同效应

通过原位溶胶-凝胶法制备了磷/硅协同阻燃环氧树脂,测试了其阻燃和热稳定性能,并通过傅立叶红外光谱表征了协同体系中主要的官能团。当复配体系中的磷、硅元素达到一定配比时,环氧树脂的极限氧指数(LOI)从19.8%提高到26.5%,达到UL94V-0级,表明硅和磷两种元素在环氧树脂中具有良好的协同阻燃效应。     

分子间磷杂菲与磷腈双基协同阻燃环氧树脂研究

将六苯氧基环三磷腈(HPCP)和9,10–二氢–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物(DOPO)复合应用于阻燃环氧树脂(EP),通过极限氧指数和垂直燃烧性能测试、热失重分析、锥形量热分析等研究了其协同阻燃EP的性能,探讨了协同阻燃机理。结果表明,当DOPO在HPCP/DOPO复合阻燃剂中所占比例达到80%时,样品的阻燃级别达到UL94 V–0级,总热释放量降低,优于两种阻燃剂单独使用条件下对EP的阻燃效果,表明磷腈和磷杂菲两种阻燃剂之间存在着协同阻燃效应。     

DOPO基低聚物与介孔二氧化硅协同阻燃环氧树脂

采用介孔二氧化硅(MS)与9,10–二氢–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物基低聚物(PDAP)对环氧树脂(EP)进行阻燃,制备阻燃环氧固化物。通过热重分析、极限氧指数(LOI)和UL–94测试对固化物的热稳定性和阻燃性能进行研究,并利用红外光谱、裂解–气相色谱/质谱联用仪和扫描电子显微镜对MS与PDAP的协同阻燃机理进行研究。结果表明,PDAP与MS存在较好的协同阻燃作用,当4%的PDAP和0.5%的MS添加至EP中,得到的固化物在燃烧时出现剧烈的吹熄现象,其LOI值高达34.3%,并通过UL–94的V–0级测试。在凝聚相,PDAP降解产生的磷酸类物质与MS反应生成磷硅酸盐,促进生成富磷、硅的致密炭层。在气相的阻燃机理主要是含磷自由基的猝灭作用和难燃气体的稀释作用。     

新型无卤阻燃环氧树脂复合材料的制备及阻燃性能

双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂(EP)作为基材,添加新型阻燃剂双酚A-双(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)(以下简称FR),制备不同组分的样品(FR/EP体系)。采用氧指数分析,垂直燃烧试验测试以及锥形量热仪对样品进行表征。结果表明:FR25%/EP体系氧指数达30.6%,接近难燃级别,FR20%/EP体系垂直燃烧试验测试达到V-0级别,经锥形量热仪测试FR20%/EP体系阻燃性能最优。     

磷氮阻燃剂GAP-DOPO的合成及其对环氧树脂阻燃性能

以3-氨基苯酚、戊二醛及9,10-2H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,制备了一种磷氮阻燃剂1,5-双(3-羟基苯氨基)-1,5-双{二苯并[c,e][1,2]氧杂膦-6-氧化物}戊烷(GAP-DOPO),对中间体1,5-双(3-羟基苯基亚胺基)戊烷(GAP)和GAP-DOPO的物料配比、溶剂用量、反应温度和反应时间进行了单因素考察,GAPDOPO的最佳合成条件为:n(GAP)∶n(DOPO)=1.0∶2.1,溶剂用量为GAP质量的10倍,反应温度为90℃,反应时间为6 h。通过FTIR、~1HNMR与TGA对阻燃剂的结构及热性能进行了表征;将GAP-DOPO用于阻燃环氧树脂(E-51),制备了3种阻燃环氧树脂复合材料EP1、EP2和EP3,并用TGA、SEM对复合材料的热性能及残炭结构进行了表征,使用垂直燃烧测试仪对试样进行了燃烧测试。结果表明:当w(GAP-DOPO)=30%时,EP3可通过UL94 V-0级测试;TGA结果显示,在800℃(N_2氛围)下,EP3残炭率为21.5%,与纯环氧树脂的16.3%相比,提高了31.9%;SEM结果表明:阻燃剂的加入能够明显改善环氧树脂燃烧后残炭形貌,GAP-DOPO能够提高环氧树脂的阻燃性能。     

新型磷氮阻燃剂GAP-DOPO的合成制备及其对环氧树脂阻燃性能影响的研究

以3-氨基酚、戊二醛及DOPO为原料制备了一种新型磷氮阻燃剂GAP-DOPO,通过红外、核磁与TGA对阻燃剂的结构及热性能进行了表征;将GAP-DOPO用于阻燃环氧(EP)树脂,并用TGA、SEM对复合材料的热性能及残炭结构进行表征,同时使用垂直燃烧测试仪对试样进行了燃烧测试。结果表明,当GAP-DOPO添加量为30wt%时,可通过UL-94 V-0级测试;TGA显示其在800℃(N2氛围)下,其残炭率由16.3%上升至21.5%,提高了31.9%;同时SEM说明阻燃剂的加入能够明显改善树脂燃烧后残炭形貌,能够增加复合材料的阻燃性能。     

型阻燃环氧树脂复合材料的阻燃及燃烧特性

合成新型树状单分子磷-溴阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂已内磷酰氧基)苯(FR),制备阻燃环氧树脂(EP)复合材料,利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)等方法研究FR对环氧树脂的阻燃性能及燃烧特性的影响.结果表明:当FR添加量为30%时,阻燃EP的LOI达到29.4%,垂直燃烧通过V-O级,其av-HRR,av-EHC,av-SEA及av-MLR较未阻燃EP分别降低87.5%、92.8%、90.8%和58.5%,呈现出良好地阻燃效果和抑烟性能;扫描电子显微镜(SEM)观测发现:阻燃EP燃烧后形成了均匀闭孔炭层.     

DOPO型环氧树脂的制备及阻燃性能研究

本文以DOPO和E-51环氧树脂为反应原料,三苯基膦为催化剂,合成DOPO反应型环氧树脂。以有机胺为固化剂进行固化,通过氧指数测试仪与水平垂直燃烧仪研究了DOPO的阻燃性能。发现以三苯基膦为催化剂,14%DOPO为阻燃剂,用MDA固化得到的DOPO型环氧树脂具有良好的阻燃性能。