水热法制备Ba_5Nb_4O_(15)纳米粉体

采用两步-水热法制备Ba5Nb4O15纳米粉体,研究矿化剂浓度、水热合成温度以及保温时间等因素对产物相组成的影响。利用X射线衍射分析样品相组成,通过Scherer公式计算所的粉体晶粒尺寸。X射线衍射结果表明,水热法合成Ba5Nb4O15单相的工艺条件为:Ba∶Nb=2∶1、碱浓度为2.0mol/L、水热反应240℃/48h,所得粉体晶粒尺寸约35nm。     

以NaHCO3为矿化剂溶剂热合成Zn2SnO4纳米粉体

以NaHCO3为矿化剂采用溶剂热法合成了Zn2SnO4纳米粉体,通过X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）考察了矿化剂浓度、溶剂热反应温度和时间、表面活性剂等对样品组成、结构和形貌的影响,结果表明：矿化剂浓度较低时所得样品为SnO2,矿化剂浓度为1.0 mol/L、溶剂热反应温度和时间为200℃,24 h时,可得立方结构的分散均匀的Zn2SnO4纳米粉体,添加表面活性剂PVP后,样品粒度增大,立方块形貌更加明显.     

氟化钙晶体生长及性能研究

采用液-固-溶液法（LSS法）制备了CaF2纳米粉体,通过X射线衍射分析（XRD）测试手段对纳米粉体进行了性能表征,研究了水热合成温度及水热压力对于粉体质量的影响;当水热合成温度为160℃,填充比为70%时,制得的CaF2纳米粉体的质量更佳。采用坩埚下降法,制备出了位错少,红外透过率大于90%,在紫外到中红外范围内折射率随波长的变化率小,光密度小于0.1,且上下波动范围较小的CaF2光学晶体。通过显微镜、XRD、红外和紫外分光光度计等测试手段对CaF2晶体的物相结构、光学性能及晶体表面性能进行了表征。     

快速热处理合成SnO_2材料

自制氧化亚锡(SnO)原料,采用快速热处理技术使SnO转变成二氧化锡(SnO_2),研究不同温度对产物的物相组成以及显微形貌的影响。结果表明:SnO原料经400℃及以上温度热处理,可得到SnO_2材料;当热处理温度为400℃并保温1 min,即可得到SnO_2纳米颗粒,其平均尺寸约为30 nm;升高温度至500～1 000℃,SnO_2颗粒的尺寸逐渐增大,同时形貌也变得不规则。提出SnO转变成SnO_2的形成路径,即SnO先迅速氧化成Sn_2O_3,然后Sn_2O_3继续与O_2反应形成SnO_2。     

Zn2+掺杂TiO2纳米粉体的结构特性及光催化活性

利用酸催化的Sol-gel法制备纯的和不同掺杂量的Zn2 掺杂TiO2纳米粉体,并用XRD、BET、XPS、SPS等技术对样品进行表征.考察Zn2 掺杂量和焙烧温度对样品的光催化降解亚甲基蓝活性、相结构、晶粒尺寸和表面织构特性的影响,并结合表面光电性质和表面组成等探讨Zn2 掺杂对纳米TiO2光催化活性的影响机制.结果表明:适量掺杂Zn2 可以提高纳米TiO2的光催化活性;当Zn2 掺杂量为0.75%,焙烧温度为500℃时,制备的Zn2 掺杂TiO2纳米粉体的光催化活性最佳.Zn2 掺杂TiO2纳米粉体的光催化活性的提高应归功于Zn2 掺杂促进了光生电子和空穴的分离,抑制相变和晶粒长大从而增强光生e-/h 的氧化还原能力,增加表面羟基,改善样品表面的吸光性能.     

Sr_2Al_6O_(11):Eu~(2+),Dy~(3+)蓝色发光材料制备

用高温固相法合成Sr2Al6O11:Eu2+,Dy3+蓝色发光材料,研究了合成温度、保温时间、B2O3加入量对该材料物相组成和发光性能的影响。结果表明,只有在掺入一定量的B2O3(5%~15%)的条件下,通过控制温度(1000℃~1150℃)和保温时间(1h~2h)能够合成Sr2Al6O11:Eu2+,Dy3+蓝色发光材料。     

水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究

以硝酸锆为前驱物,用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子.应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对ZrO2晶粒尺寸和相变的影响.结果表明,水热制备过程中上述合成条件均影响ZrO2晶粒尺寸,其中晶化温度对其影响最大,但是晶化温度对ZrO2的形貌影响不大.延长晶化时间有利于单斜晶相的形成,而且随着晶化时间延长,ZrO2的晶化程度增加.在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO2.     

硫酸镁为原料制备碱式硫酸镁晶须的研究

以MgSO_4·7H_2O和NaOH为原料,在均相高压反应釜中进行了水热合成碱式硫酸镁(MgSO_4·5Mg(OH)_2·3H_2O)晶须的研究.考察了反应物浓度、反应物配比、反应时间和反应温度等因素对153MOS晶须的影响,测定了反应后的液固相组成,并用XRD和SEM表征手段对合成固相产品进行了表征,确定了153MOS制备的适宜条件为:硫酸镁浓度为1.6 mol/L,反应时间4 h,反应温度180℃,反应物MgSO_4与NaOH物质的量比为1∶1.5.设计了153MOS晶须合成后母液降温结晶制备十水硫酸钠,分离十水硫酸钠后母液再循环制备153MOS晶须的生产工艺.     

水热合成条件对La0.7Ca0.21Ba0.09MnO3矿物成分及磁热效应的影响

采用水热法合成了La0.7Ca0.21Ba0.09MnO3化合物.用X射线衍射表征材料的相组成,用扫描电镜(SEM)观测样品形貌,用直接法测量材料的绝热温度(△Tad).研究发现:水热合成钙钛矿样品时,碱度、水热温度对矿物成分有很大影响,进而影响到产物的磁热效应.而且这两大主要因素对矿物成分的影响不是彼此孤立的,而是综合性的.碱度为6 mol·L-1、水热温度为260℃的水热条件下合成了室温下的La0.7Ca0.21Ba0.09MnO3磁致冷材料,其居里温度为290 K,最大绝热磁温变为0.20 K.     

水热法制备锆钛酸铅纳米粉体

以Pb(NO3)2、ZrOCl2@8H2O和Ti(OC4H2)4为前驱物,在温和水热条件下合成制得了单一物相的压电陶瓷锆钛酸铅纳米粉体.讨论了前驱物配比、反应温度、反应时间和矿化剂浓度对合成粉体的影响.在Pb/(Zr+Ti)=1.7,Zr/Ti=0.52/0.48,NaOH的浓度为3mol/L,反应温度为200℃,反应时间为2小时的条件下,得到了较好晶形的单一相的PZT粉体.     

尖晶石型Zn2SnO4光催化剂的制备与活性研究

运用化学共沉淀法,制备尖晶石型Zn2SnO4纳米粉体。通过X射线衍射分析(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、光度法等手段研究粉体的结构。以波长λ=312 nm的光源对甲基橙和茜素红水溶液进行光催化降解实验,讨论光催化剂用量、染料浓度、催化剂烧结时间、试液的pH值、光照时间等与染料脱色率的关系。结果表明,该复合氧化物粉体平均粒径小于30 nm,属立方晶系,具有良好的光催化活性。     

Solvothermal preparation and characteristics of Sn-doped In2O3

Sn-doped 111203 (ITO) nanopowders were prepared in ethanol solvent by solvothermal process.The effects of the solvothermal temperature,coprecipitation pH value and SnO2 content on the products phase and microwave absorption were investigated by X-ray diffractometry and microwave reflectance.ITO nanopowders with cubic structure can be respectively prepared at 250 and 270 ℃ for 6 h.The prepared product is InOOH or the mixture of InOOH and In3Sn4O12 when the solvothermal temperature is below 250℃.With rising solvothermal temperature and prolonging time,the absorption of the ITO powders gradually decreases.The products are ITO nanopowders by coprecipitating at pH=9 or 11,but ITO powders with Sn3O4 at pH=6.The absorption of powders prepared at pH=6 is better than that at any other pH value.The products are all ITO nanopowders and crystal size reduces with increasing SnO2 content.The microwave absorption of ITO nanopowders with SnO2 content of 8% (mass fraction)is the best among samples with different SnO2 contents.     

Co-precipitation/Hydrothermal Synthesis of BiFeO3 Powder

A coprecipitation/hydrothermal route was utilized to fabricate pure phase BiFeO3 powders The synthesized powders were characterized by XRD,SEM and DSC-TG analysis.In the process,single-phase BiFeO3 powders could be obtained at a hydrothermal reaction temperature of 180℃,with NaOH of O.15 mol/L,in contrast to 200℃and 4 mol/L for conventional hydrothermal route.Meanwhile,the micro-morphology of synthesized BiFeO3 Powders changed with different reaction temperatures and concentrations of NaOH.The Neel temperature,Curie temperature and decomposition temperature of the synthesized BiFeO3 powders were detected to be 301℃.828℃and 964℃,respectively.The hydrothermal reactions mechanism to fabricate BiFeO3 powders were discussed based on the in-situ transformation process.     

Zn/Sn热共蒸发制备ZnO/Zn2SnO4/SnO2同轴纳米电缆

为了研制优质气敏传感器的ZnO系气敏元件,以Zn粉和Sn粉为原料,通过热共蒸发法,在900℃的氧气气氛中,制备了直径为80～150nm的三层同轴ZnO/Zn2SnO4/SnO2核壳结构的纳米电缆.利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）试验对纳米电缆的形貌、组成成分以及微观结构进行了表征.测得该三层同轴ZnO/Zn2SnO4/SnO2核壳结构的纳米电缆的芯核为SnO2,中间层为Zn2SnO4化合物,外壳层为ZnO,且有铅笔状、三角金字塔状和四棱锥状三种不同纳米形貌.     

Co-precipitation/hydrothermal synthesis of BiFeO<Subscript>3</Subscript> powder

A coprecipitation/hydrothermal route was utilized to fabricate pure phase BiFeO3 powders using FeCl3·6H2O and Bi（NO3）3·5H2O as starting materials, ammonia as precipitant and NaOH as mineralizer. The synthesized powders were characterized by XRD, SEM and DSC-TG analysis. In the process, single-phase BiFeO3 powders could be obtained at a hydrothermal reaction temperature of 180 ℃, with NaOH of 0.15 mol/L, in contrast to 200 ℃ and 4 mol/L for conventional hydrothermal route. Meanwhile, the micro-morphology of synthesized BiFeO3 powders changed with different reaction temperatures and concentrations of NaOH. The N6el temperature, Curie temperature and decomposition temperature of the synthesized BiFeO3 powders were detected to be 301 ℃, 828 ℃ and 964 ℃, respectively. The hydrothermal reactions mechanism to fabricate BiFeO3 powders were discussed based on the in-situ transformation process.     

纳米CuO-SnO2 气敏粉体的制备及气敏特性研究

用So l-Ge l 法制备了纳米级的CuO -SnO₂ 气敏粉体, 所得粉体制作的气敏元件有较好的气敏性能。在不同的加热电压下进行实验研究, 对不用浓度配比制成的气敏元件进行气敏性能测试。通过对所得粉体的表征可知, 用So l-Gel 法制备出的CuO-SnO₂ 气敏粉体是纳米级的, 比表面积大, 活性好, 其最佳热处理温度为650 ℃, 测试结果得出CuO 摩尔分数为4 %的CuO-SnO₂ 气敏元件有较好的灵敏度和较高的选择性, 并且对CO₂ 的灵敏度和选择性比较突出。     

醇-水溶液加热法制备SnO2纳米纷

以 Sn Cl4为原料 ,采用醇 -水溶液加热法制备了 Sn O2 纳米粉 ,并利用 XRD、DTA等分析测试手段对粉体进行了表征     

水热法制备YSZ粉体的转化率和团聚特性研究

将反向共沉淀法制备的Zr（OH）4-Y（OH）3前躯体,分别在160、170、180、190、200℃的温度下水热反应1、2、4h,对粉体的水热转化率、一次粒度和团聚状态进行研究。结果表明,在200℃的温度下,添加一定量的三乙醇胺．水热反应4h可以制得转化率高、团聚少、颗粒大小均匀、形貌接近于球形的氧化钇掺杂的氧化锆粉体。     

Zn掺杂对SnO_2纳米线的气敏性能的影响

为了提高SnO2纳米线基气敏传感器在实际应用中存在着灵敏度低、选择性差等问题,采用物理热蒸发法制备纯SnO2纳米线和不同质量百分比（7%,8%,9%,10%）的Zn掺杂SnO2纳米线,将制得的气敏基料制备成旁热式气敏元件,应用静态配气法对浓度均为500ppm的无水乙醇蒸汽、CO及CH4分别进行气敏性能测试.实验结果显示,Zn掺杂SnO2纳米线相比纯SnO2纳米线的气敏性能有了明显提高（乙醇提高2.46倍,CO提高13.88倍,CH4提高1.43倍）,并得出无水乙醇气敏性能在工作温度为280℃最高,CO,CH4在300℃最好.当Zn的掺杂比例为质量百分含量为9%时,各种比例材料所制成的气敏元件气敏性能最高.