硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铋的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。试验表明,控制pH1.0,能使Bi(Ⅲ）与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ）、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ）分离。     

硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶．水液．固体系浮选分离汞（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在1．0g（NH4）2SO4存在下,当0．1moL／L碘化钾和0.001moL／L溴化十六烷基吡啶（CPB）溶液的用量分别为1.5、1．0mL时,KI—CPB—Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的两相,从而使Hg^2＋被定量浮选,而Zn^2＋、Mn^2＋、Ni^2＋、Co^2＋、Fe^2＋、Al^3＋等离子不被浮选,实现了Hg^2＋与这些离子的定量分离。方法对合成水样中微量汞（Ⅱ）进行的定量浮选分离测定,结果满意。     

硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基溴化铵-水体系浮选分离镉(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵一碘化钾-十二烷基三甲基溴化铵-水体系浮选分离镉(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,当固体(NH4)2SO4用量为1.0g,0.10mol/L碘化钾溶液和5.0×10-3mol/L十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)溶液的用量均为1.0mL时,体系中形成的不溶于水的三元缔合物(DTAB)2(Cdl4)可浮于盐水相上形成界面清晰的两相,从而Cd2 被定量浮选,而Zn2 、Mn2 、Ni2 、Co2 、Fe2 、Al3 等在此条件下不被浮选,实现了Cd3 与这些离子的定量分离,据此建立了浮选分离镉(Ⅱ)的方法.该方法对合成水样中微量镉进行了定量浮选分离,浮选率为97.1%～103.0%.     

钛在溴化十六烷基吡啶-KSCN体系中的浮选分离

研究了溴化十六烷基吡啶-KSCN体系浮选富集钛的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Ti(Ⅳ)与溴化十六烷基吡啶(CPB)和KSCN形成不溶于水的三元缔合物[Ti(SCN)26-][CPB+]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。在一定条件下,Ti(Ⅳ)可与Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Al(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)离子定量分离。     

烷基醇与离子型表面活性剂在吸附层和不溶单分子膜中的相互作用

研究了正辛醇与十烷基硫酸钠、溴化十烷基三甲基铵、溴化十烷基铵二元混合物水溶液的表面吸附和胶团形成,以及十八醇与十八烷基硫酸钠、溴化十八烷基三甲基铵混合体系不溶膜的表面压-分子面积关系。结果表明:(1)少量正辛醇能大大提高离子表面活性剂(不论是正离子还是负离子性)的表面活性;溶液稀时,二组分的表面吸附是互相促进的,溶液较浓时(吸附近于饱和)则相互抑制(竞争吸跗);各体系表面分子相互作用参数βs皆有一较大负值;(2)十八醇与十八烷基硫酸钠、溴化十八烷基三甲基铵混合不溶膜比单一组分不溶膜有较强的凝聚性, 混合表面过剩自由能皆为负值。这些结果说明,烷基醇与离子(正或负)表面活性剂在吸附层及不溶单分子膜中皆有较强的相互作用;这种作用主要是碳氢链间的疏水效应和极性头之间的离子-偶极作用,而非氢键形成。     

无溶剂CTAB催化制备取代2-氨基-2-色烯

在溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)催化及无溶剂条件下,由芳亚甲基丙二腈与1-萘酚或2-萘酚发生加成、环化反应,生成相应的取代2-氨基-2-色烯。     

泡沫分离除去水溶液中微量硫酸根离子

以十六烷基三甲基氢氧化铵为表面活性物质,采用泡沫分离技术对去除水溶液中微量硫酸根离子进行了研究,重点考察了溶液的pH、鼓泡气体流量、表面活性剂浓度及泡沫塔装液量的影响. 结果表明,十六烷基三甲基氢氧化铵具有良好的起泡性能,对水溶液中硫酸根离子的去除效果比较理想,在溶液pH 10、气体流量0.036 m3/h、装液量900 mL、表面活性剂浓度0.13 g/L的条件下,溶液中的SO42-能很好分离(富集比为22.4,去除率为94.1%). 与其他阳离子表面活性剂相比,十六烷基三甲基氢氧化铵在泡沫分离结束后不会在水溶液中引入新的酸根离子,为进一步探索脱盐新方法提供了依据.     

钨-二溴茜素紫-溴化十六烷基三甲基铵三元络合体系的分光光度法研究

二溴茜素紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钼具有灵敏度高和选择性好等的特点。钨与钼在化学性质上十分相似,因此,上述体系可能对于钨的测定也同样具有一定的意义。本文通过对钨-二溴茜素紫-溴化十六烷基三甲基铵三元络合体系的研究,拟定了分光光度测定微量钨的新方法。试验结果表明,此法具有较高的灵敏度和选择性,适用于微量钨的测定。     

浊点萃取-光度法测定卷烟纸中磷酸盐

建立了分光光度法测定卷烟纸中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集体系。磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐反应生成磷钼酸盐,可溶性磷钼酸盐与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)形成疏水性的离子对缔合物,进行浊点萃取,采用光度法测定。研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳测定条件:5%的Triton X-114用量0.8m L、平衡温度60℃、平衡时间15min,将表面活性剂富集相用乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计在700 nm波长处测定。测定的线性范围为5.0~500 ng/m L,方法的检出限为0.5ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.5%。     

在表面活性剂存在下苯基荧光酮光度测定微量钛

苯基荧光酮(PF)是许多金属离子的灵敏显色剂,也曾用于钛的光度测定。试验表明,在某些表面活性剂存在下的酸性介质中,苯基荧光酮与钛发生非常灵敏的显色反应,摩尔吸光系数可达10~5以上。在掩蔽剂存在下,可不经分离,直接测定某些钢铁中的微量钛。本文研究在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、氯化十六烷基二甲基苄基铵(CDMAC),及非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,苯基荧光酮与钛显色反应的特征和条件;共存离子的影响及消除干扰的方法,并拟定了纯铝和钢铁中微量钛的测定方法。     

金的高选择性浮选分离研究

研究了氯化钠和四丁基溴化铵分离金的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,当溶液中氯化钠和四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L时,Au(Ⅲ)可与Ga(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)、Ce(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Pt(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)I、n(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)I、r(Ⅳ)和Cr(Ⅲ)离子定量分离,对合成水样中Au(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。     

正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锗的研究

研究了正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锗的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge(Ⅳ)和硫氰酸铵生成的Ge(SCN)62-与质子化正丙醇C3H7OH2+形成的缔合物[Ge(SCN)62-][C3H7OH2+]2能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、硫氰酸铵和硫...     

由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷合成六硝基六氮杂异伍兹烷

以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷为基质,经亚硝解脱苄合成了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW);用纯硝酸氧化TADNSIW制备四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADNIW),收率93.0%,以上两步反应均在室温下完成。在85℃条件下,TADNIW经硝硫混酸硝解合成了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW),反应时间50 m in,收率95.1%,质量分数98.80%。用硝硫混酸对TADNSIW进行硝解合成了HNIW,并优化了反应条件,反应温度90℃,反应时间60 m in,硝解剂必须大于14 mL(底物TADNSIW 1.2 g),收率为96.1%,质量分数98.87%。分别用FTIR,1HNMR和元素分析对目标化合物进行了表征。前体TADNSIW和TADNIW分子中只有乙酰基和亚硝基,它们的硝解反应体系较简单,反应时间短、反应条件温和,母液中只含有乙酸和硝解剂,产物易分离。     

乙醇-硫酸铵-碘化钾体系萃取分离Bi(Ⅲ)的新方法

研究了乙醇-硫酸铵-碘化钾体系分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明,在碘化钾存在下,B i(Ⅲ)以B iI63-形式与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成离子缔合物B iI63-(C2H5OH2+)3,可被乙醇相萃取,固定B i(Ⅲ)用量为50μg,乙醇用量为3.0 mL,当(NH4)2SO4用量为3.5 g,K I(0.1 mol/L)用量为1.25 mL时,B i(Ⅲ)能被完全浮选,控制pH 2.0,B i(Ⅲ)能与常见离子Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、N i(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)分离。     

含铜和含锌稀溶液的吸附泡沫分离技术的研究

运用自制的泡沫分离塔,以十二烷基硫酸钠为表面活性剂对泡沫吸附分离含铜及含锌溶液的操作参数进行了研究。考察了料液浓度、pH值、气体流量、表面活性剂浓度等因素对含铜和含锌溶液泡沫分离效果的影响。结果表明：最佳操作参数为pH值5．0,料液浓度0．125mmol／L,进料流速50mL/min,气体流量100mL/min,表面活性剂浓度0．25mmol／L。同时从理论上推算出泡沫吸附分离铜离子的最佳pH值范围为5．0左右。实验还通过改变孔板的孔径大小以改变气泡的尺寸,特别研究了泡沫尺寸对泡沫吸附分离的影响。     

溶剂浮选光度法测定水中混合偶氮染料的含量

采用溶剂气浮光度分析联用技术,研究了同时测定水中混合偶氮染料的影响因素,优化出最佳溶剂浮选条件,实验表明,染料的溶剂浮选萃取率大于96%,浓度在1~150 mg/L时,溶剂中离子缔合物的吸光度与水中活性艳红X-3B和活性黄X-R的浓度均具有较好的线性关系,相关系数为0.998以上,RSD小于1.8%。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化

以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。