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以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2复合膜.采用TG-DTG、FT-IR和AFM等测试技术对膜的热稳定性、凝胶膜热处理前后的结构变化和复合膜的表面微观形貌进行表征.实验结果表明:分级干燥或者保持65%相对湿度的直接干燥可以得到无裂纹的凝胶膜;复合膜的热稳定较好,600℃以后没有明显的质量损失;焙烧过程中,不同升温区间采用不同的升温速率,以防止膜开裂;复合膜在制备过程中形成了Si-O-Ti键,经烧结后Si-O-Ti键位置没有发生明显位移;原子力显微镜分析表明,膜表面完整无缺陷,干燥和烧结时,体系内的有机物和水分挥发,在体系内造成了丰富的孔道结构,薄膜平均孔径约为50 nm. 相似文献
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疏水SiO2气凝胶的制备及表征 总被引:3,自引:2,他引:3
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm. 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2%,孔隙率约为95.3%,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa. 相似文献
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SiO2气凝胶的力学性能较差,隔热性能较强,为了使其成为良好的隔热材料,本文提出一种SiO2气凝胶纤维隔热复合材料的制备方法。以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,玻璃纤维和陶瓷纤维为增强体,硅烷偶联剂KH550和KH570为纤维处理剂,在常压条件下制备SiO2气凝胶纤维隔热复合材料,并对材料性能进行表征。结果表明:前驱体中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)含量越高,复合材料中SiO2气凝胶导热系数越低,低至0.028 W/(m·K);使用硅烷偶联剂KH550时,基体和纤维之间结合的紧密程度更高;纤维的加入使SiO2气凝胶的力学性能达到很高水平;当前驱体中TEOS与CTAB摩尔比为1∶0.022时,经KH550处理的玻璃纤维/SiO2气凝胶复合材料导热系数为0.054 W/(m·K),力学性能良好,隔热性能最优。 相似文献
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等径纳米SiO2粉料的制备及其表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以正硅酸乙酯为原料,以溶胶-凝胶方法制备了等径纳米S iO2粉料。并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对粉料进行了物相分析和表征。研究结果表明:采用溶胶-凝胶法可制得无定形的等径球状粉体,粒径分布窄,分散性好。 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)和聚乙烯醇(PVA)为原料,采用溶胶-凝胶法制备PVA/SiO2杂化材料,研究丁其制尊T艺和作为玻璃板防雾涂层的应用;通过FT—IR分析证明SO-O-Si的生成及-OH键的保留,使用分光光度计研究其透光率,并对不同质量分数(SiO2)下的雾度、硬度和耐水性进行了讨论。 相似文献
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以(C2H5O)4Si和Ti(OC4H9)4为硅源和钛源,采用溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2柱化剂,将原土直接加入柱化剂进行柱化反应得到SiO2-TiO2柱撑蒙脱土,对其进行结构和性能表征,考察了柱化剂中Si/Ti比、柱化剂/原土比、柱化反应条件(反应温度和超声处理)及热处理温度对其结构和性能的影响. 结果表明,SiO2-TiO2柱体成功进入蒙脱土层间,在除去未参与柱化反应的柱化剂的条件下,比表面积可达127.2 m2/g,热稳定性提高了70℃,柱化剂中Si含量增加有利于热稳定性的提高,500℃以下焙烧的SiO2-TiO2柱体中Ti以钛氧四面体和八面体形式存在,600℃焙烧可形成锐钛矿晶型. 相似文献
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基于溶胶-凝胶工艺,在二氧化硅(SiO2)溶胶向凝胶的相变作用过程,在凝胶点时加入HMX的二甲亚砜(DMSO)溶液,制备出HMX/SiO2(质量比80∶20)凝胶。用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱对产物进行表征。结果表明,HMX/SiO2凝胶呈近似直径为0.5~1.0μm球形。与相同质量分数的HMX/SiO2机械掺杂混合物相比,HMX/SiO2凝胶的特性落高H50由31.70cm提高至52.24cm,摩擦感度由30%降至0。在铜管约束条件下,当平均装药的密度为1.15g/cm3时,临界传爆直径约为0.6mm。 相似文献
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低密度SiO_2气凝胶的制备及性质表征 总被引:6,自引:0,他引:6
通过二步溶胶-凝胶法和SCFD过程制备了低密度SiO2气凝胶,并应用SEM,自动吸附仪,元素分析仪对气凝胶样品进行了结构和性质表征,且分析了TEOS浓度和H2O/TEOS值对气凝胶结构和性质的影响。结果表明,用此方法可以制备密度低至0.02g·cm-3的SiO2气凝胶,具有较高比表面积和孔体积,充满两端开放的管状中孔(rp=13.6nm),且含有少量以物理和化学状态结合的碳与氢。 相似文献
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用溶胶-凝胶法在Al2O3基体上制备了SiO2-ZrO2复合无机膜,其中以正硅酸四乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)和水为原料,乙醇(EtOH)为溶剂,盐酸(HCl)为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂。考察了提拉速度、溶胶浓度、涂膜方式以及DMF对膜性能的影响。结果表明,采用6 cm/min的提拉速度可以得到较好的涂层;采用稀溶胶虽然涂膜周期较长,但膜的综合性能较好;此外采用浓稀交替的涂膜方式也可以提高膜性能,添加DMF能够均化膜孔径,同样有助于膜性能的提高。 相似文献
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通过低温震荡方法制备了过氧化氢凝胶。研究了微米和纳米级颗粒状二氧化硅对过氧化氢的胶凝行为及其所形成凝胶的刺激响应性。用R/S软物质测定仪研究了某过氧化氢凝胶配方的触变性能。结果表明,二氧化硅的粒度与表面性质直接影响其胶凝能力,亲水性纳米二氧化硅比亲水性微米二氧化硅具有更好的胶凝能力,而疏水性微米和纳米二氧化硅不能胶凝过氧化氢。亲水性纳米二氧化硅的过氧化氢凝胶具有显著的温度/剪切双重刺激响应性,并随过氧化氢浓度的增加而增强。在实验的基础上,提出了凝胶形成和刺激触变的可能机理。实验发现,加入微量表面活性剂与氢氟酸,能够有效提高凝胶的稳定性。 相似文献
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采用带柔性基团的4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和3,3’,4,4’-苯甲酮四酸二酐(BTDA)为单体用两步法合成聚酰亚胺(PI),并在合成过程中,用溶胶凝胶法在中间产物聚酰胺酸中加入正硅酸四乙酯和钛酸丁酯,不添加水和偶联剂,制备出了PI/TiO2-SiO2复合材料。利用红外(IR)、X衍射(XRD)、热失重分析(TGA)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等对材料的微观结构和热稳定性进行了研究。结果表明,复合膜中纳米TiO2和SiO2在聚酰亚胺基体中有较好的分散,PI/TiO2-SiO2复合材料的热稳定性优于纯PI和PI/TiO2杂化膜。 相似文献