重氮化-水解法制备间甲酚的合成工艺研究

本研究采用重氮化-水解法制备了间甲酚,并采用单因素实验和正交实验对间甲酚工艺条件进行了优化,得到最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚的收率达86.82%,产品纯度达99.9%以上。对实验过程中产生的大量废酸进行了回收利用。     

间甲苯胺制备间甲酚的工艺研究

提出了以间硝基甲苯为原料，通过还原，重氮化，水解等过程合成间甲酚的新思路。主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺，通过正交试验确定出其较佳工艺条件，在此条件下间甲酚收率可达77％。并进一步对重氮盐水解时钢盐的作用进行了研究。     

重氮化-水解法合成间甲酚的工艺研究

间甲酚是一种重要的精细化工中间体,以间甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度间甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的最佳反应条件为：硫酸与间甲苯胺的摩尔比为2.8：1,硫酸溶液浓度为35wt%,采用顺式加料法滴加27wt%的亚硝酸钠溶液,加料时间为40min。在最佳条件下重复实验,间甲酚收率可达85.2%,纯度99.5%。采用GS-MS对其结构和含量进行了表征。     

邻甲酚、间甲酚的常压合成研究

以二甲苯为溶剂,邻氯甲苯、氢氧化铯为原料常压条件下合成邻甲酚和间甲酚。其优化工艺为投料比n（氢氧化铯）：n（邻氯甲苯）=1．8：1．18-冠-6为相转移催化剂,回流反应8h,此工艺条件下产品的总收率可达64％,生成的间甲酚和邻甲酚的比例为1．2：1,无副产物。     

重氮化-水解法制备间甲酚的工艺研究

间甲苯胺经重氮化-水解制备了间甲酚。采用正交实验和单因素实验详细研究了重氮化工序和水解工序的各工艺参数(如酸的浓度、亚硝酸钠滴加速度、重氮盐滴加速度等)对间甲酚收率的影响,得出了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚收率为84.04%,纯度可达98%以上。     

对甲酚与间甲酚的分离

本文对间甲酚与对甲酚的各种分离方法，结晶分离法、衍生物法、络合分离法、吸附分离法、萃取蒸馏法、共沸蒸馏法的原理及最新的进展，以及各种方法的特点，作了详尽的述评。     

间甲酚直接氧化合成间羟基苯甲醛

研究了以间甲酚为原料,采用化学氧化法直接合成间羟基苯甲醛,比较了不同氧化剂的性能,以及反应温度,时间,原料配比和介质对反应的影响,发现以三氧化铬为氧化剂,醋酐为介质,反应温度为０￣１０℃,反应８￣１０ｈ,间羟基苯甲醛的选择性为８６％,收率为７０％。     

中低温煤焦油间/对甲酚分离工艺研究

混酚甲酚中加入尿素进行络合分离、精制,得到高纯度的间甲酚产品。考察了物料配比、溶剂量、析出温度等因素对间甲酚纯度和收率的影响。结果表明,较佳分离工艺条件是:尿素与间甲酚物质的量比为1.25∶1,间/对甲酚混合物与甲苯用量为1∶3 g/mL,析出温度为-15℃,间甲酚产率达77.5%,纯度达99.0%。     

间甲苯胺制备高纯间甲酚的工艺改进

以间甲苯胺为原料,经过重氮化、水解合成了高纯度的间甲酚,主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺,通过试验确定了较佳的工艺条件,在此条件下合成间甲酚的收率可达90%,产品纯度为99.7%。     

结晶法分离间、对甲酚

结晶法分离间、对甲酚１背景混合甲酚，即含有各种甲酚异构体的混合物．可由天然资源获得．也可由合成资源获得。天然资源有煤焦油、石油、焦油砂和页岩油。合成资源有苯及其衍生物的一些反应的产物，对甲酚是存在于混合甲酚内的一种异构体．适用于制备多种专用化学品，抗...     

合成间甲基苯甲酸的微通道连续流工艺

目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸钴和溴化钠为催化剂,通过对反应物料比、催化剂的用量、反应停留时间、反应温度、溶剂用量等条件的考察,获得最佳工艺条件。得出当n（间二甲苯）∶n（过氧乙酸）∶n（乙酸钴）∶n（溴化钠）∶n（乙酸）=1∶4∶0.015∶0.02∶5、反应温度120℃、反应停留时间15min时,反应效果最佳。研究结果表明：此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大工艺条件选择区间,增加了安全系数,实现对氧化反应过程的有效控制。     

重氮盐制备间甲酚的水解动力学研究

对间甲苯胺重氮盐的水解反应动力学进行了研究,考察了重氮盐浓度及反应温度对反应速率的影响,测定了反应级数及表观活化能。结果表明,间甲苯胺重氮盐的水解反应近似于一级反应,温度对反应速率的影响符合阿伦尼乌斯方程,表观活化能为98.3 kJ/mol。     

双转子连续混炼机混炼过程和原理的研究

研究了双转子连续混炼机的混炼过程和混炼原理,并建立了混合过程的数学和物理模型。研究结果表明,转子组合（螺棱交汇区的长度）、转子转速、螺棱顶部与混炼腔内壁之间的间隙、嵌入块形状和卸料门开启度是影响混合过程的主要参数。     

新型连续乳液聚合反应器

介绍了4种主要连续乳液聚合反应器的研究新进展,包括连续搅拌釜式反应器、连续环管式反应器、脉冲填料塔式反应器及库爱特-泰勒旋流式反应器。提出了连续乳液聚合反应器的发展方向。     

差示分光光度法测定废水中间甲酚的含量

对间甲苯胺经重氮化水解制备间甲酚中所产生的废水,采用差示分光光度法测定其中间甲酚的含量,以间甲酚水溶液为参比,在波长237 nm处对间甲酚的NaOH溶液扫描,测得差示吸光度(△A),从而得出废水中间甲酚的含量。同时进行了加标回收率实验,平均回收率为100.3%,相对标准偏差为2.1%。并与4-氨基安替比林分光光度法比较,废水中间甲酚含量非常接近。结果表明,此方法是简单、快速、准确的测定方法。     

间／对混甲酚的烷基化反应研究

间／对混甲酚与异丁烯在酸性催化剂条件下进行烷基化反应,将烷基化产物进行气质联用（GCMC）分析,目标产物2,6二叔丁基对甲酚与4,6-二叔丁基间甲酚含量分别为21．02％和45．95％,转化率分别为83．80％和89．12％。     

Batch and continuous reactors for the production of novolacs

The behaviour of batch and continuous reactors for the production of standard novolacs is discussed theoretically. A kinetic model valid from low to high formaldehyde conversions is used. Results show the influence of the formaldehyde/phenol molar ratio as well as the stated formaldehyde conversion on the composition of the resulting novolac. For the limit of complete segregation, a series of three ideal stirred tanks are shown adequate for the continuous industrial production, at total mean residence times equivalent to those of batch reactors. The influence of partial micromixing is discussed.     

间甲酚高效降解菌的筛选及其降解特性

以广东韶钢焦化厂废水处理站好氧池中的污泥作为菌源,分离出能降解间甲酚的复合菌种,根据其功能性命名为CDMs(cresol degrading micro-organisms)。通过摇瓶试验考察了环境条件对该菌种降解间甲酚的影响,确定了最适pH值、接种量、温度及常见金属离子浓度影响的范围。得到间甲酚的最适降解条件为pH值6.2～7.2、接种量10%～15%、温度35～40℃。当K 、Na 、Ca2 、Fe3 和Mg2 的浓度分别为50 mg/L、2000 mg/L、3 mg/L、1.5 mg/L及4～10 mg/L时,CDMs对间甲酚的降解表现出高活性。Cu2 严重抑制该降解过程。在一定环境条件下,CDMs对不同初始浓度间甲酚的降解符合一级反应动力学特征。当间甲酚初始浓度为551 mg/L时的平均降解速率达到8.4 mg/(L.h)。表明所分离得到的CDMs在适宜条件下可高效降解间甲酚并体现出较强的毒性耐受能力。