自动电位滴定法精密测定约100mg铀

铀是重要的核燃料，铀的精密测定技术在核燃料生产及循环的各个环节以及核安全核保障方面都有重要地位。属铀、铀化合物和核燃料后处理产品等都须进行分析。电化学滴定法是在浓磷酸溶液中用硫酸亚铁将U（Ⅵ）还原为U（Ⅳ），在钼存在下，过量的硫酸亚铁被硝酸氧化，用标准重铬酸钾滴定U（Ⅳ），以电位指示终点。该方法可精密测定不同核材料中的克量级铀含量，     

乏燃料废包壳残留物核素计算分析

正乏燃料组件后处理过程中,首先要进行溶解,即将乏燃料棒剪切成小段,在溶解液中逐步溶解。乏燃料剪切段经过反复溶解浸取并清洗后的残留物质,包括被切成小段的燃料包壳和未被溶出的乏燃料残留物质,统称为废包壳。在废包壳的残留物质中仍含有铀及钚、锔、镅等超铀核素和裂变产物,它们具有很强的放射性。废包壳的放射性     

萃取光度法精密测定铀含量

铀是重要的核燃料,铀的精密测定技术在核燃料生产及循环的各个环节以及核安全核保障方面均占有重要地位。电化学滴定法可精密测定不同核材料中的克量级铀含量,方法准确可靠、适应性强,已被世界各国广泛用作常规分析方法。本工作在以前电位滴定法精密测定100mg量级铀的工作基础上建立了DPC（二苯卡巴肼）一Cr（VI）萃取光度法精密测定约100mg铀的方法。     

关于镁诺克斯燃料后处理的化学和机械综合流程

【国际原子能机构《报刊文摘》 1998年第 174期报道】　英国为适应国内外镁诺克斯反应堆计划 ,塞拉菲尔德镁诺克斯后处理厂自 6 0年代就投入运营。该厂按年处理16 0 0吨辐照过的铀金属计算 ,至今已处理了约 4万吨。所采用的工艺是在溶液中进行铀、钚分离以生产固体产物。该工艺综合了化学和机械流程 ,分别分离不同的组分 :　　● 　 化学流程通过溶剂萃取纯化 ,分离出有用的铀和钚 ;　　● 　 机械流程采用混合澄清接触器。本文主要述及化学流程。乏燃料的溶解乏燃料棒在硝酸中溶解 ,将得到的溶液以恒定的速率注入混合澄清接触器。铀与硝酸…     

镎离子在酸溶液中的氧化还原过程

镎离子在酸溶液中的氧化还原过程李亚东，张坤民，李国鼎（清华大学环境工程系）关键词镎，氧化还原，电极电位１引言放射性废物的安全处置分析以及反应堆乏燃料的后处理中的群分离均需要有关超铀元素的氧化还原性质的知识。由于超铀元素都具有多种氧化态，所以其氧化还原...     

乏燃料连续溶解过程的动态仿真模型研究

本文通过分析乏燃料芯块与硝酸之间溶解反应的质量传递过程，以及溶解液中溶质的质量传递过程，基于质量衡算得到了乏燃料芯块溶解过程的动态溶解模型，并利用Comsol和Matlab软件建立了求解溶解模型的仿真程序。仿真结果表明，在温度90℃、硝酸进料浓度6 mol/L、进料流率11 L/min、回流量35 L/min的工艺条件下，溶解液需要270 min达到出料要求，而达到平衡所需时间为2 000 min。达到平衡后的溶解液出料中，铀浓度为253.23 g/L、硝酸浓度为2.78 mol/L,能满足出料要求。模拟结果的全过程质量平衡计算表明，模拟结果与理论计算值的相对误差为2.57%。模拟结果中溶质浓度变化趋势与实际过程基本一致，溶解器内铀浓度总体上呈先迅速升高、后较快减小、最后又缓慢减小，而硝酸浓度总体变化趋势则与铀浓度的变化趋势相反。以上结果表明，本研究所建立的回转式连续溶解器动态溶解仿真模型能较好地描述该溶解器中乏燃料的实际溶解行为，能为实际生产过程中乏燃料溶解工艺段提供仿真数据支撑。     

基于Davies-Gray电位滴定法精密测定25~50 mg铀含量

铀是重要的核燃料，精密、准确地测量铀含量对提高核设施单位有效履行其核保障责任的能力具有极其重要的作用。依据Davies-Gray电位滴定法，将原方法中加入硫酸亚铁后搅拌速度和时间进行了条件实验优化，同时使用纯铂金电极替代了目前通用的商用复合电极，在此基础上建立了对25~50 mg铀含量样品的测定方法。本方法在对铀含量为25~50 mg的铀溶液进行滴定时，相对标准偏差为0.056 8%（n=12），优于国内相关方法对克级铀含量的滴定。同时，本实验室用该方法对2017年国际原子能机构组织的二氧化铀芯块实验室分析能力比对中的铀含量进行了测定，稳健Z比分数为0.78，小于2，结果满意。     

TRU燃料热谱MSR定期换料及嬗变特性数值研究

熔盐反应堆（MSR）燃料制备方便、中子经济性好、燃料管理灵活,具有直接利用轻水堆乏燃料中超铀核素（TRU）的潜力。本文通过优化燃料选取、栅格参数及燃料/石墨体积分数和去除裂变气体和惰性金属等方法,对TRU燃料热谱MSR堆芯寿期、TRU核素积存量、次锕系核素MA嬗变支持比和TRU焚毁率等进行计算分析,证明TRU燃料热谱MSR可实现长周期定期换料,减少在线换料的难度,同时对MA和TRU核素具有一定的嬗变能力,可降低乏燃料放射性毒性。      

基于Davies-Gray电位滴定法精密测定25～50 mg铀含量

铀是重要的核燃料,精密、准确地测量铀含量对提高核设施单位有效履行其核保障责任的能力具有极其重要的作用。依据Davies-Gray电位滴定法,将原方法中加入硫酸亚铁后搅拌速度和时间进行了条件实验优化,同时使用纯铂金电极替代了目前通用的商用复合电极,在此基础上建立了对25~50 mg铀含量样品的测定方法。本方法在对铀含量为25~50 mg的铀溶液进行滴定时,相对标准偏差为0.056 8%（n=12）,优于国内相关方法对克级铀含量的滴定。同时,本实验室用该方法对2017年国际原子能机构组织的二氧化铀芯块实验室分析能力比对中的铀含量进行了测定,稳健Z比分数为0.78,小于2,结果满意。     

萃取光度法精密测定铀

在精密测定铀含量的过程中,滴定剂浓度太低或太高均对测定结果的精密度有影响,且存在电极响应迟缓及电位拖后现象,从而影响铀含量测定结果的准确度和精密度。为克服这些不利因素,建立一种溯源链清晰,结果准确、可靠的精密测定小量铀的方法尤为重要,对铀标准物质的研制及铀样品的精密分析具有重要意义。本文以异戊醇为萃取剂,对Cr(Ⅵ)与显色剂二苯卡巴肼(DPC)生成的紫红色配合物进行了萃取实验研究,并确定了最佳萃取条件,建立了萃取光度法精密测定铀含量的方法。铀取样量为100mg时,相对标准偏差为0.025%。     

符合中子法测量贫化铀部件质量技术研究

分别采用有源（主动）及无源（被动）符合中子法研究了贫化铀半球壳部件质量的测量方法与技术。采用井型中子符合计数器对不同质量的贫化铀部件进行了符合中子计数的测量,主动法测量选取Am-Be源作为诱发中子源,通过屏蔽体减小源中子偶然符合计数的影响,根据测量结果求出的贫化铀部件线性拟合质量与标称质量最大相对偏差达11.71%,而被动法测量的拟合质量最大相对偏差仅为4.05%。证明了由于与主动法相比减弱了形状的影响,采用被动法测量贫化铀部件质量精度更高且更为可靠。     

含铀氟化钙渣的产生控制及清洁解控条件研究

含铀氟化钙渣是核燃料循环前段中的重要废物之一,通常要求其应能清洁解控。本文根据我国含铀氟化钙渣产生的主要特点,经过理论计算,推导出生产和废液处理工艺中控制含铀氟化钙渣放射性活度浓度的技术条件,如核燃料厂应控制进入固氟蒸氨工艺的废液处理量V和铀的质量浓度C₁,满足VC₁＜723 g的要求。本文还对含铀氟化钙中铀的监测提出了以监测沉淀工艺废液中的铀为主,氟化钙渣中铀的测量为辅的监测思路,对含铀氟化钙渣的回收再利用提出了统一规划、协调管理、标准化解控程序的建议。     

球形燃料元件中包覆燃料颗粒的化学分析

报道了高温气冷堆球形燃料元件中包覆燃料颗粒的表面铀沾污、自由铀含量及包覆燃料颗粒的装铀量等性能指标的测试方法、范围及测量误差。利用激光荧光法测量并计算了包覆燃料颗粒中的自由铀含量及表面铀 沾污,利用电位滴定法测量了包覆燃料颗粒的装铀量。结果表明,经4层连续包覆的包覆燃料颗粒的质量符合并满足高温气冷堆球形燃料元件对包覆燃料颗粒的设计要求。     

过氯乙烯滤膜采样测定空气和废气中铀的分析方法研究

利用微波消解-ICP-MS法,针对过氯乙烯滤膜采集空气和废气中铀含量的分析,建立了过氯乙烯滤膜微波消解体系。结果表明,优选硝酸作为消解酸溶液,消解程序优化后,本方法铀加标回收率在98.4%～102.0%之间,检出限为2×10^-3 ng/m³(按采样体积10 m³、定容体积50 mL计),检出限的放射性活度浓度为6×10^-8 Bq/m³(以天然铀计)。应用该方法分析实际空气样品中铀含量,相对标准偏差为3.18%。该方法前处理时间短,结果可靠,能够实现空气和废气样品中铀含量的快速、稳定、高效、准确的分析测试。     

内蒙古四子王旗芒和特铀矿地质特征

在铀矿航空γ能谱测量和地面放射性普查工作的基础上,通过对铀矿异常进行地表揭露和钻探工程验证,发现了芒和特铀矿床。铀矿床类型为湖沼相砂岩型沉积矿床,含铀矿岩石为古近系粉砂岩,铀矿化具有放射性强度较弱、铀含量较高和矿化分布不均匀的特点。深入分析铀矿放射性强度弱的原因,采用放射性测量结合化学样品分析的方法,能够提高找矿效率。     

用于铀微粒年龄测量的铀钍氧化物混合微粒SIMS测量研究

放射性材料的年龄信息是一项重要的溯源指纹特征,铀微粒年龄测量研究对于核取证技术应用具有重要意义。本工作通过使用二次离子质谱（SIMS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量自制单分散铀钍氧化物混合微粒获得了单个微米级微粒中铀钍比值的相对灵敏度因子（RSF_Th/U）,结合扫描电子显微镜（SEM）等常规分析技术,确定了最佳测量条件,探索了微米级铀钍混合微粒的SIMS测量方法。测量结果表明,对于粒径为2~3 μm的混合微粒,不同微粒间²³²Th/²³⁸U比值的相对标准偏差小于3%(n=12),平均RSF_Th/U为1.259±0.032。通过测量年龄已知的铀同位素固体标准物质CRM970对RSF_Th/U进行了验证。结果表明,对于粒径为5~10 μm的CRM970铀粉末样品,年龄测量结果准确,相对标准偏差为3%(n=16)。该方法受干扰信号影响较小,测量结果稳定,可用于微米级铀微粒年龄的测量。     

CZT探测器测量核燃料组件铀丰度实验研究

采用CZT探测器、数字谱仪、准直器等组成了1套便携式CZT探测器铀丰度测量装置。该装置可对燃料组件铀丰度进行测定,以便确定相应铀产品丰度符合规定要求。实验研究中,对几类燃料组件丰度进了测量,建立了CZT探测器测量燃料组件铀丰度的方法。现场测量结果表明,铀丰度测量结果相对偏差小于3%,方法简单可靠,装置简便,能满足核材料保障监督和核设施现场测量中的需求。     

离子浮选法处理放射性废水

运用离子浮选法处理铀同位素生产和研究设施退役过程中产生的化学清洗剂废水不受有机物的影响，该方法适宜对成分复杂的放射性废水进行处理．并可回收铀。通过分析影响离子浮选效果的主要因素，获取了方法的最佳参数。用该方法处理后的废水体积可望减少99％而使放射性废物达到最少化。     

Development of a treatment process and immobilization method for the volume reduction of uranium-bearing spent catalysts for final disposal

The uranium catalyst had been used in several industrial fields. The spent uranium catalyst became problematic radioactive waste awaiting a management strategy for the final disposal. This work studies a process to greatly reduce the volume of a spent uranium catalyst waste and the generation of a suitable waste form for final disposal. The process consists of several steps such as selective dissolution of the SiO₂ catalyst support, precipitation of dissolved silicon followed by its purification for release, treatment of uranium-laden wastewater generated during the process, and immobilization of the final uranium-bearing astes for disposal. Based on bench scale-level experiments, the process was confirmed to be effective to reduce the volume of the uranium catalyst waste. The final volume reduction yield obtained in this work was over 80% from the volume of the initial uranium catalyst waste. The radioactivity of the secondary wastes, namely, the recovered silica and effluent generated from the process, was confirmed to be sufficiently managed for clearance with meeting the discharge criteria in Korea. The process could achieve the maximum volume reduction of the uranium catalyst waste to be transferred to a disposal site, with the by-products from the process being released, meeting discharge criteria in view of both nuclear and non-nuclear environmental regulations.     

γ能谱法测定高浓铀样品年龄

建立了用γ能谱法测定铀年龄的方法,用低本底高分辨γ谱仪通过测定214Bi/234U活度比得到高浓铀样品的龄.由于采用了内部效率自刻度,因此,该方法不受样品物理形态和几何形状的限制,也不需要用标准样品对系统进行效率刻度.对硝酸铀酰样品的铀年龄测量结果为18.00(4.1%)年,与样品实际年龄的相对偏差为-4.8%,误差主要来源于234U/235U比值的测量误差.