高效液相色谱法测定北五味子提取物中五味子甲素和乙素含量

采用高效液相色谱法测定了北五味子提取物中五味子甲素和乙素的含量.用CO2超临界萃取法提取北五味子有效成分,以甲醇-水(75∶25)为流动相,减少了五味子甲素、乙素的保留时间,检测波长为254 nm.标准曲线相关系数R2=0.9998,加标回收率分别为96.45%和97.37%,RSD分别为2.31%和3.17%.结果表明,此方法准确度较高,为测定北五味子提取物中五味子甲素和乙素含量提供了一种切实可行的方法.     

北五味子的超临界萃取及产物的HPLC-APCI-MS/MS分析

优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定.以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2 -SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液相色谱-大气压化学电离质谱联用法(HPLC-APCI-MS/MS)分析鉴定产物结构.确定了最...     

棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法与气相色谱-质谱分析

采用索氏提取法对棉花籽中棉籽油进行了提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,对它们的脂肪酸组成和含量进行了比较。结果表明:酯化方法1和酯化方法2分别鉴定出11种和7种脂肪酸,占棉籽油总量的96.16%和98.32%,方法1酯化的棉籽油中鉴定出主要脂肪酸为:棕榈酸占脂肪酸总量的27.26%,亚油酸占脂肪酸总量的40.24%,油酸占脂肪酸总量的14.27%;方法2酯化的棉籽油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的27.12%,亚油酸占脂肪酸总量的48.00%,油酸占脂肪酸总量的15.51%。     

液相色谱-串联质谱法测定养殖鱼中痕量安眠酮的残留量

建立了液相色谱 串联质谱测定养殖鱼类产品中痕量安眠酮（MTQ）残留量的方法。采用正己烷提取样品中残留的安眠酮,经硅胶柱净化、V（乙醚）∶V（正己烷）=1∶1的混合溶液洗脱后,以0.1% V(甲酸)∶V(甲醇)=1∶1的混合溶液为流动相、C₁₈色谱柱分离,正离子模式进行质谱定量分析,MTQ-D₇同位素标记物作为内标,用内标法定量。以m/z 251.1/91.2为定量离子对,方法的定量限为0.2 μg/kg（S/N≥10）。在0.2、0.5、1.0和20 μg/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为86.6%~95.9%,相对标准偏差为2.26%~7.48%。     

火焰原子吸收分光光度法测定五味子中金属元素的含量

采用火焰原子吸收分光光度法测定了北五味子中金属元素的含量。测定结果显示,五味子中含有丰富的金属元素。实验结果为探讨五味子中金属元素与药理关系提供了有用的数据,同时,采用原子吸收分光光度法测定金属元素,准确度高,操作简便。可用同一样品同时测定几种金属元素,取样量少,结果准确。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

莱菔子中脂肪酸及主成分γ-亚麻酸的分析

建立了莱菔子脂肪酸的组成和主成分γ-亚麻酸分析的方法。采用索氏提取法对莱菔子中脂肪油进行提取,并甲酯化处理, 利用气相色谱 质谱法对其脂肪酸组成进行鉴定。从莱菔子中分离鉴定出9种脂肪酸,主要组成是不饱和脂肪酸,其中主要成分为γ-亚麻酸、亚油酸和芥酸等。并用高效液相色谱法对主成分γ-亚麻酸进行定量分析。     

反相色谱和离子交换色谱测定三聚氰胺氰尿酸中三聚氰胺与硫脲的对比研究

分别采用反相色谱和离子交换色谱检测三聚氰胺氰尿酸(MCA)中三聚氰胺和硫脲,并对检测方法进行了对比研究。实验分别使用盛瀚SH-CC-4柱,流动相为甲醇∶5mmol·L^-1甲基磺酸(10∶90,V∶V)和AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈∶5mmol·L^-1醋酸铵(3∶97,V∶V)为流动相对其进行分离,紫外检测。结果表明,反相色谱法中三聚氰胺在0.5～8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995,检测限和定量限分别为2.2×10^-3 mg·L^-1和7.5×10-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.41%(n=7),样品回收率91.3%。硫脲在0.05-0.8mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9993,检测限和定量限分别为2×10-4 mg·L^-1和7×10-4 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=0.68%(n=7),离子交换...     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）

为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）的检测方法。样品用V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式（MRM）检测。方法线性相关系数r＞0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。     

厚叶五味子种苗繁育与栽培管理技术

厚叶五味子能行气活血、消肿止痛,是胃病、风湿骨痛和妇科常用药材.厚叶五味子的果实具有较高的食用、观赏及药用价值,是新世纪最具开发价值的第3代水果,也是南方山区脱贫致富的一种经济作物.文章详细介绍了厚叶五味子种苗繁育和田间栽培管理技术,为南方山区农民种植提供技术参考.     

气相色谱-质谱法分析水果黄瓜中

采用索氏提取法提取水果黄瓜中的脂肪酸,用气相色谱-质谱联用仪进行分析,分离鉴定出11种脂肪酸,其主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸和9,12,15-十八碳三烯酸。用同时蒸馏-萃取法提取水果黄瓜中的挥发性物质,用GC/MS法从水果黄瓜的挥发油中分离并鉴定出28种化学成分。     

超临界CO2萃取鸡骨柴精油正交试验及GC/MS分析

应用超临界CO₂萃取技术研究了鸡骨柴精油的萃取工艺,最佳萃取条件为压力15 MPa、温度45 ℃、萃取时间1.5 h、CO₂流量5 mL•min^-1,在此工艺条件下超临界CO₂萃取法得到的鸡骨柴精油收率为2.87%。利用气相色谱-质谱联用法对鸡骨柴萃取物的化学组成进行分析, 用归一化法测定其相对百分含量,共分离出44种成分,鉴定了其中的38种成分, 占出峰物质总量的96.46%,主要成分为对聚伞花素（19.34%）、顺式-石竹烯（18.23%）、β-蒎烯（7.10%）、香荆芥酚（5.63%）、百里香酚（6.48%）、3-辛酮（5.26%）等。并且在鸡骨柴精油中鉴定出十五烷醇乙酸酯（0.86%）,乙酸十二烷基酯（0.29%）,9,12-亚油酸甲酯（1.58%）,9-十八烯酸甲酯（0.84%）,9-十八碳烯酸（0.92%）等成分。     

茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。     

Patrenò-Büchi光化学反应与敞开式纳升电喷雾质谱联用鉴定食用花生油中不饱和甘油三酯

建立了Patrenò-Büchi光化学反应与敞开式纳升电喷雾质谱(PB-nanoESI-MS)联用法鉴定食用花生油中不饱和甘油三酯的结构.以二苯甲酮为光化学反应试剂,将花生油溶解于含0.4 mg/L二苯甲酮的甲醇-氯仿(9:1,V/V)溶剂中,采用纳升电喷雾针吸取一定量的样品溶液,于254 nm紫外光照射下进行PB光化...     

中药陆英高效液相色谱指纹图谱的研究

目的：建立中药陆英高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0．2％磷酸水溶液（80：20）,光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱,确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。     

不同产地稻米油脂中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

采用索氏提取法提取不同产地稻米中的脂肪油,进行甲酯化处理, 利用气相色谱-质谱法对其脂肪酸的成分和相对百分含量进行分析测定。结果表明,从黑龙江稻米、辽宁稻米、吉林稻米、四川稻米、浙江稻米及深圳稻米油脂中鉴定出的脂肪酸分别占检出化合物总量的98.95%、92.70%、84.28%、95.80%、93.46%和68.47%,不饱和脂肪酸含量分别为72.93%、69.21%、61.62%、68.62%、68.16%和51.11%。     

LC-MS/MS分析血浆中脂肪酸及代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定血浆中脂肪酸花生四烯酸（AA）及其代谢产物13-羟基十八碳烯酸（13-HODE）和9-羟基十八碳烯酸（9-HODE）的方法。采用Strata-X固相萃取柱净化，BEH C18色谱柱分离，以乙腈 水为流动相，流速0.2 mL/min，等度洗脱；电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式定量。结果表明，3种物质在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.994 2~0.996 0；低、中、高3个加标水平的平均回收率为97.42%~101.46%；日内相对标准偏差为2.72%~6.11%，日间相对标准偏差为3.87%~6.39%；AA、13-HODE和9-HODE定量限分别为0.5、0.5、1.0 μg/L。该方法简单、灵敏、快速、可靠，可用于血浆中脂肪酸及其代谢产物的检测分析。     

月季花挥发油的GC/MS分析

The essential oils from flowers of Rosa chinensis were obtained from Sichuan, Anhui and Shanxi provinces, which were extracted by steam distillation method. The chemical components of the essential oils were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS).