一种菁染料-β-环糊精的合成及其对水溶液中Cu~(2+)的定量识别研究

合成了一种菁染料-β-环糊精化合物(Dye-β-CD),采用紫外-可见光谱法探讨了以Dye-β-CD作为带有荧光探针的主体化合物在水质分析中的应用。结果表明,Dye-β-CD能够在pH=7.2的缓冲溶液介质中对Cu2+进行定量识别,根据Benesi-Hildebrand方程确定Dye-β-CD与硫酸铜包结比为1,其包合常数为5.47×104 L/mol,表明Dye-β-CD是一种优良的带有荧光探针的主体化合物。     

一种菁染料-β-环糊精的合成及其对水溶液中Cu^2＋的定量识别研究

合成了一种菁染料-β-环糊精化合物（Dye-β-CD）,采用紫外-可见光谱法探讨了以Dye-β-CD作为带有荧光探针的主体化合物在水质分析中的应用。结果表明,Dye-β-CD能够在pH=7．2的缓冲溶液介质中对Cu^2＋进行定量识别,根据Benesi-Hildebrand方程确定Dye-β-CD与硫酸铜包结比为1,其包合常数为5．47×10^4L／mol,表明Dye-β-CD是一种优良的带有荧光探针的主体化合物。     

N-丁基-6-乙氧基喹哪啶半方酸菁的合成与表征

以4-乙氧基苯胺、巴豆醛和方酸等为原料,通过Skraup-Doebner-Von Miller、成盐、缩合等多步反应,以较高产率合成出了合成了一种半方酸菁功能染料,并利用FT-IR、1H NMR对其结构进行表征。这种半方酸菁可以用于合成不对称方酸菁染料,用于太阳能电池、生物探针、光动力学治疗等领域。     

β-环糊精与罗丹明B及番红花红T包合作用的研究

合成了以β-环糊精为主体,罗丹明B及番红花红T为客体的包合物.用红外光谱、荧光光谱、共振瑞利散射光谱和差示扫描量热谱研究了β-环糊精与染料的包合机理.实验结果表明:β-环糊精与客体分子分别形成了1:1的包合物,客体分子进入β-环糊精分子的疏水性空腔内,当β-环糊精加入到一定浓度的客体溶液中时,罗丹明B体系的荧光强度和共振瑞利散射强度减弱,而番红花红T体系的荧光强度和共振瑞利散射强度增强.还通过荧光光谱法及共振瑞利散射光谱法分别测定了15、25和35 ℃ 3个不同温度时染料与β-环糊精包合体系的稳定常数.结果表明:包合物的形成主要取决于β-环糊精与客体分子的分子结构及两者作用力的大小,β-环糊精空腔大小与客体分子或其某些基团的大小越接近,越容易包合,包合物的稳定常数就越大.包合物的表观热力学常数显示,在上述包合体系反应的推动力是疏水作用力.     

单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精中间体的合成研究

以β-环糊精为原料,在Na OH溶液中制备单-(6-O-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精,进一步合成标题化合物,并通过单因素试验研究了合成工艺条件。采用红外光谱和质谱分析对产物进行了结构表征,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测对产物进行了纯度分析。标题化合物作为重要的合成中间体,其合成研究对基于6位单取代的衍生物具有较好的参考价值。     

4,5-二(十四烷基)-1,2-苯二胺的合成 及其中间体表征

详细介绍了一种可用于近红外荧光染料的化合物4,5-二(十四烷基)-1,2-苯二胺的合成,并对其中间体4,5-二硝基邻二溴苯与4,5-二(1-十四炔)-1,2-二硝基苯进行了表征,最后根据表征结果分析该化合物合成中各中间体的化学基团信息,以此在4,5-二(十四烷基)-1,2-苯二胺作为近红外染料的适用性上做出结论。     

微波辅助合成甲氧羰基-β-环糊精碳酸酯

以绿色试剂碳酸二甲酯、β-环糊精为原料,无水碳酸钾为催化剂,探索了在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,采用微波辐射技术一步合成甲氧羰基-β-环糊精碳酸酯的新工艺。采用红外光谱、核磁共振技术对产品结构进行了表征,红外谱图在1 751 cm-1处有典型的C O峰,13C-NMR核磁谱证明有碳酸酯C O及CH3O—,由此推测其结构为β-CD-OCOOCH3。应用电喷雾质谱测定了产品平均取代度为2.423,并结合高效液相色谱法测定了原料β-环糊精转化率为93.22%。结果表明:该新工艺合成了一种新型化合物β-环糊精碳酸酯,而且与传统合成工艺相比,其具有能耗低,收率高,反应时间短等优点。     

羧甲基-β-环糊精的合成

以β-环糊精(β-CD)、氯乙酸等为原料,在碱性条件下合成了羧甲基-β-环糊精,采用红外光谱测试对产物进行了表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件。该合成工艺条件对相应的环糊精类化合物的合成具有较好的参考价值。     

β-环糊精侧基聚硅氧烷的合成与表征

烯丙基缩水甘油醚和β-环糊精在KOH作用下得到带有α烯基的环糊精衍生物——4-(3-烯丙氧-2-羟基)丙氧基-β-环糊精(PCD),利用PCD与含氢硅油(PHMS)在DMSO溶剂中的硅氢化加成反应,在铂催化剂的作用下,合成了一种侧链带有β-环糊精基团的亲水性聚硅氧烷。对产物的结构、相对分子质量及其分布、热性能及物化性能进行了研究。结果表明,由于PHMS分子链中硅氢键分布的不均匀性和β-环糊精较高的相对分子质量,产物的相对分子质量及其分布相对于PHMS都有很大提高。β-环糊精侧基聚硅氧烷(PDMS-g-β-CD)的相对密度和折射率随着β-环糊精含量的增加而增大。相对于聚硅氧烷,PDMS-g-β-CD的玻璃化温度较高。PDMS-g-β-CD有较好的亲水性,所成的膜与水的接触角小于90°。     

甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究

研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺.选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精.通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响.实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24 h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2.采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致.该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点.     

含端炔基的菁染料及其合成方法

本发明公开了一种含端炔基的菁染料及其合成方法，本发明在芳香环上引入端炔基，如此获得的菁染料不仅可以直接作为一种带有活性基团的染料应用在生物荧光标记中，还可以作为一种非常有用的中间体，以满足不同的需要。     

Mitsunobu反应合成单取代β-环糊精胺基衍生物

在超分子化学领域,胺基修饰环糊精是一类合成化学修饰环糊精的重要中间体。传统方法需要多步反应才能实现环糊精胺基衍生物的合成。以β-环糊精为起始原料,经两步Mitsunobu反应合成了标题化合物。和传统方法相比,该方法步骤短且收率较高,为环糊精衍生物的合成提供了一种新的选择。     

四碳连接臂水溶性吲哚方酸双菁染料的合成及性能

以苯肼和对肼基苯磺酸为原料合成了一种水溶性对称吲哚方酸双菁染料。最终染料用C-18反相柱进行分离提纯,通过核磁共振氢谱对染料结构进行了表征,测试其在不同溶剂中的紫外-可见吸收和荧光发射光谱。结果发现所合成双菁染料的吸收和发射光谱范围以及Stokes位移、摩尔消光系数与单菁染料相比没有大的变化,荧光量子产率小于单菁染料。     

竞争包结法研究β-环糊精对氨基酸的分子配位作用

以酚酞作为光谱探针,在25℃采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精（β-CD）与三种氨基酸分子形成超分子配合物的稳定常数。结果表明,三种生物分子客体与β-环糊精主体之间的键合能力和选择性主要受疏水相互作用和空腔大小匹配程度的影响,几种非共价键弱相互作用力协同贡献于主-客体的包结配位过程。     

一种新型H2O2近红外荧光探针的制备及其应用

本文结合了近红外荧光与去保护机理H2O2荧光探针的优点,设计了一种H2O2的近红外荧光探针。该探针以三碳菁染料IR-780为荧光底物,其激发和发射波长均位于近红外区内,并在三碳菁染料IR-780上结合硼醚作为H2O2的感应机团,以实现H2O2的选择性测定。并将该产物用于H2O2的检测,研究其在H2O2水溶液中的荧光的响应特性,并且证明该物质的非氧化荧光增强机理。     

荧光光谱法研究β-环糊精-水溶液在不同离子环境下的微观结构

文章利用荧光光谱的方法分析了β-环糊精在不同环境的水溶液中的微观结构,结果表明:β-环糊精荧光主要是β-环糊精分子六元环结构中醚键(C-O-C)的氧未共享电子发生n→σ*跃迁后所发射的荧光;β-环糊精包合不同金属离子后,其疏水内腔得到不同程度地扩张;OH-与环糊精分子外部的羟基反应,破坏β-环糊精的环共轭结构。研究结果可为β-环糊精-水分子包合物的微观结构和特性的研究提供理论和实验依据,并为β-环糊精接枝共聚反应的特点及机理的探索提供参考。     

羧甲基-β-环糊精的合成研究

通过改变反应时间、反应温度、一氯乙酸与β-环糊精物质的量配比来合成羧甲基-β-环糊精,测定目标产物的取代度,实验结果表明:一氯乙酸物质与β-环糊精的物质的量配比为9∶1、反应温度为60℃、反应时间4 h的条件下,是合成羧甲基-β-环糊精的最佳反应条件。     

二苯甲酮-β-环糊精包合物的制备表征

采用研磨法合成了二苯甲酮-β-环糊精包合物,经差示量热扫描分析、热重分析、红外分析、X射线衍射分析、对包合物进行了鉴定,证明二苯甲酮-β-环糊精确实形成了一种新的体系.     

甲基-β-环糊精合成及增溶性研究

研究了甲基β-环糊精的合成及甲基β-环糊精与α-萘胺，β-萘酚包结增溶性。结果显示β-环糊精的衍生物与α-萘胺。β-萘酚形成包结物有良好的增溶性，增溶倍数与甲基-β-环糊精的浓度成线性关系。     

β-半乳糖苷酶荧光探针的研究进展

β-半乳糖苷酶属于糖苷水解酶,在食品工业、基因工程、酶工程、蛋白质工程、生物医学等领域发挥着重要作用。β-半乳糖苷酶活性及含量的异常与癌症的发生发展密切相关,因此该酶检测对早期癌症诊断有着重要意义。传统酶活性检测方法具有一定的局限性,无法实现对β-半乳糖苷酶的原位无损检测。荧光探针因灵敏度高、选择性好、可用显微镜直接观察、分辨率高、响应时间短、操作方便、成本低等优点深受研究者青睐。在简述荧光探针设计原理的基础上,对近年来β-半乳糖苷酶荧光探针的设计合成研究进展进行了综述,阐述了β-半乳糖苷酶荧光探针在生物成像、早期癌症诊断等应用进展,为β-半乳糖苷酶高效检测技术的研究提供了帮助。