超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中11种多酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中11种多酚类物质含量的方法.样品经甲醇超声提取,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量.该方法在5～200μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.5～17.0μg/kg.在样...     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型他达拉非衍生物

目的 建立高效液相色谱－串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型的非法添加物3-羟基丙基去甲他达拉非的分析方法。方法 样品采用甲醇超声提取,以Agilent Eclipse Plμs C18(2.1×100 mm, 1.8 μm) 色谱柱分离待测物,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线进行外标法定量。结果 3-羟基丙基去甲他达拉非在2-50 ug/mL 范围内线性良好,相关系数R2≥0.999,方法检出限和定量限分别为50 ug/kg和100 ug/kg, 回收率为74.58%~117.97%, RSD≤5.0%。结论 该方法简单、准确、高效、专属性强,适用于食品和保健食品中非法添加3-羟基丙基去甲他达拉非的定性和定量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蚝油中3种甲基咪唑类物质

该文建立了超高效液相色谱串联质谱对蚝油中3种甲基咪唑类物质(N-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)的检测方法。样品用水提取,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,以HILIC色谱柱进行分离,电喷雾正离子,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,3种甲基咪唑类物质在5～200 ng/mL呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。在3个加标水平下,3种甲基咪唑类物质的回收率在82.9%～113.1%,相对标准偏差小于10%。该方法操作快捷,稳定性好,可实现蚝油中3种甲基咪唑类物质的同时测定,在市售蚝油风险监测中应用。     

香精中8种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

采用甲醇涡旋振荡提取,超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了香精中苯甲酸、山梨酸、水杨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂含量的检测方法。8种防腐剂的的线性范围在0.01μg/mL～5.0μg/mL之间,3个水平加标平均回收率介于85.8%～103%之间,相对标准偏差为1.9%～4.5%,定量限介于0.1～2.5μg/g。该方法适用于香精中8种防腐剂的含量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中烷基间苯二酚

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中2种全麦食品生物标志物烷基间苯二酚(ARs)的方法。方法:血浆加入内标,经丙酮提取,离心取上清液过滤,滤液吹干异丙醇定容,使用实心核色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm)为分离柱,以异丙醇∶乙腈=30∶70为流动相,等度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果:2种ARs在2~200ng/mL浓度范围内线性良好,r 2>0.9980。方法检出限为0.1ng/mL,定量限为0.3ng/mL,加标回收率为88.2%~110%,相对标准偏差为2.48%~13.2%(n=6)。结论:该方法快速准确、灵敏度高、前处理简单,能够有效测定血浆中2种ARs的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中甲醛含量

基于超高效液相色谱质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测技术建立酒类中甲醛的定性定量方法。样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成稳定的衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙,经过UPLC-MS/MS分析,采用外标法定量。结果表明,甲醛在质量浓度为0.01～0.2 mg/L内线性关系良好,相关系数R²>0.999,方法检出限为0.002 mg/L,啤酒、白酒、葡萄酒、黄酒中加标回收率可达到93.7%～97.5%,精密度试验结果相对准偏差为2.71%～4.98%。该方法操作简便、灵敏度高,能够准确、快速地对不同酒类样品中甲醛进行定量分析,为酒类中甲醛含量检测提供了参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定 食品包装材料中双酚S含量

本文采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,提取液经过滤后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析,从而测定食品包装材料中双酚S的含量。方法检出限为0.1 mg/kg。在0.5-20 mg/kg 范围内线性良好(相关系数为0.9993)。对空白样品进行双酚S的加标回收实验,平均回收率为89.6%-95.1%,相对标准偏差( n=6)为3.1%-7.9%,。该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,能够准确测定食品包装材料中双酚S的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定圆椒中甘油磷脂含量

建立圆椒中磷脂含量测定的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用异丙醇-氯仿-水体系作为提取溶剂,液液萃取法净化,采用HILIC亲水作用色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）体系分离磷脂,电喷雾电离-串联四极杆质谱测定。分别以磷脂酰胆碱（C28:0）、溶血磷脂乙醇胺（C14:0）、溶血磷脂胆碱（C14:0）、磷脂酰甘油（C28:0）、磷脂酰甘油酸（C28:0）、溶血磷脂丝氨酸（C16:0）为对照进行相对定量。实验对提取溶剂和净化方法进行选择,以抽提得到磷脂种类最多、含量最高为前处理方法,并对该方法进行适应性检验。结果表明,6 种磷脂在10～1 000 ng/mL之间线性良好,检出限为2～300 ng/mL,定量限为10～1 000 ng/mL。在125、250 ng/mL和375 ng/mL的添加水平上,回收率在68.06%～84.17%之间,相对标准偏差介于3.40%～9.60%之间。该方法为圆椒磷脂测定提供了可靠的平台,为基于膜脂代谢的圆椒冷害研究提供基础。     

超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量

建立超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX小柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(1.7um, 2.1mm*100mm)分离,同位素内标法定量。在优化条件下,该方法中氯霉素的最低检出限为0.05μg /kg,定量限为0.15μg /kg, 甲砜霉素和氟苯尼考的最低检出限为0.1μg /kg,定量限为0.3μg /kg, 平均回收率为80.4~105.4%,相对标准偏差为2.8~8.4%。该方法灵敏度高、回收率好,具有良好的净化效果,提升检测效率,适用于液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定闽东地区织纹螺中河豚毒素

建立了快速检测闽东地区织纹螺中河豚毒素含量的高效液相色谱-串联质谱方法。织纹螺均质样品用1%乙酸水溶液提取,0.5%乙酸甲醇溶液稀释,冷冻10min后离心除蛋白,亲水作用色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS分析。基质匹配标准曲线外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg,满足欧洲食品安全委员会对双壳贝类和腹足类中河豚毒素安全限量值44μg/kg的检测要求。在织纹螺中添加50、100、250μg/kg 河豚毒素进行加标回收试验,河豚毒素回收率为79.6%~118.1%,相对标准偏差为(RSD,n=6)7.7%~10.6%。采用该方法测定闽东地区14份织纹螺样品,最高检出河豚毒素 25718.2μg/kg。该研究方法准确性高、成本低、操作性强,能够满足当前快速定量检测织纹螺中河豚毒素含量的技术要求。     

同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素

目的：建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法：样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源（ESI）的正离子模式下进行电离,多反应监测（MRM）模式对目标碎片离子进行采集。结果：10种水溶性维生素的内标曲线在2.0～500.0 μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²大于0.998 7,加标回收试验的回收率为85.7%～102.0%,相对标准偏差（RSD）为1.11%～5.69%。方法检出限（LOD）为10～50 μg/kg,方法定量限（LOQ）为30～150 μg/kg。结论：该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定,可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中强力霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的强力霉素,建立该方法测定牛奶中强力霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中强力霉素含量为0.052μg/g时,其扩展不确定度为0.0056μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论通过采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

UPLC-MS/MS法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺的方法。方法 采用QuEChERS技术,用乙腈对生菜样品进行萃取,C18净化剂净化后,用含0.1%甲酸的乙酸铵溶液-乙腈在BEH C18色谱柱上进行洗脱分离,质谱检测器测定。结果 氟吡菌酰胺和2-(三氟甲基)苯甲酰胺在1.0~50.0 ng/mL质量浓度范围内,质量浓度与其质谱响应强度之间呈线性关系,相关系数不小于0.9996;检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;回收率平均值在94.6%~97.2%,相对标准偏差为1.3%~4.5%。结论 所建超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便,可为生菜农药残留监测及氟吡菌酰胺农药残留消解动态分析提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中19种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测熟肉制品中10种工业染料残留

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定熟肉制品中10种工业染料的检测方法。方法熟肉制品样品均质后经乙腈、乙腈水溶液(1:1,V:V)分别提取后,采用冷冻离心处理去除提取液中油脂及天然大分子色素。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离后,用UPLC-MS/MS于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下测定10种工业染料,基质匹配标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 10种目标化合物阴性加标水平在2、5、10μg/kg下,回收率为68.5%～91.3%,相对标准偏差为2.4%～12.8%。10种目标化合物的检出限为0.05～0.7μg/kg,定量限为0.15～2.0μg/kg。用该方法对30件熟牛肉、熟猪肝、烤肠、香肠等样品进行了目标化合物的检测,未检测到工业染料残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为熟肉制品中工业染料残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品 中环己基氨基磺酸钠

目的 建立食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经水溶液溶解, 超声提取, 高速离心后取上清液供UPLC-MS/MS检测, 采用电喷雾电离, 负离子扫描, 多反应检测模式(MRM), 外标法定量。 结果 环己基氨基磺酸钠的线性范围为1.0 ~ 200 μg/L, 相关系数r＞0.999, 最低检出限为0.01 mg/kg。3个不同水平(添加0.05 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)的加标平均回收率为82.8% ~ 103.5%, 相对标准偏差小于10%。 结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合食品中环己基氨基磺酸钠的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供了更灵敏、高效的技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中赭曲霉毒素A

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱对普洱茶中赭曲霉毒素A进行测定的分析方法。 方法 普洱茶样品采用乙腈/水(7:3,v/v)提取,PriboFast Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,超高效液相色谱串联质谱进行测定分析,采用内标法定量。 结果 赭曲霉毒素A在浓度5.32-99.50μg.L_^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,3个加标水平下的回收率为92.5%~95.6%, 相对标准偏差为2.18%~3.25%,检出限为0.10μg.kg_^-1。普洱茶样品中的赭曲霉毒素A均为未检出。 结论 普洱茶中复杂基质的存在对赭曲霉毒素A的测定有干扰,应采用免疫亲和净化柱净化处理,该方法具有较高的灵敏度及准确度,适用于普洱茶中赭曲霉毒素A的实际检测。