高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。样品采用10%乙酸水溶液匀浆提取3 min,马铃薯粉提取液经Bond Elut C18 SPE柱净化后,采用C18色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测。结果表明,α-茄碱和α-卡茄碱在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9997。马铃薯和马铃薯粉在低、中、高三个添加浓度范围内,回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差在1.6%~5.0%之间。马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为0.80和0.42 μg/kg,马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为25和14 μg/kg(S/N=10)。本方法简单快速,灵敏度高,重复性好,适用于马铃薯及马铃薯粉中的α-茄碱和α-卡茄碱检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的含量。方法 样品经80%甲醇水(V:V, 含0.1%甲酸)溶液提取、稀释后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定, 外标法定量。结果 α-茄碱和α-卡茄碱在50~1000 μg/L范围内线性良好, 相关系数＞0.99, 方法检出限为20 μg/kg, 定量限为50 μg/kg。在3、5、10 mg/kg的添加水平下, α-茄碱和α-卡茄碱平均回收率在83.5%~96.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD), (n=6)在2.97%~5.41%之间。结论 本方法快速、准确、灵敏, 可应用于马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的含量

目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱含量的分析方法。方法样品采用1%甲酸水溶液:乙腈=1:1 (V:V)涡旋提取, Oasis? PRiME HLB固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化,经过色谱柱BEH Amide (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液(A):2mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果在1~500 ng/mL范围内,α-茄碱和α-卡茄碱与峰面积线性关系良好(相关系数r2>0.998)。在低、中、高3个水平添加下,α-茄碱回收率为91.3%~104.6%,α-卡茄碱回收率为90.3%~108.4%,相对标准偏差不超过5.5%(n=6)。结论该方法快速简便、准确度好、灵敏度高,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的快速测定。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土豆中α-茄碱与α-卡茄碱含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土豆以及薯片中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。方法 样品经5%乙酸溶液提取,Waters Oasis C₁₈ SPE柱(600 cc)净化后,采用Waters BEH HILIC 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离。流动相为乙腈∶水(含10 mmol/L乙酸铵)=88∶12(V/V),流速0.3 ml/min。以waters Xevo TQ-S三重四级杆质谱仪在电喷雾正离子化(ESI+)及MRM模式下定量。结果 α-茄碱在0.5～500 ng/ml范围内呈线性相关。方法精密度良好(RSD<10%,n=6),回收率>80%,α-茄碱和α-卡茄碱定量限分别为0.7和0.35 μg/kg(S/N=10)。结论 本方法快速简单,重现性好,灵敏度高,适合于土豆和薯片中α-茄碱和α-卡茄碱的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱

该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190～810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2～200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3～0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%～107%,相对标准偏差为0. 05%～0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。     

HPLC—ELSD法同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立高效液相色谱—蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的方法,并对不同样品含量进行测定。结果表明:当ELSD漂移管温度98℃,雾化管温度30℃,载气压力6.90kPa时,以0.1%三氟乙酸水—乙腈为流动相,经梯度洗脱程度,α-茄碱和α-卡茄碱可获得良好分离,色谱峰柱效高。样品用质量100倍的1%甲酸甲醇为提取溶剂在70℃下提取90min,提取液直接注入色谱仪进行检测。α-茄碱标准品在0.196~9.800μg线性关系良好(R2=0.999 5),平均回收率为99.4%,并以该标准曲线同时计算样品中的α-茄碱和α-卡茄碱的含量。马铃薯植物的不同部位均含有生物碱,α-茄碱的含量为0.13~1.59mg/g,α-卡茄碱的含量为0.39~8.28 mg/g;两种生物碱总量为0.52~9.37mg/g,同一部位中α-卡茄碱的含量为α-茄碱的1.2~7.6倍。     

马铃薯中α-茄碱提取工艺优化

为了获得马铃薯中α-茄碱的最佳提取工艺参数,对其提取温度、提取时间、超声波功率及料液比等参数进行研究,运用响应面Box Behnken中心组合试验设计对α-茄碱的提取工艺进行优化。结果表明:马铃薯中α-茄碱的最佳提取工艺参数为以体积比8:2的乙醇-乙酸混合溶液作提取溶剂,提取温度49℃,提取时间61 min,超声波功率152 W,料液比1:14(g/mL),该条件下α-茄碱提取量为7.715mg/g,RSD为1.74%(n=5),与理论预测值基本吻合,平均回收率为98.21%,RSD为1.33%(n=3),说明该方法的提取率和精密度高、稳定性好,合理可行。     

加速溶剂萃取-亲水作用色谱-串联质谱法检测马铃薯中α-茄碱

目的 研究马铃薯中α-茄碱的液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经酸性水溶液与有机溶剂的混合溶液加速溶剂萃取,中等极性阳离子交换固相萃取小柱净化,氮气吹扫至干,以含0.1%甲酸的乙腈-水(80∶20,V/V)溶液溶解,稀释10倍,过滤后以亲水作用的液相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.6 μm)进行分离,多反应离子监测定性和定量分析。对前处理和液相分离条件、质谱检测基质效应进行考察。结果 此方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.6 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1～100 μg/L,相对标准偏差为3.41%～7.56%(n=6),样品加标回收率范围为82.8%～99.0%。结论 本方法提取简便、效率高,检测灵敏且定性准确,能够满足风险监测需求和中毒分析要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄中的番茄苷与番茄碱

利用高效液相色谱-串联质谱法,建立番茄中番茄苷和番茄碱2 种主要生物碱的同时检测方法。样品经匀浆提取后,利用C18固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵（含0.05%甲酸）-乙腈为流动相,Agilent Proshell 120 EC-C18进行分离,三重四极杆检测器,多反应监测模式进行检测。结果表明,番茄苷在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 1。番茄碱在5～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 4。对番茄苷和番茄碱进行3 个水平的添加回收实验,结果表明添加回收率在85.6%～105%之间,相对标准偏差在1.0%～6.8%之间。所建方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于番茄中番茄苷与番茄碱的快速、定量检测。实际样品检测结果表明,番茄中番茄苷的含量明显高于番茄碱。     

异丁醇萃取-高效液相色谱法测定马铃薯中α-茄碱

目的建立异丁醇萃取和高效液相色谱法(HPLC)测定马铃薯中α-茄碱含量的新方法。方法马铃薯匀浆样品经5%乙酸溶液搅拌提取30 min,提取液调节p H至11.0后加入异丁醇进行萃取,萃取液加热浓缩,N2吹干。残渣经甲醇复溶,过0.45μm滤膜后进样,HPLC检测α-茄碱含量。流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(22∶78,V/V),Discovery C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μl。结果在0.02~1.00 mg/ml范围内,α-茄碱的峰面积和浓度的线性关系良好(r=0.999 7)。检测限和定量限分别为0.68和2.27μg/ml,方法检出限为1.38μg/g。样品在0.04、0.40和2.00 mg/g 3个添加水平下的加标回收率为98%~116%。方法精密度RSD为0.16%~1.79%。结论该方法具有快速、简便,准确度和精密度高等特点,适用于马铃薯中的α-茄碱含量的快速检测。     

高效液相色谱法测定马铃薯中α─茄碱含量

应用乙腈-磷酸二氢钾（75:25,V／V）为流动相,在YWG－C18反相柱上采用外标法测定了马铃薯中不同部位上α─茄碱含量,方法快速、简便,重现性好。α─茄碱检测线性范围为0．1～1．0mg／ml,r＝0．9994,平均回收率为91．5％,变异系数为3．84％。     

乙醇熏蒸对马铃薯绿变和α-茄碱含量的影响

研究不同浓度乙醇熏蒸处理对马铃薯绿变和α-茄碱含量的影响。结果表明:在光照条件下,马铃薯表皮绿变程度和α-茄碱含量随着贮藏时间的延长而增加;不同浓度乙醇熏蒸处理可有效控制马铃薯绿变并对α-茄碱具有降解作用,贮藏到12 d,马铃薯表皮叶绿素含量与α-茄碱含量明显低于对照,其中1 000μL/L乙醇熏蒸处理效果最佳。     

高效液相色谱法测定马铃薯中α—茄碱含量

应用乙腈－磷酸二氢钾为流动相,在ＹＷＧ－Ｃ１８反相柱上采用外标法测定了马铃岭薯中不同部位上茄碱含量,方法快速,简便,重现性好。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺

目的建立鸡肉中金刚烷胺的液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡肉样品中的金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(1:1,v/v)提取,经固相萃取柱净化、浓缩后,采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法检测限为5.0μg/kg。在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999。在低、中、高三个添加水平下,该方法的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差为0.3%~2.5%(n=5),变异系数为1.9%~5.5%(n=5)。结论本方法灵敏度高、准确性好、适用于鸡肉中金刚烷胺残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定凉拌菜中4种植物毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测凉拌菜中4种植物毒素(茄碱、蓖麻碱、秋水仙碱和鱼藤酮)的分析方法。试样采用正己烷:二氯甲烷(1:1,v/v)提取,氮吹、复溶后,经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)正离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种植物毒素在0.5~200 μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.3%~8.2%,方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.10~0.82和0.32~2.72 μg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高,适用于凉拌菜中4种植物毒素的快速同时检测。     

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的二乙基黄

目的建立一种简单、快速的豆制品中二乙基黄的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈超声辅助提取和离心分离,进样后目标物经由C18柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈做流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式下选择离子反应监测(SRM)。结果本法对二乙基黄的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为85.5%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%(n=6),且二乙基黄在0.05~10 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)可达0.9997。结论本法适用于对豆制品中二乙基黄的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的碱性橙2

目的 建立测定豆制品中碱性橙2的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品均质后,用0.4 %乙酸-20 mmol/L乙酸铵+乙腈(1+1)超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮吹、复溶后上机。采用0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对碱性橙2的定量离子和定性离子进行监测。结果 碱性橙2在0.1～10.0 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。碱性橙2在4.0、8.0和40.0 μg/kg添加水平的回收率为86.2%～106.2%, 相对标准偏差小于4.0%(n=6), 方法定量限为4.0 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合豆制品中碱性橙2的测定分析。     

液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量

选用牛奶为研究对象,建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法.样品经甲醇-0.1%甲酸体系提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.结果表明,该方法4种多肽类抗生素检出限分别为:多粘菌素B 250 μg/kg,粘杆菌素25 μg/kg,杆菌肽A 50 μg/kg,雏吉尼霉素 20μg/kg.平均回收率分别为:多粘菌素B 92.16%-95.89%,粘杆菌素92.24%-97.87%,杆菌肽94.54%-97.96%,维吉尼霉素93.58%-98.25%.变异系数为2.54-6.55.     

液相色谱-串联质谱法检测茶叶中真菌毒素的研究进展

茶叶由于富含多酚类、儿茶素和多种矿物质等,具有降血脂、抗氧化、减肥、抗菌等多重保健功效而备受欢迎,其质量安全一直广受关注。茶叶在其生产加工和保存过程中有可能被真菌毒素污染,真菌毒素由于对人和动物具有严重的危害（致癌性）更是备受关注。茶叶中毒素残留的高效、高通量检测方法,成为了研究的重点。本文参考国内外大量文献,综述了茶叶中真菌毒素的检测方法,比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点综述了检出限低、灵敏度高的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)用于茶叶真菌毒素的研究。对不同前处理提取试剂、净化小柱和检测仪器条件的优劣进行了比较;对该方法用于检测不同品种茶叶时,其基质效应对结果的影响进行了分析;总结了茶叶中真菌毒素的检测结果。对该方法用于茶叶真菌毒素检测的发展进行了展望,为检测茶叶中真菌毒素检测标准和限量标准的建立提供理论依据