气相色谱-质谱联用测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生,建立了气相色谱-质谱联用检测抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法,并对提取条件进行了优化.该方法简便快速,灵敏度高,在信噪比为3的条件下三氯生的检出限为0.05mg/L,平均回收率为95.38%～98.60%,相对标准偏差为2.93%～4.44%.采用该方法对实际样品...     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂

建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取（d-SPE）净化、气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱（GC-MS）分析,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。9种光引发剂在0.02¹ mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%¹18.9%,相对标准偏差（RSD）为0.9%¹0.5%,方法的定量限为0.07⁰.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。      

气相色谱-质谱联用法同时测定红枣中六种酚酸

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中3种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3种单甘油酯含量的方法。3种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3种单甘油酯在20~1 000μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%~105%,测定结果的相对标准偏差(n=8)为3.64%~8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3种单甘油酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中三种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3 种单甘油酯含量的方法。3 种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷（1∶1）提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3 种单甘油酯在20～1 000 μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%～105%,测定结果的相对标准偏差（n=8）为3.64%～8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3 种单甘油酯的测定。     

气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素

本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法.结果显示该方法各组分分离良好,在低浓度下加标回收率为61.2-85.4%,线性范围为2-500 ng/g,在低浓度下RSD均低于15.0%,检测限为0.13-0.3ng/g.该方法可实现对奶粉中四种雌激素准确、灵敏的定性...     

气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂

利用气相色谱一质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测酱油、醋、酱等4种调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法.建立的方法以7种防腐剂的特征离子峰进行定性定量.7种添加剂的检测限分别为0.11,0.072,0.046,0.035,0.035,0.035,0.035 mg/kg,方法的精密度为2.9%～4.1%、回收率为85%～99%,应用于调味品中防腐剂的检测中效果良好,检测效率大大提高.     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立QuEChERS-三重四极杆气相色谱质谱联用仪法测定茶叶中的31种农药残留的分析方法.方法 以0.5％的乙酸-乙腈(V/V)溶液作为溶剂,加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18和石墨化炭黑净化试剂净化,后用氮吹仪浓缩至干,用0.5％乙酸-乙腈定容,采用内标法定量,气相色...     

气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中10种农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001～0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001～0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%～151.2%,相对标准偏差为0.1%～6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量

建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中常用润滑剂在食物中迁移量的方法。方法 采用纯水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液3种食物模拟物浸泡食品接触材料,经净化、浓缩,加入三氟乙酸酐衍生,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25 μm),用气相色谱-质谱法测定4种润滑剂含量。结果 油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2～20 mg/L,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0～30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.028～0.17 mg/L,加标回收率为89.2%～97.6%,RSD为1.1%～5.4%。结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在相应食品中迁移量的测定。     

利用气质联用仪分析检测白酒中的甜蜜素

采用气质联用仪对白酒进行了检测,并发现经过样品前处理后反应生成了两种物质,并对这两种物质进行了方法学考证,证明此两种物质存在此消彼长的关系,为选择定量方法提供了依据。证明该方法标准曲线的线性好,方法准确度和精确度高,可应用于白酒中甜蜜素的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟乐灵等8种农药的残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氟乐灵、嘧霉胺、甲霜灵、二甲戊灵、氟虫腈、溴螨酯、哒螨灵、苯醚甲环唑8种农药的残留量。方法样品经乙腈提取,以乙酸乙酯+乙醇(9:1,V:V)作为洗脱液经CaTbon/NH_2固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式测定。结果 8种农药在0.02~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.995~0.999;样品中添加0.02、0.20、2.0 mg/L3个浓度水平的8种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为83.2%~119.4%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为0.005~0.010mg/kg。结论该方法快速、准确,可适合蔬菜中多种农药残留的定量检测。     

盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中4种氯丙醇

为满足绿色、快速筛查需求,建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法 以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,采用选择离子监测的气相色谱-质谱法的选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果 最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内4种氯丙醇的线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率在为70.2%~103.5%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在为1.6%~5.5%范围内。结论 本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。     

气相色谱-质谱法测定植物油中壬基酚含量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测植物油中壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的分析方法,了解市售植物油中壬基酚的污染状况.方法 样品加入乙腈提取液,超声提取、固相萃取柱净化、七氟丁酸酐衍生化后,采用GC-MS进行检测,同位素...