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微乳液法制备条件对纳米SiO_2粒子形貌和粒径分布的影响 总被引:17,自引:0,他引:17
研究TritonX - 10 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液稳定相行为与制备条件的关系 ,发现K〔m(TritonX - 10 0 )∶m(正辛醇 )〕 =1 5 ,而水相是氨水时微乳液系统有较宽单相W/O型微乳区 ,是正硅酸乙酯 (TEOS)水解制备纳米SiO2 粒子的适宜介质系统。在h〔n(H2 O)∶n(TEOS)〕 =4 ,R〔n(H2 O)∶n(TritonX - 10 0 )〕 =6 5和K =1 5的条件下 ,TEOS受控水解制得疏松球形无定形晶态SiO2 粒子 ,粒度分析表明 99 7%粒径为 4 0~ 5 0nm 相似文献
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固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/ZrO_2-M_xO_y(M=Al,Ti,Cr,Mn,Fe)的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以ZrOCl2 ·8H2 O、AlCl3、Ti(SO4 ) 2 、CrCl3、MnSO4 、FeCl3为原料 ,通过NH3·H2 O共沉淀、c〔(NH4 ) 2 S2 O8〕 =0 50mol/L浸渍 ,60 0℃焙烧 3 0h制得S2 O82 - /ZrO2 MxOy(M =Al,Ti,Cr,Mn,Fe)系列固体超强酸催化剂 ,用XRD、EBT、流动Hammett指示剂法和化学分析法测定了其晶型结构、比表面积、酸强度和硫含量 ,用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了样品的催化活性。结果表明 :S2 O82 - /ZrO2 MxOy中ZrO2 主要以四方晶相 (tetragonalphase)存在 ,MxOy高度分散 ,样品的比表面积 89 0~ 1 1 4 5m2 / g,酸强度H0 <- 1 4 52 ,w(S) =3 1 6 %~ 5 1 2 %。样品对酯化反应表现出较高的催化活性 ,在反应条件为 :0 1 7mol乙酸、0 33mol正丁醇、1 0g催化剂、8 0mL环己烷 (带水剂 ) ,回流温度反应 2 0h ,乙酸的转化率可达 88 5 %~ 97 1 % ,在同样反应条件下 ,没有催化剂时乙酸的转化率仅为 2 9 6 %。催化剂易回收而且能重复使用 ,具有良好的活性稳定性 相似文献
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稀土铈盐Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:3,自引:2,他引:1
研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%(以柠檬酸质量计),m[Ce(SO4)2·4H2O]∶m(NH2SO3H)=2∶1,反应温度为150℃,反应时间为7h,酯化率>98.5%,精制后产品纯度>99.5%。 相似文献
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为保证饲料级磷酸氢钙产品合格 ,必须控制预中和液的 p H值。目前 p H值的控制依赖试纸 ,其精度最高为 0 .4p H,凭经验判定稍不注意 ,就会给正常生产带来不必要的麻烦。对此 ,我们通过快速测定预中和澄清液中的 P2 O5,计算其 m( P2 O5)m( F) ,并及时返馈给操作工 ,从而保证了产品中氟含量在规定值( 0 .1 5 %~ 0 .1 7% )。1 原理预中和澄清液中存在着如下几种物质 :Ca( H2 PO4 ) 2 、H3 PO4 、Mg2 + 、Fe3 + 、Al3 + 、Si O2 ·n H2 O、Al F63 -等。且有 :Ca(H2 PO4) 2 + 2 H2 O 2 H3PO4+ Ca(OH) 2Na OH标准溶液中和澄清液… 相似文献
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NZP族磷酸盐晶体化合物NH4Zr2(PO4)3的水热合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以(NH4)2HPO4为磷源,ZrO(NO3)2为锆源,用共沉淀法合成无定形前驱体,进一步采用水热晶化法制备出了NH4Zr2(PO4)3结晶化合物.研究了晶种、矿化剂(氟离子)添加量、水热合成温度和时间、pH值等对形成具有NaZr2P3O12(NZP)族晶体结构的化合物的影响,得到的最温和的水热晶化合成条件,即:按摩尔比n(F-)/n(ZrO2=1 HF引入HF作为矿化剂,添加占产物质量15%的晶种,在pH=1~5的酸性环境下,在50℃水热合成24h,可以得到结晶良好的单相NH4Zr2(PO4)3,用Brunauer-Emmett-Teller氮吸附法测定其比表面积为3.17m2/g,总孔容为0.00493mL/g.结果表明:所合成的具有三维网络状骨架结构的NZP族结晶化合物NH4Zr2(PO4)3因不具备类似微孔沸石分子筛的多孔性质,故更适合作为NZP族陶瓷的粉体材料而非分子筛催化材料. 相似文献
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磷酸铵(简称磷铵)是用磷酸和氨为原料制成的氮磷复合肥料。根据加氨量的多少,可以分别形成磷酸一铵NH4 H2 PO4 、磷酸二铵(NH4 ) 2 HPO4 和磷酸三铵(NH4 ) 3PO4 3种化合物。1 3种化合物(纯品)的总养分含量(见表1)表1 3种化合物的养分含量化合物名称养分含量/ %w( N) w( P2 O5) w( N+P2 O5)氮磷比m( N)∶m( P2 O5)磷酸一铵12 .2 61.7 73 .91∶5 .1磷酸二铵2 1.2 5 3 .875 .0 1∶2 .5磷酸三铵2 8.64 8.3 76.91∶1.7由表1可见,3种化合物的总养分含量均在74 %~77%之间,基本相近。只是其中m(N) / m(P2 O5)不同,磷酸一铵的m(N)∶m(… 相似文献
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一种高性能的苯酚羟基化用复合氧化物催化剂 总被引:2,自引:0,他引:2
用Hβ沸石对复合氧化物进行修饰和改性,制得一种高性能苯酚羟基化用复合氧化物催化剂Fe Hβ80〔w(Hβ) =7%〕。以Fe Hβ80做催化剂,对羟基化反应工艺条件进行了优化,优化的反应工艺条件为:反应温度65~70℃,反应时间0 25~0 5h,m(苯酚) /m(催化剂) =294~883,n(苯酚) /n(H2O2 ) =3 00~5 78,m(苯酚) /m(水) =0 43~0 91。以Fe Hβ80作催化剂,去离子水为溶剂,反应温度65℃,反应时间30min,苯酚5 3g,m(苯酚) /m(催化剂) =294,n(苯酚) /n(H2O2 ) =3 00,溶剂水10 0g,反应结果表明,羟基化反应诱导期不到1min,苯酚转化率22 3%,苯二酚选择性91 9%,过氧化氢有效利用率62 1%。与Fe Cu Sn Zn O/γAl2O3、Fe Mg O/γAl2O3 和TS分子筛等典型苯酚羟基化用催化剂相比较,由于Hβ沸石能为复合氧化物催化剂提供合适的酸性中心,从而缩短了苯酚羟基化反应诱导期,提高了催化活性和目标产物选择性,降低了过氧化氢在反应器中积累所带来的风险。Fe Hβ80催化剂用量仅为TS分子筛的1 /29 4(质量比), 但羟基化反应诱导期仅1min(TS分子筛为120min),证明Fe Hβ80是一种高性能的苯酚羟基化用催化剂。 相似文献
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青霉素制备青霉素亚砜的研究 总被引:10,自引:2,他引:10
以青霉素G钾盐与低质量分数过氧乙酸为原料氧化制备青霉素亚砜 ,其最佳工艺条件为 :n(C16 H18N2 O4 SK)∶n(CH3CO3H) =1 .0∶( 1 1~ 1 2 ) ,反应温度 0~ 5℃ ,反应时间 2 .0~ 2 5h ,w(CH3CO3H) =8 5% ,w(CH3CO2 H) =1 0 %。青霉素亚砜收率达 96 8%。同时建立了青霉素亚砜的半定量分析方法 ,以硅胶G为固定相 ,以V(CH3CO2 C4 H9 n)∶V(CH3CO2 H)∶V(NaH2 PO4 -H2 O)∶V(C4 H9OH n) =6.0∶2 .0∶1 .0∶0 5为流动相 ,用TLC法对产品进行半定量分析检测 ,并经IR、MS谱图验证了产品结构。 相似文献
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分别采用不同的季铵盐四丁基氯化铵(Bu4NCl)、三辛基甲基氯化铵(C8H17)3CH3NCl和溴化十六烷基吡啶(π-C5H5NC16H33Br)与钨酸或钨酸钠、磷钨酸反应制得过氧化磷钨杂多酸季铵盐Q 3{PO4[W(O)O4]3[W(O)O4]}3-(Q :季铵盐正离子R4N ),以其为催化剂、二氯乙烷为溶剂、H2O2为氧化剂氧化苯乙烯,结果发现过氧化磷钨三辛基甲基铵有很好的催化活性,在反应温度55℃、pH=3.0、n(催化剂)∶n(苯乙烯)∶n(H2O2)=1∶100∶120时,苯乙烯的转化率为40.2%,环氧苯乙烷的选择性为39.2%. 相似文献
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一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法 总被引:1,自引:0,他引:1
以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。 相似文献
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500t/a中试规模制备小颗粒4A沸石的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在500 t/a的中试设备上,以全化学合成法进行了小颗粒4A沸石合成的中试放大实验。采用正交实验方法考察了原料配比A〔n(SiO2)/n(Al2O3)〕、B〔n(Na2O)/n(Al2O3)〕、C〔n(H2O)/n(Al2O3)〕及晶化时间D(t)对产品性能的影响。通过方差分析,确定出其最佳工艺条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=1.8~1.9,n(Na2O)/n(Al2O3)=3.2~3.4,n(H2O)/n(Al2O3)=80~100,t=20 min。工艺验证实验结果表明,该条件下的中试产品钙交换能力≥295 mg CaCO3/g干基,符合QB1767—2003的一级品标准。 相似文献
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以高岭土微球为全部硅铝原料,经焙烧、碱抽提、水热处理等工艺,直接原位晶化合成了Y分子筛。扫描电镜分析表明:在高岭土微球上均匀生成了晶型完整、粒度为1 μm左右的Y分子筛。结合X射线测试方法详细研究了体系硅铝比、碱度、碱抽提时间、导向剂构成及添加时间对Y分子筛合成的影响。研究表明:该水热反应体系的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=10.0。反应适宜的碱度条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=0.56,n(H2O)/n(Na2O)= 35,碱度过高或过低都易有P杂晶生成。碱抽提过程对合成Y分子筛十分关键,最佳的抽提时间控制在12 h。导向剂构成为透明高清状,加入时间控制在碱抽提结束时最优,此时合成的Y分子筛品质最好。 相似文献
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表面活性剂型过氧钨酸盐催化合成己二酸 总被引:3,自引:0,他引:3
对清洁合成己二酸反应中的钨酸盐催化剂进行了改性,制备了一种含长碳链的亲油性钨过氧酸盐双功能催化剂[C7H7C12H25(CH3)2N]2W2O3(O2)4,通过元素分析、重量法、化学滴定、TG-DSC和IR光谱对催化剂的组成和结构进行了表征。与已报道的钨酸盐类催化体系相比,该配合物在温和的、不需助催化剂的条件下,能有效地催化w(H2O2)=30%双氧水氧化环己烯、环己醇、环己酮和1,2-环己二醇生成己二酸。以环己烯作底物,讨论了催化剂用量、反应温度、时间、H2O2用量4个因素对反应的影响,得到的较佳合成条件(以100 mmol环己烯计)为:反应温度90℃,反应时间12 h,n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶1.2∶538,己二酸收率可达85.8%。同样条件下,催化剂对1,2-环己二醇、环己醇和环己酮的活性分别为88.5%、58.3%和52.0%。 相似文献
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以煤系高岭土、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、硝酸铁等为原料,通过水热法合成不同Fe含量的六方介孔分子筛Fe-MCM-41。通过傅里叶变换红外光谱、N2吸附脱附、高分辨透射电子显微镜对催化剂进行表征,并以氨为还原剂研究其选择性催化还原NO活性以及反应条件(包括Fe掺量、反应温度、空速、氨氮比和O2浓度等)对催化性能的影响。结果表明,Fe成功进入MCM-41介孔材料的骨架内,Fe-MCM-41介孔分子筛BET比表面积为980.2~596.8 m2/g,孔容积为0.95~0.60 cm3/g,平均孔径在3.90~3.45 nm。随着铁掺杂量的增加,介孔结构的有序度下降。当n(Fe)/n(Si)=0.05、空速为5000 h?1,Fe-MCM-41催化剂在350 ℃反应时NO转化率最高,可达90.7%;且当氨氮比为1.1和O2含量为2.5%时,催化剂能保持较高的活性。 相似文献