渗透汽化复合膜分离甲醇-水溶液的研究

用不同摩尔比的丙烯酸（AA）和丙烯腈（AN）进行水溶液共聚，把所得共聚物溶液刮膜，并夹在聚乙烯醇（PVA）缩甲醛交联膜之间制备渗透汽化复合膜，采用该膜对60％-90％醇-水溶液进行渗透汽化分离实验，并与自制的聚乙烯醇缩甲醛交联膜进行对比．结果表明：丙烯酸和丙烯腈单体摩尔比为1：1时，渗透汽化效果较好，在50℃分离90％的甲醇-水溶液时，渗透通量为2300g／（m^2·h），分离系数达到18；1：1共聚复合膜的渗透汽化分离指数约为41．4kg／（m^2·h），是聚乙烯醇缩甲醛交联膜的1．53倍．     

农药、医药中间体6-乙硫基-3-庚烯-2-酮的制备

以乙酰乙酸乙酯、3-乙硫基丁醛、氢氧化钠为主要原料，经水解、缩合反应，合成目标产物6-乙硫基-3-庚烯-2-酮，收率为95％．水解反应在n（乙酰乙酸乙酯）：n（氢氧化钠）=1：1．05，反应时间为5～6h，反应温度为35℃以下条件下进行．缩合反应在n（3-乙硫基丁醛）：n（乙酰乙酸钠）=1：1．25，反应时间为3h，反应温度为室温条件下进行．目标产物结构和含量利用气相色谱加以确认．     

4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

2-氨基丁酸的酶拆分

为了得到右旋的2-氨基丁酸,对2-氨基丁酸的拆分进行了研究．通过从猪肾中提取的氨基酰化酶选择性地水解（R,S）-2-N-乙酰氨基丁酸,得到了（S）-2-氨基丁酸,旋光度=＋21．58℃（C=2,5mol／LHCl）,收率为71．8％．试验结果表明最佳拆分条件为：底物浓度为0．1mol／L;底物与酶质量比为100：1;pH6．8～7．0;温度为37℃;反应时间为24h．     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺（4NP）为原料，采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-AP）．考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n（铁粉）：n（硝基化合物）为3．5：1．0、n（氯化铵）n（铁粉）为0．3：1．0时，产物的收率为91．08％、熔点为292．7～292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致．     

1-氯-2，4，5-三甲基苯的合成方法

以偏三甲苯为原料,HCl—H2O2—CH3COOH为催化活化体系,一步法合成1-氯-2,4,5-三甲基苯,通过正交实验,考察了影响反应的各种因素,确定了反应的最佳条件：温度为60℃,H2O2与偏三甲苯（TMB）的摩尔比为4．5,HCl与TMB的摩尔比为4：1,进料完全后反应时间为2h,在此条件下反应的原料转化率为98．4％,产品收率为82．8％,纯度为99％。     

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计）,带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计）,回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。