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医药、农药中间体甲基异脲硫酸盐的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响.得出最佳实验条件:胺酸摩尔比(1:0.5)、结晶反应温度20~30℃及升温速度3℃/h、结晶反应时间4天,产品含量98%以上,收率70%. 相似文献
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研究了配比,结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响,得出最佳实验条件:胺酸摩尔比(1:0.5)、结晶反应温度20-30℃及升温速度3℃/h、结晶反应时间4天,产品含量98%以上,收率70%。 相似文献
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苄基异丁香酚制备工艺条件的改进 总被引:4,自引:0,他引:4
采用有机溶剂以取代水溶剂 ,并对影响反应收率及产品质量的主要工艺条件 :反应温度、物料配比、反应时间等进行了一系列试验 ,制备苄基异丁香酚最佳工艺条件为 :异丁香酚∶氯化苄∶氢氧化钾 =1∶1 0 4∶1 0 4(摩尔比 ) ,80℃反应 3 5h ,收率 90 % ,提高 6 %~ 8%。 相似文献
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3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
以黄樟素为原料合成了抗高血压药甲基多巴的重要中间体 3,4 亚甲基二氧苯基 2 丙酮。该工艺由环氧化和异构化两步反应组成 ,研究了不同催化剂、催化剂用量、反应时间等因素对体系的影响。优化的反应条件为 :环氧化反应 :1,2 二氯乙烷作溶剂 ,n (催化剂 )∶n(黄樟素 ) =0 0 0 39∶1 0 0 0 0 ,n (催化剂 )∶n (H2 O2 ) =0 0 0 46∶1 0 0 0 0 ,n (H2 O2 )∶n(黄樟素 ) =0 87∶1 0 0 ,反应时间 4h ,反应温度 83~ 85℃ ,环氧化的收率可达 92 % ;异构化反应 :以乙酸乙酯作溶剂 ,LiI作催化剂 ,n(LiI)∶n(粗产物 ) =0 0 45∶1 0 0 0 ,反应时间 6h ,反应温度 78~ 80℃ ,异构化收率可达91% ,w(3,4 亚甲基二氧苯基 2 丙酮 ) >95 % 相似文献
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以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为: n(N,N-二苯
基-2-氯-2-氧代乙酰胺) :n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 相似文献
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以工业甲基萘为原料,通过磺化、水解、缩合与中和反应合成了甲基萘磺酸甲醛缩合物(MNSF),考察了反应工艺参数对产物作为混凝土减水剂的分散性能的影响.结果表明,合成MNSF最优工艺为:n(甲基萘)n∶(浓硫酸)n∶(水解加水量)n∶(甲醛)∶n(缩合加水量)=11∶.25(∶1.25~1.5)0∶.924∶.6;磺化反应温度160~165℃,时间3~3.5 h;水解反应温度110~120℃,时间15~30 min;缩合反应的加醛量与温度是该段影响产品分散性能的主要因素,缩合反应温度110℃,时间4 h;水解前后酸度应控制在30%左右.MNSF在掺量为水泥质量的0.5%时,砂浆减水率达到16%,比萘磺酸甲醛缩合物钠盐(FDN)高4%,抗折和抗压强度与FDN相近. 相似文献
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以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 相似文献
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以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为:n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4∶30,室温下反应7 h,收率96.43%,HPLC纯度99.74%;产品DEDAB的较优合成工艺条件为:n(DEDNB)∶n(无水C2H5OH)= 1∶44,w(10%Pd/C)/w(DEDNB)= 10%,反应时间7 h,反应温度110 ℃,氢气压力1.5 MPa,收率95.42%,HPLC纯度98.87%。产品及中间体结构经1H NMR、MS 和FTIR分析表征确认。 相似文献
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以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。 相似文献
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以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。 相似文献