4-氨基安替比林双席夫碱的合成与表征

利用水杨醛和4-氨基安替比林为原料,合成了两个新型双席夫碱.目标产物结构经 ~1HNMR、IR和MS等表征.     

4-氨基安替比林法测定水中挥发酚的注意事项

为更准确测定地下水等水体中的挥发酚,分析讨论了使用4-氨基安替比林法测定水中挥发酚时,对样品采集及保存、去除干扰、预蒸馏、试剂配制、显色萃取、比色皿和安全防护等方面的细节问题进行讨论分析,提出每个实验环节的注意事项并严格遵守执行,以提高工作效率及分析结果的准确度。     

反式-4-氨基环己甲酸的合成与分离

实验采用对氨基苯甲酸为原料，制得顺、反式-4-氨基环己甲酸混合物，并成功对其分离，得到反式-4-氨基环己甲酸。     

合成4-氨基安替比林类试剂的新途径

4-氨基安替比林属于吡唑酮杂环类化合物,含-CC-、-CO、-NH3个官能团,可望形成具有一定长度、至少含O、N2种配位原子的有机试剂.由于吡唑酮环的稳定性,-CC-、-CO作为反应中心具有一定的局限性,因此有关的反应多发生在4位氨基上.已报道的合成方法有芳香醛与4-氨基安替比林的席夫碱反应、重氮盐反应、成硫脲反应、成酰胺反应等类型.通过4位氨基与卤代烃进行亲核取代,合成新试剂的路线尚未见报道.为此,我们选择芳环上连有硝基的卤代烃与4-氨基安替比林在适当的条件下反应,合成了3种新化合物,对4-氨基安替比林类试剂合成进行了成功的尝试.     

4-氨基安替比林分光法测定挥发酚不确定度

介绍了挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法的方法原理,分析过程中不确定度的来源,介绍了不确定度分量的评定,合成标准不确定度的计算,扩展不确定度测评以提高测试结果的准确度.     

4-氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的解决办法

本文通过几年的实践监测数据情况,探讨有关4-氨基安替比林法测定挥发酚常见问题和经验解决办法。     

反式-4-氨基环己醇的研究开发

以扑热息痛（对乙酰氨基苯酚）为原料，经过高压釜苯环加氢，生成反式-4-乙酰氨基环己醇和顺式-4-乙酰氨基环己醇，通过碱解，脱去乙酰基，生成顺式-4-氨基环己醇和反式-4-氨基环己醇，用溶剂结晶，进行顺反拆分，分离顺、反式醇，从而得到反式-4-氨基环己醇。由于有顺式-4-氨基环己醇的产生，采用新型催化剂把顺式-4-氨基环己醇转化为反式-4-氨基环己醇，变废为宝。     

离子液体快速促进合成N-芳亚甲基-4-氨基安替比林

离子液体能有效地在室温条件下促进一系列芳醛与4-氨基安替比林反应,以73%~94%产率生成相应的席夫碱。该法反应条件温和,反应速度快,后处理简单方便,产率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。     

浅谈4-氨基氨替比林萃取光度法测定挥发酚的影响因素

挥发性酚类的分析方法较多,化学法中测定较低浓度水样的多采用的是4-氨基安替比林萃取分光光度法。文章对该方法测定挥发酚的几种影响因素进行了探讨。     

TRPO萃取分离乙二醛中醋酸杂质的研究

采用ＴＲＰＯ作为有机萃取剂替代原Ｎ２３５－ＴＢＰ萃取剂对硝酸氧化法制取乙蔌的醋酸杂质进行了萃取，考查了萃取剂浓度与分配比关系，以及萃取的温度效应，平衡关系。     

4－氨基安替比林比色法测定水中苯胺类

基于苯胺与４－氨基安替比林的显色反应提出一种新的苯胺测定方法。本方法可以测定浓度为０．０２～４０ｍｇ／ｌ的苯胺水样，方法的回收率为９５．９％～１０２％，相对标准偏差为０．６３％～１．９７％。     

磷石膏中的杂质及其利用探讨

磷石膏作为一种化学石膏,应用方面存在障碍的主要原因在于其含有的杂质,如磷、氟及其他杂质等对其应用性能具有不同的影响。现有的研究认为磷石膏必须经过除杂才能应用忽略了杂质在某些应用领域的可利用性。在介绍磷石膏各成分对其应用性能的影响作用基础上,探讨了杂质的可能利用方面,为实际应用磷石膏时如何选用杂质处理方式提供一定参考理论。     

高速逆流色谱在氟吗啉原药杂质分离中的应用

应用高速逆流色谱,选择正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比1∶1∶1∶1)为两相体系对氟吗啉原药进行分离纯化,并用高效液相色谱法测定分离物的纯度.HPLC结果表明:经过高速逆流色谱1次分离,除活性组分氟吗啉外共分离得到3个纯度超过95%的有机杂质.     

Cholesterol Stationary Phase in the Separation and Identification of siRNA Impurities by Two-Dimensional Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

The aim of this research was to develop a simple and efficient ion-pair reagent-free chromatographic method for the separation and qualitative determination of oligonucleotide impurities, exemplified by synthesis of raw products of the two single strands of patisiran siRNA. The stationary phases with mixed hydrophobic/hydrophilic properties (cholesterol and alkylamide) were firstly used for this purpose with reversed-phased high-performance liquid chromatography. Several different chromatographic parameters were tested for their impact on impurities separation: type, concentration, pH of salt, as well as organic solvent type in the mobile phase. The pH was the most influential factor on the separation and signal intensities in mass spectrometry detection. Finally, the optimized method included the application of cholesterol stationary phase, with mobile phase containing 20 mM ammonium formate (pH 6.5) and methanol. It allowed good separation and the identification of most impurities within 25 min. Since not all closely related impurities could be fully resolved from the main peak in this oligonucleotide impurity profiling, two-dimensional liquid chromatography was used for peak purity determination of the target oligonucleotides. The Ethylene Bridged Hybrid (BEH) Amide column in hydrophilic interaction liquid chromatography was applied in the second dimension, allowing additional separation of three closely related impurities.     

吡虫清的杂质与形成原因探讨

采用气相色谱－质谱联用方法,分离和鉴定了吡虫清杂质,探讨了反应形成原因。     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

C_4齐聚烯烃中2,4,4-三甲基戊烯的精密分离

对从Ｃ４齐聚物分离２,４,４ 三甲基戊烯的过程进行了精密分离研究,应用ＡｓｐｅｎＰｌｕｓ流程模拟系统为工作平台建立了数学模型,结合精确的定性和定量分析以及精馏热模试验,实现了最终目的产品２,４,４ 三甲基戊烯纯度９５％、收率９８％的分离结果。     

人体胆结石的红外光谱研究

采用傅立叶变换红外光谱结合化学分析法对体胆结石样品进行了成分鉴定,分离的研究。结果表明：本法能快速有铲地确认胆结石样品中的主要成份     

聚四氟乙烯纤维中杂质分离技术研究

以HNO3＋H2O2为消解液对载体纺丝法制得的聚四氟乙烯纤维进行微波消解,结果样品回收率约为97．91％,说明烧结残留的载体杂质含量约为2．09％,样品由棕色变为通体白色半透明,结合电镜图片证明杂质基本去除完全。处理后的纤维强度无明显变化,平均伸长率则明显提高。     

高密高粘钻井液四相分离技术研究

对钻井过程中地面返回流体的四相分离进行了分析研究,重点是高压、超高压气层钻井和井控时,发生气侵的高密度、高粘度钻井液的分离系统研究。文中提出了几种典型的立式两级分离系统方案,第一级除去地面返回流体中的大宗气体、泡状液体和固体颗粒,第二级对弥散在混合液中的小起泡进行深度分离。由于钻井液随粘度的增大,越难发生气液分离,为除去该钻井液中极难分离的小气泡,提出了几种高效的离心式气液分离器设计方案。一些方案通过实验证明是合理、可行的,分离器实验模型的除气性能稳定、显著,从而为高压、超高压气层安全钻井及井控提供了保障。