EGTA荧光滴定法快速测定硅铝钙钡合金中的钙钡元素

EGTA荧光滴定法快速测定钙钡,因钙钡两元素的化学性质近似,相互干扰不能进行钙钡的联合测定。本文用稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,借此消除钡对钙滴定的影响,实现了EGTA荧光滴定法快速测定钙钡。方法操作简便、快速,结果准确。     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

ICP-AES法同时测定硅铝钙钡合金中的钙铝元素

应用ICP-AES法测定复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的钙、铝元素,在钙铝元素的谱线中选择合适的谱线做分析线,达到钙铝的同时测定。用标准加入法做回收试验,测得回收率在98.9%~99.3%,测定值的相对标准偏差为0.41%~0.42%。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了硅铝钙钡合金中钙、铝元素的同时在线分析,可应用于日常分析实验工作。     

EDTA络合滴定法测定硅钙钡及硅钙钡铝合金中钙含量

研究了EDTA络合滴定法测定硅钙钡及硅钙钡铝合金中钙含量的快速分析方法.采用酸熔解试料,过硫酸铵消除钡、锰的干扰,在pH12的强碱性溶液中,用EDTA络合滴定法测定钙含量.方法快速准确,操作简便,用于硅钙钡铝合金中钙的日常检测,可获得满意结果.     

硅钡钙联合测定

本文提出了硅钡钙联合测定的化学试剂，分析方法步骤，并将采用国家标准与穆棱化工厂所用方法进行了比较，使之更规范，更标准化了。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法同时测定钙和钡

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与钡、钙的显色反应,建立了一种同时测定钙和钡的方法。在０．４ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中,钡、钙与试剂发生灵敏的显色反应,均形成１：２蓝色络合物。钙与试剂形成的络合物最大吸收在６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．８４×１０４,０～３０μｇＣａ２＋／２５ｍＬ符合比尔定律;钡与试剂形成的络合物最大吸收在６３４ｎｍ,表观摩尔吸光系数为７．３１×１０４．绝大多数金属离子不干扰钙和钡的测定,已用于钡硅合金中钙、钡的同时直接测定,结果令人满意．     

EDTA滴定联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂的选择

测定铁合金中钙钡镁普遍采用EDTA络合滴定法。通过一次溶样,可以连续测定硅钙钡镁中钙钡镁三种元素。分别测定钙钡合量,钙镁合量,钙含量,再通过差减分别得到钙钡含量。因此寻找到各自变色敏锐的指示剂对于分析结果的准确度至关重要。     

重量法及EGTA滴定法联合测定硅钡钙铁合金中硅、钡、钙

硅钡钙铁合金样品经混合熔剂熔融 ,高氯酸脱水析出硅 ,用六次甲基四胺 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)消除铁、铝等元素对钡、钙的影响 ,以 0 2mol/L硫酸沉淀钡 ,实现 (于 pH12 )乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)对钡、钙的测定。硅、钡、钙的RSD(n =8)分别为 0.16% ,1.19% ,1.19% ,结果满意     

共存钙钡的分析探讨

本文探讨了钙钡共存的冶金产品的分析方法,解决了当前碱土金属铁合金中钙和钡的冶金分析难题。方法快速可靠,分析结果令人满意。     

测定硅铝钙钡合金中钡元素含量方法的改进

硅铝钙钡是一种新的脱氧剂,具有良好的脱氧能力,能大量减少非金属夹杂物的形成,使钢的性能更加优异。钡元素作为一种优异的有益元素,炼钢时需要及时了解其百分含量。传统的分析方法无法满足实际分析的速度要求,实验通过合理的分析方法改进,可一次沉淀快速测定硅铝钙钡中钡的百分含量,具有良好的准确度和精密度,可作为快速检测方法进行推广。     

络合滴定法测定球墨铸铁脱氧剂中钙镁钡

根据球墨铸铁脱氧剂的特性,以硝酸-氢氟酸分解试样,采用高氯酸除去样品中的硅,以氨-氯化铵-过氧化氢-铜试剂沉淀分离稀土、锰、铁和钛等干扰元素后,用EDTA、DCTA络合滴定法分别测定样品中的钙、钙钡合量及镁元素含量,用差减法求得钡元素的含量。讨论了溶样方法、指示剂选择、杂质元素的干扰情况及其消除方法,确定了最佳实验条件。采用本方法对与球墨铸铁脱氧剂成分相似的稀土中间合金标准样品中的钙、镁、钡实验进行多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD ,n=5)为1.2%~3.6%。     

EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。     

ICP-OES法同时测定硅铝钙钡合金中的Al，Ca，Ba，P，Cu等元素

本文研究了利用ICP-OES法同时测定硅铝钙钡系列合金中铝钙钡磷铜的含量（磷的测定需采用MSF技术）。探索了仪器的工作条件，考察了酸度，基体，共存元素的影响，进行了样品的精密度，回收率及对照分析试验，该方法具有灵敏度高，准确度好，干扰少，速度快等优点。     

硅铝钙钡铁合金中主元素的快速分析

试验用强碱溶样、过氧化氢氧化、盐酸酸化后制取母液,用硅钼蓝差示光度法测定硅;均三溴DBS-偶氮胂光度法测定钡,CuSO4-EDTA返滴法测定铝,EDTA容量法测定钙.结果表明,分析周期缩短,方法的精密度和准确度达到国标允差要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氯氧化锆中钙和钡

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯二氯氧化锆中的杂质元素钙和钡,并对测定条件和高含量锆带来的基体干扰进行了考察。结果表明,大量锆对测定没有干扰,因此无需分离和进行基体匹配。对标准曲线法和标准加入法的测定结果进行了比对,发现两者没有显著性差异,可以通过简单的标准曲线法对二氯氧化锆中的钙和钡进行测定,简化了试验步骤。对加入Ca和Ba为5.0 mg/kg和10 mg/kg的两个浓度水平溶液进行测定,平均回收率在92.6~102%之间,RSD<8.76%。钙与钡的方法检出限分别为0.06     

硅钙钡及硅钡铁合金中钙、钡的测定

硅钙钡及硅钡铁合金中钙、钡的测定刘道平，陈先聪，周斌，汪绍红（重庆钢铁专科学校，重庆，６３００５０）硅钙钡及硅钡铁合金是炼钢中很好的脱氧剂，并且有很好的脱硫、磷能力，对冶炼含磷较低的不锈钢起重要作用。除此，还能改变钢中非金属夹杂物的物性，可球化或细化...     

硅铝钙钡铁合金工业生产试验

为开发高附加值产品 ,采用“一步法”工艺进行了硅铝钙钡铁合金的工业生产试验。结果表明 ,产品质量符合国家标准 ,取得了一定的经济效益。     

硫酸钡重量法测定硅铝钙钡合金中钡的改进

对钡含量较高的样品中钡的测定,主要采用硫酸钡重量法。由于硅铝钙钡合金中含有大量的铁、铝、钙及少量锰、钛等元素,易形成共沉淀干扰测定,需进行二次沉淀,分析周期长,操作繁琐,易造成沉淀损失。本法通过对介质、酸度、沉淀条件的控制及对共存离子的掩蔽,用一次沉淀方法,获得较好的分析结果。     

EDTA滴定法快速测定硅铝钙钡合金中钙钡

EDTA滴定法联合快速测定钙钡，因钙钡两元素的化学性质相似，相互干扰。本法用稀硫酸沉淀钡为硫酸钡，消除对钙的影响，实现了EDTA滴定法对钙钡的联合快速测定，方法操作简便快速，结果满意。     

EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数

相比于氟盐置换EDTA滴定法,硝酸铋回滴过量EDTA法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金和硅钡铝合金中的铝含量,操作简便、快捷,成本低,结果准确稳定。