气相色谱法测定水中酚类化合物

酚类化合物是重要工业污染物。随着工业废水的排放而引入水体。生活中只要含有若干微克／升的氯酚就会导致明显的异臭味。常用的挥发酚测定的氯酚就会导致明显的异臭味。常用的挥发酚测定法的最低检测限较高；且低浓度下的检测准确性亦有局限性。而应用电子捕获检测器的气相色谱法进行生活饮用水中的酚类化合物测定则具有灵敏度高、准确性好的优点。本法将对下列六种酚进行测定：苯酚、间甲酚、2，4－二氯酚、2，4，6－三氯酚、五氯酚、对硝基酚。     

谈谈毛细管柱气相色谱法检测水中丙烯酰胺

聚丙烯酰胺是较常用的一种助凝剂,在处理高浊度水时具有优良的助凝效果。但因其释出的单体丙烯酰胺对人体有害,所以2001年9月1日起实施的《生活饮用水卫生规范》中规定其含量不能超过0．5μg／L。目前检验方法依据《生活饮用水检验规范》气相色谱的方法,由于在检测中杂峰出现较多,影响结果测定。针对这一情况,我们对改用HP-5毛细柱检测和萃取剂不浓缩两个步骤进行了探讨。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中五种酚类化合物

本文以Waters1525液相色谱仪，2487紫外检测器作为分析手段，对水中五种酚类化合物进行了系统的分析。试验结果显示，在本文的梯度条件下，五种酚的相关系数r均大于等于0．9997，线性良好，相对标准偏差（RSD，n=6）小于等于3.2％，固相萃取效果好，回收率（n=3）在86％-108％之间，适合应用于水质分析工作中。     

气相色谱法测定水中三氯乙醛的方法优化

针对采用气相色谱法测定水中三氯乙醛的标准方法中存在的问题,对其试验条件进行了优化.优化后的试验条件为:平衡时间为40 min,平衡温度为40℃,在水样中加入NaCI并使其饱和,适当提高加碱量,而且对存在背景三氯甲烷的实际样品所造成的三氯乙醛计算浓度误差进行了校正.优化方法的最低检测浓度为0.24μg/L,相对标准偏差≤2.5%,加标回收率为89.2%～100.6%,经,检验证实优化方法与标准方法不存在显著性差异,可用于水中三氯乙醛的测定.     

气相色谱法测定生活饮用水中的苦味酸

建立了毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中苦味酸的方法。水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,经正己烷提取后进行气相色谱分析。考察了萃取溶剂和次氯酸钠加入量对萃取的影响。在优化萃取条件下,苦味酸在10～100μg/L范围内线性良好。苦味酸的加标回收率为93.5%～105.0%,相对标准偏差为2.0%～4.1%。     

气相色谱法测定水中阿特拉津和甲萘威

本文建立了气相色谱法同时检测水中阿特拉津和甲萘威，方法用乙酸乙酯进行萃取，浓缩后用丙酮定容进行气相色谱分析。结果表明水中阿特拉津和甲萘威的检出限分别为0．0001mg／L和0．001mg／L，加标回收率分别为98％～107％和91％～106％，相对标准偏差分别为2．3％～3．8％和2．8％～4．7％。该方法具有安全、快速、灵敏等特点，可用于水中阿特拉津和甲萘威的痕量检测。     

顶空自动进样气相色谱法测定饮用水中环氧氯丙烷

通过顶空进样器样品瓶平衡温度、平衡时间,样品气液相比的优化;将自动顶空进样器和气相色谱仪联用,使用DB-624UI毛细管色谱柱,FID检测器对生活饮用水中环氧氯丙烷含量进行分析测定。所建立的分析方法简便、快捷、准确。对测定水中的环氧氯丙烷的含量具有重要意义。     

气相色谱法测定水中31种农药类环境激素

以世界野生动物基金会(WWF)研究出的31种农药类环境激素为研究对象,采用GC-ECD定量检测,GC-MS定性验证,建立了同时分析水中31种农药类环境激素的检测方法,并提出环境激素检测的质量控制措施.结果显示:液液一次萃取、液液二次萃取和固相萃取三种预处理方法中,液液二次萃取效果最好,在低浓度(0.5μg/L)下,菊酯类的回收率相对较低,在55%～70%之间,其他目标化合物的回收率为80%～115%;方法检出限为0.001～0.4μg/L,回收率为55%～115%,RSD为2%～18%,标准工作曲线的相关系数为0.993～1.000,满足痕量检测的要求.     

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。     

饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顶空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系。方法水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量。结果当气液相比为4∶6,平衡温度为50℃时,7种苯系物最低定量浓度为0.0023～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71%～1.89%,实际样品的加标回收率为96.6%～103.9%。结论在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求。     

毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺

目的建立水中丙烯酰胺测定的新方法。方法水中丙烯酰胺衍生为2,3-二溴丙酰胺,经毛细管柱气相色谱法测定。结果水中丙烯酰胺的线性关系良好,相关系数为0.999 3,最低检测浓度为0.01μg/L,平均加标回收率为96.6%,平均相对标准偏差为5.8%。结论本研究建立的方法简便快速,灵敏度高,准确度高,适于水中痕量丙烯酰胺的分析测定。     

气相色谱法测定气田产出水中的甲醇含量

在土地勘测定界测量中,以前的做法是手动分类、统计和检查,这样会造成工作效率低下,错误率高。作者利用.NET API在AutoCAD平台中开发了土地勘测定界系统,本文先介绍了程序开发平台、开发语言以及数据库的选取,根据实际的工作流程设计出3个程序模块,然后分别介绍了各模块的详细功能。     

气相色谱法同时测定水中多种有机氯农药和多氯联苯

建立了一种同时测定水中16种有机氯农药(OCPs)和8种多氯联苯(PCBs)的气相色谱/电子捕获分析方法。样品经正己烷液液萃取、氮吹浓缩后,以自动不分流进样方式用气相色谱/电子捕获器检测,并对色谱条件进行优化,采用外标法定量。在较佳的试验条件下,16种OCPs和8种PCBs标准曲线的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.001～0.002μg/L,OCPs和PCBs的平均加标回收率分别在(88.1%～107.0%)、(91.8%～104.2%)之间,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为(2.87%～10.42%)、(3.96%～9.02%)。该方法灵敏、准确、稳定,分析时间短,适用于大批量水样中痕量有机氯农药和多氯联苯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱在线测定饮用水VOCs方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法在线测定饮用水中19种挥发性有机物的方法,方法集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测于一体,水质监测数据可实时上传,在优化的仪器吹扫和色谱条件下,在0. 005～0. 03 mg/L的浓度范围内有较好的线性,相关系数R为0. 995 0～0. 999 8,相对标准偏差为4. 4%～15. 0%(n=7),加标回收率为70. 1%～122%。应用案例表明,优化建立的方法能有效地分离、检测饮用水中的19种挥发性有机物,操作简单,适于饮用水中挥发性有机物的实时、自动和连续监测。     

液液微萃取/气相色谱法速检水中四种酰胺类除草剂

建立了液液微萃取/气相色谱法同时检测水体中甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺等四种酰胺类除草剂的方法.样品经正已烷液液萃取后,采用电子捕获检测器(ECD)进行定量分析.结果表明:四种除草剂的最低检出浓度均为0.4μg/L,回收率在90%～108%之间,RSD在1.12%～2.82%之间,R2在0.999 2～0.999 7之间.该方法简便、快速,可同时检测多种除草剂,在样品浓度范围为0.005～2 mg/L时具有较好的灵敏度、准确度和精密度,适用于实际水样中甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺的测定.     

水中双酚A和烷基酚聚氧乙烯醚降解物的GC-MS测定方法研究

目的建立水中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)降解物(NP、OP、NP1EO、NP2EO、OP1EO和OP2EO)和双酚A(BPA)的GC-MS检测方法。方法样品经盐酸酸化、二氯甲烷微液液萃取(micro-LLE)、浓缩、BSTFA硅烷化处理和正己烷定容后进行GC-MS分析。结果标准物浓度在10²00μg/L范围内,本方法线性关系良好(R2度大于等于0.9992);方法的检测限为1.39200μg/L范围内,本方法线性关系良好(R2度大于等于0.9992);方法的检测限为1.39⁵.34 ng/L;加标(20和100 ng/L)回收率为85%5.34 ng/L;加标(20和100 ng/L)回收率为85%¹05%,日间偏差小于等于6%;在2个月的饮用水监测实际应用中,内分泌干扰物(EDCs)检出率为100%,各个EDCs的暴露水平为0.5105%,日间偏差小于等于6%;在2个月的饮用水监测实际应用中,内分泌干扰物(EDCs)检出率为100%,各个EDCs的暴露水平为0.5⁹0 ng/L。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单且成本较低,可以在常规实验室条件下满足水样中该类的分析要求。     

固相萃取/毛细管气相色谱法测定水中痕量有机氯

采用固相萃取(SPE)/毛细管气相色谱法(CGC)同时测定水中的痕量环氧七氯、七氯和六六六。该方法是用Waters Oasis HLB 200 mg的6 mL小柱富集水中的环氧七氯、七氯和六六六,再用甲基叔丁基醚溶剂萃取,取其溶液上机检测。该方法对环氧七氯、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的检出限分别为0.40、0.30、0.32、0.68、0.35、0.34 ng/mL;加标回收率分别为96.53%、95.95%、104.23%、98.98%、102.88%、99.78%;测定结果的相对标准偏差(n=9)分别为1.06%、0.75%、1.22%、1.22%、0.66%、1.06%。