流动注射化学发光法测定复杂物料中的铌和钽

利用在碱性介质条件下，铌和钽对鲁米诺－H2O2－K3Fe（CN）6化学发光体系抑制作用，结合在线离子交换方法分离干扰离子，达到在线检测的目的。验证了铌和钽对化学发光体系抑制的线性关系。方法的检出限是铌：0．03μg／mL,钽：0．04μg／mL。测定铌和钽的线性范围为0．1－1μg／mL／。测定0．1μg／mL铌和钽9次的相对标准偏差分别为4．5％和5．1％。     

依诺沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用

文章研究了依诺沙星在胶束体系中的荧光性质，发现十二烷基硫酸钠(SDS)对依诺沙星有较强的增敏作用，据此建立了胶束增敏荧光光度法测定痕量依诺沙星的新方法。经标准样品测定，依诺沙星浓度在0．03μg／mL～0．6μg／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系，检测限为0．01μg／mL，回收率为96．7％～99．2％，相对标准偏差为2．2％～3．9％。该法用于依诺沙星片剂的含量测定，结果令人满意。     

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

电镀液成分的梯度淋洗分离和抑制电导检测

对电镀液中10种有机酸和4种无机酸在流速为1．5ml／min，碳酸钠／硫酸氢钠梯度淋洗液分离，采用抑制电导检测，有理想的分离效果和检测灵敏度。乙酸、甲酸、丙酮酸、氯离子、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、柠檬酸、糖精钠检测限分别为0．449μg/mL,0.271μg/mL,0.570μg/mL,0.420μg/mL,0.716μg/mL,2.14μg/mL,3.662μg/mL,0.333μg/mL,1.456μg/mL,1.501μg/mL,1.200μg/mL,0.452μg/mL(S／N=3)，具有良好的线性关系和重现性。对电镀液氯离子、硝酸根及糖精钠的样品检测,结果令人满意。     

流动注射-化学发光法测定苄丝肼的研究

基于苄丝肼对鲁米诺-铁氰化钾发光体系的增强作用，首次建立了苄丝肼的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下，该方法的线性范围和检出限分别为0．01—1．0μg／mL和0．9ng／mL，对0．10μg／mL苄丝肼的相对标准偏差为2．4％（n=11）。将其应用于加标尿样中苄丝肼含量的测定，结果令人满意。     

ICP-AES测定软钎料中杂质铅和铁

通过酸度溶解试验、干扰实验等，建立了ICP—AES测定软钎料中杂质铅和铁的分析方法。方法加标回收率为99.2％～107％，相对标准偏差小于8，2％，铁的检出限0．11μg／mL，铅的检出限0、08μg／mL。该方法快速准确，已应用于软舒特生产分坼寺，     

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0．6mol／L的高氯酸溶液匀浆提取；流动相为10mmol／L的辛烷磺酸钠溶液（pH5．2）与0．1mol／L乙酸钠溶液一乙腈（pH4．5），流速1mL／min；柱后衍生液为0．1％邻苯二甲醛（OPA）溶液（pH10．5～11．0），流速0．5mL／min；Discovery C18分离柱和保护柱；荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm；采用62rain的梯度洗脱程序；外标法定量测定。该方法在0．2～10μg／mL的浓度范围内具有良好的线性关系，酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85．2％～103．3％之间，最低检测限为0．2μg／mL。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法，同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱．紫外(或PDA)检测器，流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液．乙腈溶液，磷酸调pH2．8，流速1．0mL／min，枉温35℃，于267nm波长处检测。最低检测限达到2μg／kg，相关系数在0．9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg，50μg/kg，10μg/kg三个水平上分别为81．90％，79．86％，71．80％，RSD＜10％亦符合痕量测定要求。     

固相萃取-毛细管电泳法测定糜鹿茸中的性激素

实验固相萃取-毛细管电泳法分离测定麋鹿茸中雌三醇、雌二醇、雌酮、皮质酮、睾酮和孕酮等6种天然性激素的条件。电脉溶液体系为含有表面活性剂SDS和β-环糊精的Tris-硼酸。检出波长为200mm和250nm。检出限(S／N=3)为0．13—0．25μg／mL，标准曲线的线性范围为0．50—30μg／mL。泳动时间及峰面积的相对标准偏差分别小于2．0％和3.9％。     

超细磷酸钙粒度测定的方法研究

探讨了在用激光粒度分析仪测定超细磷酸钙粒度过程中，不同测试条件对超细磷酸钙粒度测试结果的影响。实验结果表明：当泵速为2200转／分，超声强度为10，超声时间为2min，加0。1g／mL六偏磷酸钠为分散剂时．即为测试超细磷酸钙粒度的最佳分散条件。     

人血清白蛋白光散射技术的简易测定

利用简易荧光仪研究了茜素红S（ARS）一人血清白蛋白（HSA）复合物的共振光散射光谱。研究结果表明：ARS—HSA复合物在pH=4．35的Britton-Robinson缓冲溶液中，波长360nm处出现最大的光散射强度，其线性范围为0～7．0μg／mL，检出限为0．6μg／mL。     

夜蓝荧光探针测定DNA的研究

基于DNA对夜蓝（NB）荧光的增强作用,以二苯基萘基甲烷类碱性染料夜蓝为荧光探针,建立了一种新的DNA荧光测定体系。实验表明,在pH=6．4的K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,当DNA的浓度在0．01～0．8μg／mL时,线性方程为：△F=627．85C＋6．2547（C：μg／mL）,相关系数r=0．9986,检测限为4．2×10^-5μg／mL。该方法用于榛树嫩叶中DNA含量的测定,结果令人满意。     

GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸

γ-羟基丁酸(GHB)是娱乐场所滥用的麻醉药。本文用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定尿中GHB。尿样酸化后于80℃经20min GHB转化为丁内酯(GBL),用二氯甲烷提取,气相色谱-质谱-选择离子检测模式测定,正己酸为内标。检测离子(GBL为m／z86、56、42、28,内标为m／z87、73、60、41,定量离分别为m／z86和87。方法检出限0．08μg/mL(S／N=3)。尿中加标10μg/mL,6次测定的相对标准偏差为2．5％,回收率57．7％。线性范围0～50μg/mL,相关系数(r^2)为0．9996。用该方法分析20个尿样,GHB浓度都低于1μg/mL。该方法灵敏度高,简单可靠,适用于法医和临床检验。     

枯草芽孢杆菌NL产纤维素酶条件的优化

本研究通过单因子试验及正交试验对一株生物有机肥功能菌——枯草芽孢杆菌NL的产纤维素酶条件进行了优化,结果显示其产酶的最佳条件为：以2．0g／L的CMC—Na为碳源、4．5g／L的蛋白胨为氮源、培养基初始pH6．5、培养温度35℃、培养时间48h,该条件下培养的菌株NL纤维素酶活达185．65U／mL,比优化前（114．17U／mL）提高了62．61％。     

ICP—OES法测铅矿中砷、镉、铜、镍、锌含量

采用微波消解方法溶样,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了铅矿中砷、镉、铜、镍、锌的含量。检出限：As、Cd、Cu、Ni及Zn等元素分别为0．0082μg／mL、O．0003μg／mL、O．0028μg／mL、0．0022μg／mL和0．00549g／mL。回收率：93．15-101．57％。本方法的检测范围宽,对于铅精矿和铅矿砂样品都能适用,同时还具有精确度高、快速简便等优点,能满足口岸大批铅矿检验的要求。     

PVBS树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量金

建立了聚[4-乙烯苄基-(2-羟乙基硫醚)]螫合树脂(PVBS)分离富集-火焰原子吸收法测定矿样中金的方法。考察了树脂粒度、吸附时间、金的起始浓度、酸度等对吸附性能的影响，试验了共存元素的干扰情况，用灰化法解脱，火焰原子吸收法检测，方法的检出限为0.010μmg／mL，线性范围为0．020～2.0μg／mL，相对标准偏差为2.1％(n=3)，回收率为95％～100％，此法可用于矿样中痕量金的测定。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁

A method was developed to quickly determine genistin, genistein, kaempferol and rutin in Fructus sophorae by β -CDmodified capillary zone electrophoresis. Based on the investigation of the effects of buffer pH and concentration, β -CD concentration,SDS concentration, capillary temperature, the analytical conditions were optimized. Under the optimized conditions, the three analytes were well separated in less than 6 min. A good linear relationship between the peak area and concentration was found in the 2 ～ 400g/mL,2 ～ 300g/mL 2 ～ 200g/mL and 5 ～ 500g/mL concentration range for genistin, genistein, kaempferol and rutin, respectively. The detection limits were 0.8g/mL, 0.6g/mL, 0.6g/mL and 1.4g/mL for genistin, genistein, kaempferol and rutin, respectively.