稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋催化合成磷酸三（1，3-二氯丙基）酯

以三氯氧磷和环氧氯丙烷为原料,在自制催化剂固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋作用下合成了磷酸三（1,3-二氯丙基）酯,研究了SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋对合成反应的影响．结果表明：在n（环氧氯丙烷）：n（三氯氧磷）=3．3：1、催化剂用量为三氯氧磷的2％、反应时间为3h时,酯化率达98．5％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化合成苯甲酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了SO4^2-/ZrO2-Al2O3,固体超强酸,研究了SO4^2-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化苯甲酸与乙醇的酯化反应,结果表明最适宜的反应条件为：锆铝摩尔比为1：2,醇酸摩尔比为5,焙烧温度500～600℃,焙烧、反应各4 h,催化剂的用量为总量的6.64%。此外,还测定了含氯的固体酸的性能,比较了优化后的固体酸与浓硫酸催化性能。     

乙醇与叔丁醇气相合成乙基叔丁基醚催化剂的研究

近年来，改进汽油尾气的排放以保护环境已成为化学工程领域中的一个研究热点，乙基叔丁基醚(ETBE)是较甲基叔丁基醚(MTBE)更为优良的汽油添加剂，通过浸渍法制备并表征SO4^2-/γ-Al2O3固体超强酸催化剂，以叔丁醇和乙醇为原料，在SO4^2-/γAl2O3固体超强酸催化剂上气相合成ETBE，探讨反应的操作条件对叔丁醇转化率及ETBE收率的影响。     

固体超强酸催化香豆素的研究与应用

采用纳米技术法、低温陈化法、加入稀土元素制备了新型的纳米固体超酸催化剂S2O8^2-／Pr2O3-ZrO3-Al2O3,以合成γ-羟基-4-甲基香豆素的化学反应作为探针反应考察了稀土含量、浸渍液浓度等对S2O8^2-／Pr2O3-ZrO3-Al2O3催化性能的影响,找出了催化荆制备的最佳条件．该催化剂对酯化反应有很高的催化活性,并具有可重复使用、再生容易、不腐蚀设备、不污染环境等优点,有广泛的应用前景．     

SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂的制备及其催化性能

用微波、红外、烘箱3种干燥方法制备了负载型纳米ZrO2／Al2O3复合载体,同时在复合载体表面负载SO4^2-制成SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂,将此催化剂用于α-蒎烯催化异构化反应中。用XRD、FT—IR、TPD等对催化剂的表面积、孔径、晶相结构、酸强度等进行了表征。结果表明,微波干燥法制备的复合载体催化剂（SO4^2-／ZA-W）中ZrO2的粒度较小（平均6nm）,比表面积为156．1m^2／g,平均孔径为4．95nm,其表面酸性中心数和酸强度均高于红外干燥法和烘箱干燥法制备的催化剂。SO4^2-／ZA-W催化剂在α-蒎烯催化异化反应中具有较高的活性,α-蒎烯转化率为95．6％,α-松油烯、柠檬烯等单环萜烯的含量达到56．5％。     

SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n(丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0．80％,环己烷为带水剂,反应时间1．0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81．9％,由此可见：SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。     

SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化合成苯甲酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了SO42-/ZrO2-Al2O3,固体超强酸,研究了SO42-/ZrO2Al2O3固体超强酸催化苯甲酸与乙醇的酯化反应,结果表明最适宜的反应条件为锆铝摩尔比为l2,醇酸摩尔比为5,焙烧温度500～600℃,焙烧、反应各4 h,催化剂的用量为总量的6.64%.此外,还测定了含氯的固体酸的性能,比较了优化后的固体酸与浓硫酸催化性能.     

稀土La3+掺杂的固体超强酸SO42- /ZrO2-TiO2/La3+催化合成乳酸正丁酯的研究

制备了稀土La^3＋掺杂的固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-TiO2／La^3＋，考察了催化剂种类、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应结果的影响。选用SO4^2-／ZrO2-TiO2／La^3＋作催化剂，并采用正交试验技术，优化出最佳的合成工艺条件：催化剂用量为0．75g／0．1mol乳酸，反应时间2h，酸醇比为1：3，此条件下酯收率可达99．26％，且催化剂可以重复使用。     

新型柴油十六烷值改进剂-草酸二丁酯的合成

以草酸和正丁醇为原料，在酸催化剂下进行醇化反应合成出一种新型柴油十六烷值改进剂——草酸二丁酯。考察了分别用浓硫酸，强酸性阳离子交换树脂和Fe2O3／SO4^2-固体超强酸3种不同的催化剂对该反应的催化性能;确定了各自的最佳合成工艺条件。以硫酸为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1:3，ω(催化剂)=0．5％，带水剂10mL，反应时间5h条件下，草酸二丁酯的收率可达90．5％；以酸性阳离子交换树脂为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1：2．5，ω(催化剂)=10％，带水剂30mL，反应时间4h条件下，草酸二丁酯的收率可达93．2％；以Fe2O3／SO4^2-固体超强酸为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1：2．5，ω(催化剂)=1．5％，带水剂20mL，反应时间4h条件下，草酸二丁酯的收率可达96．0%。     

几种SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸酯化催化活性的研究

以醋酸和乙醇酯化为模型反应 ,考察了SO2 - 4/γ -Al2 O3,SO2 - 4/ZrO2 ,SO2 - 4/Fe2 O3等几种SO2 - 4/MxOy 型固体超强酸及其不同的制备方法对酯化反应催化活性的影响 ,得出以FeSO4 ·7H2 O在550℃下直接焙烧 ,所得SO2 - 4/Fe2 O3型固体超强酸催化活性最佳 ,且酯化反应主要为固体超强酸催化剂表面上的B酸中心所催化的结论。     

酯化法处理低含量醋酸水溶液

采用酯化法,以十二烷基磺酸铁为催化剂使异辛醇与醋酸反应,对质量分数为6%的低含量醋酸水溶液的处理进行了研究。考察了反应时间、催化剂质量、醇酸摩尔比等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:当质量分数为6%的醋酸溶液为100mL时,醇酸摩尔比为3∶1,十二烷基磺酸铁质量为0.6g,99℃下反应6h后醋酸转化率达68.6%。不仅有效地降低了溶液中的醋酸含量,产物乙酸异辛酯还是重要的化工产品,具有环保和经济双重价值。此法具有催化剂用量少、不水解、反应条件温和、速度快、转化率高、无污染等优点,操作简单安全,有着良好的实用前景,对于其它有机酸稀溶液如甲酸、柠檬酸等的处理也有借鉴作用。     

水热法制备固体酸SO4^2-/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO42-/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h,n(正丁醇):n(冰乙酸)=2:1,催化剂用量为0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO42-/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

二氧化硅负载硫酸镧催化合成乙酸正丁酯的研究

以二氧化硅负载硫酸镧为催化剂,催化合成了乙酸正丁酯。研究了原料比例、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用效果等因素对酯化率的影响,确定了较佳的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件为：酸醇摩尔比（mol／mol）为1．0：2．0,催化剂的用量为冰乙酸用量的2．0％（质量比）,反应温度为110—115℃,反应时间为2．0h,乙酸的转酯化率为95％以上。     

稀土固体超强酸催化合成乙酸苄酯的研究

采用稀土元素La^3 对固体超强酸SO4^2-／TiO2的改性，制备出稀土固体超强酸催化剂SO4^2-／TiO2／La^3 催化荆，应用于合成乙酸苄酯的反应中，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比1．8(乙酸的用量为0．2mol)，催化剂用量为1．2g，反应时间为2．0h，乙酸苄酯的酯化率达98．8％。     

H_(13)Si_2Mo_(13)V_5O_(62)·24H_2O的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯的研究

采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反应条件为:催化剂用量为5%(按乙酸质量计算),酸醇摩尔比是1.0∶2.0,反应时间为75 min,反应温度为115℃.     

有机中间体2-溴噻吩的合成研究

分别采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成了2-溴噻吩,重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等影响因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响,并对三种生产工艺的生产成本进行了对比分析.实验结果表明:冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法不适合工业化生产,而直接溴化法是比较理想的生产工艺.将溴以蒸汽状态通入液体噻吩中进行反应产率较高,且副产物最少.溴是否预热和溴蒸汽通入时间对2-溴噻吩产率影响比较明显;直接溴化法的最佳工艺条件为:原料配比为0.55∶1-0.6∶1;反应温度为65℃-75℃;加溴时间为6-8 h.     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新工艺及优化

甲酸与硫代氨基脲以催化活性较高的氢溴酸催化剂合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,并通过响应曲面法对催化剂的投加量、反应温度、反应时间等因素进行了优化及分析,得出了2-氨基-1,3,4-噻二唑合成的最佳工艺条件:甲酸与硫代氨基脲的摩尔比为1.2∶1,氢溴酸20mL(硫代氨基脲为0.022mol),反应时间为4.6h,反应温度为104℃,产率为74.44%.将得到的最佳工艺条件应用于乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸、氯乙酸等与硫代氨基脲合成2-氨基-1,3,4-噻二唑的反应中同样获得了较高产率,产率分别为70.08%,78.72%,78.72%,66.77%,72.11%.     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸乙酯

用溶胶凝胶法制备了固体超强酸,用XRD和SEM对其进行了表征,并用该固体超强酸催化合成了乙酸乙酯。结果表明:TiO2/SO24-的最佳焙烧时间为3 h,最佳焙烧温度为500℃,最佳浸渍浓度为1.5 mol/L;TiO2/SO24-催化酯化反应的最佳反应时间15 min,反应温度100-105℃,固体酸的投加量2%,最佳醇酸比1 1.3;并可重复使用,使之成为安全、绿色、环境友好的催化剂。     

二苯甲酮的绿色合成方法

在微波辐射下，使用醋酸铁作为催化剂，冰醋酸作为溶剂，考察了过氧化氢氧化二苯甲烷的反应，研究表明用醋酸铁作催化剂不仅可以使二苯甲烷的转化率增加，而且可使反应速度加快，相比而言，当醋酸铁用量为0．4mmol时二苯甲酮的收率最高．另外，溶剂冰醋酸在反应中起着重要的作用，当不使用冰醋酸时，反应不能进行．在微波功率为365W，w(H2O2)为30％和冰醋酸的用量分别为5和10mL时，用0．4mmol的醋酸铁作为催化剂，反应20min二苯甲酮的收率可达87．7％，此合成方法所用氧化剂清洁无污染，反应时间短且后处理简单，提供了一种绿色合成二苯甲酮的方法。     

WO3-TiO2光催化降解亚甲基蓝的研究

采用半导体WO3复合的改性方法,以钛酸丁酯为主要原料,在室温下,采用溶胶一凝胶法制备W03-TiO2复合光催化剂．WO3-TiO2光催化剂经350W氙灯照射后,用分光光度计测量光催化降解反应后亚甲基蓝溶液的吸光度,考察其光催化活性;考察钨掺杂量、煅烧温度、冰乙酸用量等对光催化活性的影响．结果表明：在WO3摩尔分数1．5％,煅烧温度500℃,冰乙酸用量3mL时,能够有效提高TiO2光催化剂光催化活性．