球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。     

静压法合成金刚石的成核研究

针对静高压合成技术中片状样品的组装工艺特点,分析了在高温（约1500K)高压（约5GPa）下石墨与触媒之间的相互扩散过程和金刚石在合成腔中的成核几率。根据外界提供给石墨的能量大小,判断出纳米石墨微晶是形成金刚石晶核的基本单元。金刚石成核很可能是纳米石墨微晶转化为金刚石晶核的结构相变过程。讨论了在触媒的参与下金刚石的成核率与温度压力变化的关系,证明了压力是控制金刚石成核的有效参数,而温度不宜作为金刚石成核的控制参数。     

合成金刚石用触媒合金研制工作简介

前言 触媒合金是我国目前人造金刚石工业普遍采用的重要原材料之一。从理论上讲,在高温高压条件下石墨可以直接转变为金刚石,但需要特高的压力和温度,最低压力为12万大气压,最低温度为2800℃。如果采用静压法合成金刚石,在目前的技术条件下要制造这样的高温高压设备是很难做到的。使用触媒后,合成金刚石的压力和温度便可大幅度降低,压力可降至     

用铁基粉末触媒合成金刚石的研究

本文利用五种铁基粉末触媒 (FeNiXn,n =1,2 ,3 ,4,5Xn代表Fe在触媒中的含量 ,Xn>Xn -1)在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验 ,研究了高温高压条件下 (～ 5 4GPa ,～ 14 0 0℃ ) ,铁基粉末触媒随铁含量的改变 ,石墨碳-铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性 ,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测。结果表明 ,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加 ,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高 ,金刚石生长的“V形区”上移 ,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区 ( 110 )和 ( 111)面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和Fe3 C形式存在的结论     

选择合成金刚石用石墨材料的若干问题

一、引言石墨和金刚石是碳的同素异型体。石墨是合成金刚石的主要原料。实践表明,在有或无金属触媒的参于下,石墨都能转变成金刚石,只是所使用的压力和温度不同而已。但值得注意的是用不同的石墨材料合成金刚石,所获得的效果是不同的,有的甚至差别很大。由此可见,开展对石墨材料与人造金刚石晶体生长关系的研究,将具有十分重要的实践和理论意义。     

金刚石合成过程中的再结晶石墨与金刚石成核

本文采用通常金刚石合成用的石墨片，溶剂一触媒金属片交替叠装方式的试样，在4．5GPa、1450℃的条，牛下，分别经过90秒、150秒、240秒的预热处理，再升高压力到5．4GPa进行了金刚石合成实验。得到了随预热处理时回延长，金刚石产量降低，粒度增粗、成核数量减少的结果。通过晶体的溶解度与其粒径的关系，推出了再结晶石墨粒径与其溶解度及金刚石晶核溶解度的关系，解释了再结晶石墨对金刚石成核的影响。进一步指出在预热处理中可以通过控制再结晶石墨的生长，来达到控制金刚石核量的目的。     

纳米多晶金刚石的制备合成研究

本文采用纳米金刚石粉作为原料,铁基(或镍基)金属粉做烧结助剂,利用超高压六面顶压机,在高温高压条件下进行了纳米多晶金刚石的制备实验。研究了铁基(或镍基)金属粉与纳米金刚石粉体系再生长烧结的温度压力条件,并通过SEM、XRD等测试手段对多晶金刚石样品进行了微观形貌和内部成分分析。研究结果表明:合成的多晶尺寸不仅与触媒的种类有关,而且与触媒的粒度粗细也有关系;在6 GPa、1100℃、合成时间60 s的条件下,制备的纳米多晶金刚石材料比较均匀致密,金刚石之间以D-D键结合为主。     

粉末触媒合成柱真空烧结工艺的研究

粉末触媒在雾化过程中容易氧化,水雾化粉末触媒氧含量一般在0.1%～0.4%,所以在合成金刚石前都必须对合成柱进行还原烧结处理,以降低其中的氧含量.本文通过对水雾化FeNi30粉末触媒合成柱的真空烧结研究,发现还原过程为石墨直接还原和石墨气化反应共同作用;确定在烧结温度980℃时,保温8h可以基本还原其中的氧化物,保证合成出高品级金刚石.     

铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响

为了研究氧化后的触媒对金刚石成核的影响，将α-Fe粉在400℃的空气氛中分别处理1，1．6，2．4和4小时，制备了不同包覆厚度的氧化铁包覆铁粉。采用氧化铁包覆的铁触媒粉末和石墨体系进行了金刚石合成研究。研究发现在5．7GPa和1600℃的条件下，铁触媒表面的氧化铁包覆层与石墨碳发生了氧化还原反应生成Fe3O4和FeO，同时包覆层内部的铁熔融渗出，并与石墨碳源接触促使了金刚石的成核生长。与纯铁触媒相比，氧化铁包覆层对金刚石成核具有明显的抑制作用，而且随着包覆层厚度的增加，抑制作用越明显。文中还借助穆斯堡尔谱、X-ray衍射和扫描电镜测试手段对上述实验机理进行了深入的探讨。     

粉末触媒粒度与金刚石粒度之间的对应关系

选用普遍采用的混合粒度Fe70Ni30触媒粉,经筛分后得到140/170目、170/200目、200/230目、230/270目、270/325目及325/400目6种不同粒度的触媒样品,在国产JHY -Ⅲ型六面顶压机上,合成出不同粒度的优质金刚石单晶,合成压力为5.3 GPa,温度为1 350℃.首先通过Nanosc...     

片状与粉末触媒对石墨转化成金刚石的催化效率研究

为了研究片状与粉末的镍基或铁基触媒对石墨转化为金刚石的催化性能的影响,采用金刚石成核和生长动力学方法分别计算了片状与粉末触媒参与下金刚石生长的活化能与比表面能。结果表明,无沦是片状还是粉末触媒,这两种触媒对金刚石生长活化能与比表面能的影响差异很小,比表面能与金刚石的结晶形态有关,决定于合成的温度压力条件。然而,粉末触媒的催化效率比片状触媒高得多,更有利于石墨转化为金刚石。     

铁基粉末触媒的粒度及其均匀性对合成金刚石的影响

本文利用铁基粉末触媒在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成。研究了高温高压条件下（5.7GPa，1370～1650℃），筛分的6种不同粒度（140／170，170／200，200／230，230／270，270／325，325／400）以及未经筛分的混合粒度的铁基粉末触媒生长金刚石的形貌特征。同时研究了粉末触媒粒度均匀性对合成金刚石的影响。结果表明，触媒粒度越均匀，合成金刚石单晶的粒度越集中。触媒粒度以及合成的金刚石晶体分别通过扫描电镜和光学显微镜进行了观测。     

触媒组织中碳化物的含量与金刚石的生长

采用粉末冶金铁基触媒在六面顶压机上高温高压合成金刚石.试验表明,在相同的工艺条件下,由于合成腔体温度和压力梯度的存在,压块不同断面上的合成效果存在明显差异.使用X射线衍射(XRD)和电子探针分析(EPMA)对不同断面上的触媒物相与成分进行了检测.结果发现,金刚石形核量较多,分布均匀,且晶形完整的触媒中存在大量碳化物;触媒中夹杂有原始石墨,碳化物形成不充分,则金刚石形核量较少.分析认为,触媒中的碳化物应该才是高温高压下金刚石生长的直接碳源.触媒熔体充分溶解石墨,碳化物充分形成对于提高金刚石的产量和质量是必需的.     

改善金刚石合成效果的三项实验

叙述了T621A石墨材料、镍锰钴合金触媒及叶蜡石材料合成金刚石的效果，讨论了原料性能对金刚石合成效果及合成金刚石质量的影响，指出了改善金刚石合成效果及提高金刚石合成质量时需注意的问题与途径。     

加硼金刚石膜的制造方法

本专利涉及导电金刚石膜的制造方法，特别是化学气相沉积（CVD）法制造加硼金刚石膜的方法。多年来，一直采用碳源（如石墨）在高于50千巴的压力和1200℃以上的温度下，加入金属触媒如镍、钻或铁来合成金刚石。然而这种技术得到的金刚石总含有微量金属触媒。用化学气相沉积（CVD）技术合成金刚石亦是可能的。这种技术是对由氢和碳源（如碳氢化合物）组成的气体混合物施加充分的能量，使氢分解为原子氢，碳源分解为活性碳离子。碳原子或者CH游离原子团，将这些物质沉积在基体上，在那里形成金刚石。可以用不同的技术来完成气体的分解。例…     

CN200610085563．0合成金刚石成核抑制剂

发明属于人工合成金刚石用触媒材料技术领域，其由一种含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一砷或几种元素合成。其用于金刚石合成的方法为：采用石墨原料为二砂石墨，触媒为：Ni重量比30％，Fe重量比70％的普通铁镍粉末合金，本发明所述合成金刚石成核抑制剂用量为石墨的0．1％～5％，触媒用量为石墨的25％～40％。     

触媒合成金刚石的效果研究

叙述了触媒材料合成金刚石的效果，讨论了触媒材料性能对金刚石的合成及其性能的影响。在对多种触媒材料性能进行测试与分析的基础上，综合了使用触媒材料的经验、看法和金刚石形成的生长机理及对金刚石合成的触媒材料的有效选择方法。     

基于ф69mm腔体温度场数值模拟的高品级金刚石合成工艺优化

采用有限元软件Ansys对HJ-1 000型六面顶压机ф69 mm金刚石合成腔体进行了间接加热温度场的分析,在数值模拟的基础上,对合成过程中的温度和压力进行了优化,并通过优化得到了温度压力动态匹配的合成工艺。对合成柱中的温度进行了计算并做成温度云图,结果表明:合成柱中的温度在加热过程中基本保持石墨管处温度最高,直到开始断电冷却,石墨管处的温度下降较快,使得在合成柱中心点处的温度最高,径向温差小于30℃,具备了温度压力相匹配的合成优质高品级金刚石的生长环境。这主要是因为合成腔体较大和优化的加热工艺有关。最后采用优化的金刚石合成工艺,获得了粒径600~650μm高品级金刚石。     

基于φ69 mm腔体温度场数值模拟的高品级金刚石合成工艺优化

采用有限元软件Ansys对HJ-1 000型六面顶压机φ69 mm金刚石合成腔体进行了间接加热温度场的分析,在数值模拟的基础上,对合成过程中的温度和压力进行了优化,并通过优化得到了温度压力动态匹配的合成工艺.对合成柱中的温度进行了计算并做成温度云图,结果表明:合成柱中的温度在加热过程中基本保持石墨管处温度最高,直到开始断电冷却,石墨管处的温度下降较快,使得在合成柱中心点处的温度最高,径向温差小于30℃,具备了温度压力相匹配的合成优质高品级金刚石的生长环境.这主要是因为合成腔体较大和优化的加热工艺有关.最后采用优化的金刚石合成工艺,获得了粒径600～650 μm高品级金刚石.     

石墨粉中添加含硼化合物合成金刚石的颜色与热稳定性

为了研究不同含硼添加剂对合成金刚石的颜色和耐热性能的影响,以石墨和触媒粉末作原料,分别用碳化硼、硼酸和硼酸氨作添加剂,在高温高压下合成出含硼金刚石。在相同的合成工艺条件下,当反应体系中的含硼量接近时,不同的添加剂合成的金刚石颜色差异较大。添加硼酸和硼酸氨的溶液时,易于合成出黄色透明的金刚石。采用动态空气流条件下的热重和差示扫描量热方法对金刚石进行了热稳定分析,结果表明：用三种添加含硼化合物合成金刚石的初始氧化温度超过：830℃,最高达到990℃;在1200℃时,金刚石的失重在38％～85％之间;氧化反应放热峰在1000℃左右。