硫酸溶液中铀、钍的共萃取及其用选择反萃取和脱硝法回收的建议流程

在加拿大主要产铀区之一的埃里奥特湖,钍和稀土是同铀共生的。铀用离子交换法回收,从其贫液回收稀土之前,先用中和法除掉钍。本文所介绍的研究结果表明,用诸如Primene JM-T之类的伯胺可以从酸性硫酸盐溶液中共萃取铀和钍。建议先用稀硝酸除掉饱和有机相中的痕量铁,然后用硝酸选择性反萃取或同时反萃取(bulk stripping)回收铀和钍。在一个小规模溶剂萃取系统中,用磷酸三丁酯进行铀钍分离。最后用脱硝法生产UO_3和硫酸钍。本文还对同时回收铀、钍的两种溶剂萃取流程作了经济比较。     

PMBP连续萃取测定矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)

在已有工作的基础上,根据稀土、铀、钍、锆(铪)-PMBP整合物的萃取曲线,我们进行了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取测定。我们采用先加PMBP的丙酮溶液,使PMBP与待测元素生成螯合物再调pH值和加苯萃取的方法,可以消除磷酸根的干扰。在强碱性溶液中,以钙为载体,加入过氧化氢可使铀与稀土、钍、锆(铪)共同沉淀。制备成4N盐酸溶液后,以PMBP连续萃取分离,均采用偶氮胂Ⅲ光度法测定,经条件试验和矿样验证,结果尚属满意。     

高钍体系中微量铀的ICP-MS法测定

建立了准确测定高钍体系中微量铀的方法。用CL-TBP萃淋树脂分离铀、钍,用5 moL/L盐酸溶液淋洗钍,12 mL水(相对1 g树脂)淋洗铀,淋洗剂流速1.0 mL/min,淋洗液定容至25 mL;用~(187)Re作内标元素,以ICP-MS法测定铀。结果表明:方法加标回收率在96.4%～108%之间,相对标准偏差为2.73%(n=6),测定铀的检出限为6.0 ng/L;方法准确可靠,满足工艺要求。     

CL—TBP萃淋树脂分离—分光光度法连续测定微量铀和钍

研究了在铀水冶工艺中,以CL-TBP萃淋树脂分离-连续分光光度法测定微量铀和钍的方法及其应用.在低温下,用混合铵盐熔矿,然后用1 mo1/L硝酸溶解,在1 mo1/L HNO3-1.25 mol/L NH4NO3体系中,以CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀和钍.对吸附在树脂上的铀、钍,先用4 mo1/L盐酸淋洗钍,再用水淋洗铀,之后以偶氯胂M作显色剂,对淋洗液中的钍和铀进行连续分光光度测定.在pH＝2.0的一氯乙酸-醋酸铵缓冲介质中,铀与偶氮胂M形成紫红色配合物,该配合物在波长645 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系效E645nm＝4.8 ×104L·mol-1·cm-1.在4 mo1/L盐酸溶液中,钍与偶氮胂M形成紫红色配合物,此配合物在波长665 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε666nm=9.67×104L·mol-1·     

稀土精矿中稀土和钍的联合测定

稀土精矿中稀土的测定,一般采用氟化分离或碱分离,草酸盐重量法。钍的测定是在氟化分离后,用六次甲基四胺将稀土与钍分离,然后用偶氮胂Ⅲ比色法测定钍。操作手续十分冗长。后来改用磷酸三丁脂—二甲苯萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定钍及EDTA络合滴定稀土,虽此法对前法有所改进,但仍嫌操作繁锁。我们试验了稀土和钍的联合测定的方法,本法将     

一种稀有金属冶炼伴生放射性元素的去除方法

由于稀有金属矿物中往往伴生放射性元素,因此冶炼工艺中去除放射性元素具有保证产品质量和减少环境影响的双重意义。研究针对离子型稀土冶炼工艺去除放射性元素这一课题,提出了一种湿法冶金工艺中通过有机萃取去除稀有金属冶炼伴生放射性元素钍、铀的方法;该方法为两步去除法,即通过酸分解将一部分放射性元素富集在酸溶渣中,该工序去除率达到80%~90%,剩余部分通过有机萃取进行去除,采用中和法将废水中放射性元素钍、铀沉淀下来,去除率达到8%~18%;经测定,排放的废水中钍、铀含量小于0.1 mg/L,符合稀土工业污染物排放标准相关限值要求;去除的放射性物质集中堆存于低放库中,避免了放射性元素对环境的污染。此工艺可为其他稀有金属矿种冶炼去除钍、铀提供借鉴。     

氧化鈧中微克量釷的萃取色层分离

目前痕量钍的测定大多采用灵敏度较高和选择性较好的偶氮胂Ⅲ分光光度法。但是此法不能直接用于氧化钪中微克量钍的测定,因为大量钪对社的测定有严重干扰。前人研究了痕量钪和钍的萃取分离方法,汇集了上百篇有关萃取钪和钍的资料,但很难找到一种适用于分析目的的分离氧化钪的痕量钍萃取方法。     

波长色散X射线荧光光谱法测定钽铁和铌铁矿中钽铌铀钍

钽铁和铌铁矿中钽和铌含量直接关系到矿物资源的品位,铀和钍由于具有放射性,其含量也受到重点关注,但现有检测方法过程复杂,耗时较长。采用四硼酸锂和偏硼酸锂等质量比组成的混合熔剂,选择1∶20超低稀释比,以硝酸钡为氧化剂,采用高纯氧化物熔融制备人工参考样品,以铪和钼元素分别作为钽和铌的内标元素,铀和钍测定时不用内标,建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定钽铁和铌铁矿中钽、铌、铀和钍含量的分析方法。结果表明,钽、铌、铀和钍各元素氧化物的检出限分别达到0.016%、0.006%、0.003%和0.004%,对应氧化物参考样品校准曲线线性范围较宽,相关系数分别达到0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3。选用实验方法测定钽铁和铌铁矿样品进行精密度试验,各元素对应氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)如下:五氧化二钽为0.062%~0.38%,五氧化二铌为0.046%~0.18%,八氧化三铀为0.26%~0.52%,二氧化铪为0.27%~1.1%。分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对钽铁和铌铁矿样品进行测定以进行方法比对,结果表明,两种方法测定结果基本一致。     

钍、铀、锆、铪矿石中微量总稀土的分离测定

本文以反相萃取色层法分离,偶氮胂Ⅲ比色测定钍铀锆矿中微量总稀土。采用新型萃取剂DOSO 为固定相,0.2NNH_4SCN-1NHCl 为淋洗的移动相,取得了较好的分离效果。同时,还试验了其它干扰元素与稀土的分离及在硫氰化铵体系中显色等条件。对人工矿样和矿石的分析,结果令人满意。回收百分率波动于100～102%之间,相对误差为-4.4%～+6.7%。方法简便、快速,可用于矿石中微量稀土的测定。     

广西南方离子吸附型稀土分离企业污染源项放射性水平调查与分析

为了解南方离子型稀土分离过程中各物料的放射性水平及放射性核素迁移与富集规律,并确定铀(钍)系单个核素含量超过1 Bq/g的源项,本研究选择两家使用广西南方离子吸附型稀土精矿作为原料的稀土分离企业作为研究对象,进行现场放射性水平监测;采集排放废水、原料、产品、固体废物等样品,进行天然放射性核素含量分析。调查发现:两家稀土分离企业铀(钍)系单个核素含量超过1 Bq/g的固体物料只有酸溶渣;原料、产品和污水处理中和渣中铀(钍)系单个核素含量均低于1 Bq/g。钍-232和镭-226主要富集于酸溶渣中,铀富集于废水中。因此,当原料中铀的水平较高时,需关注废水处理中和渣中铀的比活度及使用控制,同时关注对排放废水铀含量的控制工艺。     

含铀钍氯化稀土溶液中离子交换法提铀

提出了一种利用铀酰离子与Cl-的络合,从高稀土低铀的含氯体系浸出液中分离提取铀而将大部分的稀土元素和钍留在浸出液中的离子交换法。研究了离子吸附过程中体系pH和氯离子浓度等对吸附效果的影响。结果表明,在反应pH=0~1、Cl-浓度7 mol/L的优化条件下,饱和树脂对铀的吸附量能够达到43.34 mg/g。后续采用7 mol/L HCl溶液酸洗和去离子水淋洗,回收钍和稀土的同时实现了铀的分离提取。该技术不改变传统稀土提取工艺流程,仅增加铀提取工艺技术单元,可实现铀的分离与浓缩,具有工艺流程短、不影响原有稀土提取工艺和矿产最大化利用的特点。     

萃取法处理钽铌生产废水中铀钍的研究

从钽铌矿中的铀钍来源，溶出机理，废水中铀钍含量，以及钽铌厂家生产废水的特点，选用萃取法处理废水中铀钍。废水处理后，可以达到国家排放标准。     

铀,钍在高炉冶炼中的行为及其对生铁质量的影响

针对舞阳赵案庄矿含有少量的钍、铀这一问题,文中对铀、钍在高炉冶炼中的一些行为作了定量或定性分析研究。得出了一些推断性结论;铀、钍在高炉内不会富集沉积到炉底,其进入铁水的量是微乎其微的,对铁水的污染是痕量级的。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。     

稀土排放水总镭和总α的测定

我国南方的稀土独居石精矿含有放射性铀、钍(以氧化物计含 U_3O_8 0.1～0.3%,ThO_2 4～12%),及其处于衰变平衡中的放射性子体镭。在提炼稀土过程中,大部分铀、钍、镭都经分离回收、但仍有一部分铀、钍、镭转移到废水。在废水再生利用或排放出厂之前,需先经过监测,以免污染工厂及其环境,危害工人和居民健康。铀、     

激光荧光法在测定微量铀,铕和钐中的应用

微量的铀、铕和钐可用激光荧光法测定。添加荧光增强剂可观测到荧光发射光谱和激发光谱,同时测定了这类元素的荧光寿命。实验发现,在一定范围内,发射强度与对应元素浓度呈线性关系。U(Ⅵ)、Eu(Ⅲ)和Sm(Ⅲ)的检测极限分别为0.05、0.1和10ng/mL。研究指出,此法适于铀和稀土元素微量测定。     

铀钍金属有机框架材料及其应用研究进展

锕系放射性核素的配位规律是核废料处置技术研究的重要参考依据。介绍了与锕系元素中的主要元素铀、钍配位的配体及铀钍金属有机框架材料的一些性质及应用状况。铀钍金属有机框架材料通常具有荧光性、热稳定性、多孔性等性质,在吸附分离、光催化等领域有潜在的应用价值。     

微色谱柱分离分光光度法连续测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍

通过阳离子交换树脂微色谱柱分离,建立了分光光度法连续测定稀土精矿中铈组稀土和钍的方法。含大量稀土元素和钍的1 mol/L HCl试液流经HD-8阳离子交换树脂微色谱柱,钍和稀土同时被保留在树脂上,用1 mol/L HCl淋洗杂质元素,4 mol/L HCl-2 mol/LNH4Cl洗脱液洗脱稀土,然后柱子用200 g/L NH4Cl溶液转型,水洗去多余的铵根离子,40g/L草酸铵溶液洗脱保留在柱子上的钍。从柱子洗脱下来的稀土和钍以偶氮胂Ⅲ作显色剂光度法分别测定。该法用于测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍,相对标准偏差(RSD)分别为0.24%和2.7%。     

独居石中铀、钍、稀土、铁、钛、分离工艺

独居石是提取稀土的重要原料,同时可回收钍和铀。工业上成熟的方法是在硝酸体系中分离铀、钍和稀土。但是无论采用优溶还是全溶的办法,部分或全部稀土需由硝酸盐经复杂的化学处理转变为氯化物,对于以氯化稀土为主产品的工厂而言,这在经济上是不合算的。对于缺乏硝酸的地方,这一矛盾更为突出。为此,1974年起我院与珠江冶炼厂     

在溴化十六烷基吡啶存在下钍与偶氮氯膦-mA显色反应的研究

偶氮氯膦-mA是由华东师范大学首先合成并应用于稀土元素的测定.近年来,它已用于铀(VI)、钍、钙的测定.作者在实验中发现,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钍与偶氮氮磷-mA形成深兰色的络合物,使灵敏度大大提高,摩尔吸光系数e=1.5×10~5,是目前钍的显色反应灵敏度较高的络合体系.本文就络合物的显色条件及其性质进行了研究.