轻烃组分在Al2O3色谱柱的不可逆吸附研究

研究了Al2O3/KCl,Al2O3/S,Al2O3/M 3种Al2O3毛细管色谱柱对轻烃组分分析的不可逆吸附行为,定量考察了柱温、载气流速、进样量等对C3~C4烃类组分在不同类型Al2O3色谱柱上不可逆吸附的影响。结果表明：不同类型Al2O3毛细管色谱柱对轻烃组分的不可逆吸附存在明显差异,烷烃和单烯烃的不可逆吸附现象不明显,炔烃和二烯烃等极性较强的组分存在一定程度的不可逆吸附,其中丙二烯、1,2-丁二烯和丙炔等组分在S型与M型Al2O3色谱柱上的不可逆吸附最为显著。温度和载气流速影响不可逆吸附的程度,进样量对不可逆吸附没有明显的影响。不可逆吸附导致部分炔烃和二烯烃组分测定的相对质量校正因子高于理论值,对这些组分的定量造成影响,采用校正面积归一法定量有利于提高分析结果的准确性。     

液化石油气组成色谱分析技术探讨

考察了3种色谱柱对液化石油气的分离性能。采用自制的邻苯二甲酸二丁酯+癸二腈联合柱能使液化气中丙烷、丙烯的分离得到明显改善,以利于各组分准确定量;癸二腈色谱柱对液化石油气各组分除C2外都有较好的分离及重现性,对于炼厂含硫液化石油气中H2S亦有较好的分离效果。采用Al2O3/PLOT石英毛细管色谱柱、FID检测器,该方法比较理想地检测了液化石油气组分C1~C5烃,各组分均能实现基线分离,且方法精密度良好。此外,还对液化石油气分析过程中取样、进样、结果定量及标准气使用等影响分析准确性的关键技术进行了详细探讨。     

高性能Al_2O_3/S PLOT石英毛细管色谱柱的研制及其低碳烃分析

采用液相沉渍法制备出高效Al2 O3/SPLOT毛细管色谱柱 ,并采用Al2 O3/SPLOT柱对C1 ～C4 低碳烃和聚合级丙烯试样进行了分析。结果表明 ,所制备的Al2 O3/SPLOT柱具有较高的柱容量、适宜的选择性、良好的柱惰性 ,其对C1 ～C4 低碳烃具有较强的分离能力。柱与柱之间的重复性好     

毛细管气相色谱法测定裂解碳四的组成

建立了一种测定裂解碳四（C4）组成的毛细管气相色谱分析方法.该方法选用HP-Al2O3/M PLOT毛细管色谱柱,应用新型的闪蒸汽化装置,采用和待测样品浓度接近的标样校正,并采用校正面积归一法定量.结果表明,在优化的色谱条件下,裂解C4中各组分都能得到良好的分离;闪蒸汽化装置可以在汽化过程中限制液体样品的流速,并可通过阀切换实现静态进样;各组分质量分数测定结果的回收率在90.0％ ～ 120.0％,5次重复测定相对标准偏差均小于6.86％,烃类组分质量分数的检测限低于0.001％,测定结果与配制值相一致.     

气相色谱法测定高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质含量

通过优化GC分析条件,筛选GC色谱柱,利用中等极性RTX-50柱建立了单柱GC方法用于分析高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质的含量,并考察了该方法的检测限、精密度和回收率。表征结果显示,单柱GC方法可快速有效地分离测定高纯异戊二烯中微量的二烯烃和炔烃等杂质(包括反-2-戊烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、2-甲基-1-丁烯-3-炔、2-丁炔、反-1,3-戊二烯、1-戊炔、3-戊烯-1-炔及异构体、顺-1,3-戊二烯、环戊二烯)。仪器要求简单,无需试样预处理,分离效果良好。异戊二烯中各组分的检测限均小于1 mg/kg,相对标准偏差小于3.50%,加标回收率在94.5%~107.0%之间,结果准确可靠,是一种简单可靠快捷的高纯异戊二烯中的微量二烯烃和炔烃等杂质的定量分析方法。     

色谱同步分析技术在聚丙烯装置中的应用

研究了用1台气相色谱仪、两气路通道、2个氢火焰检定器、1个甲烷转化炉一次进样同时测定出聚合级丙烯中微量烃类杂质及微量CO、CO2的全分析方法。采用Al2O3毛细管色谱柱、Resin填充柱、以氦气作载气,分别测定和计算各自的定量校正因子,经过多次实验,找出了该方法的最佳色谱操作条件,建立了一种简单、准确、快速测定聚合级丙烯中的微量杂质分析方法。该方法检测限可达到1×10,相对误差小于5％,相对标准偏差小于10％,分析速度快（30min可完成一次全分析）、稳定性好、效率高、结果准确可靠。     

炼油厂丙烯中烃类杂质的气相色谱分析

采用HP 4890气相色谱仪和FID测定了炼油厂丙烯中的烃类杂质。色谱柱条件为PLOT／Al2O3,进样量50μL,阶梯程序升温,升温速率4℃／min,载气N2。用丙炔校验了该法的准确度,相对误差=0.87％,相对标准偏差=0.065％,能满足丙烯试样分析的要求。     

毛细管气相色谱法测定C6-9芳烃组分含量

以氮气为载气，采用分流进样技术，通过HP-5毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检掣，用带校正因子的面积归一法建立了测定C6-9芳烃组分含量的定量分析方法。该方法简便快速，准确度高，测得的组分相对误差和相对标准偏差比较小。     

Al_2O_3-TiO_2为载体的前加氢催化剂研究

采用共沉淀法制备Al2 O3-TiO2 混合载体。该载体具有较大的比表面积 ,用其制备的钯系催化剂对于炔烃和二烯烃的选择加氢具有较高的加氢活性和选择性。XRD结果表明 ,混合载体中Al2 O3 为无定形 ,TiO2 为 β型。用压汞法测定其存在双峰孔径分布     

石油地质样品全二维色谱与传统色谱技术地化分析比较

利用全二维色谱与传统色谱分析技术对石油地质样品进行了地球化学分析比较研究,结果表明,原油直接进样轻烃参数与类异戊二烯烃等参数、样品饱和烃组分和芳烃组分进样2种色谱技术获得的地化分析结果具有可比性;但全二维色谱分析发现原油样品直接进样与芳烃组分进样2种色谱技术获得的部分芳烃物质如萘系及三芴化合物分析结果有明显差异,原油直接进样二甲基萘在萘系化合物中具主导地位,氧芴含量明显要高。这说明样品族组分分离前处理过程改变了样品芳烃组分的原始面貌,原有反映有机质沉积环境的三芴系列化合物关系图版已不能适用于原油直接进样全二维色谱分析结果。由于原油直接进样分析不存在前处理过程,原油全二维直接进样分析结果更为真实。      

多维气相色谱技术用于轻质烃芳构化产物的定性和定量分析

利用多维气相色谱法定性和定量分析轻质烃芳构化反应产物中烷烃、烯烃、芳香烃等组分.根据产物中典型组分确定了最佳测试条件,按照待测组分选择了3根性质不同的毛细管色谱柱(PE-1,PEG-20M,PLOT柱)进行分离,找准了六通阀的切换时间,利用一种扩展的气相色谱归一化定量分析方法,使多维气相色谱分析得到的多张色谱图能应用归一定量法计算.该方法一次进样,无需制冷剂,得到三维色谱信息,完成全组分分析,结果令人满意.     

石油烃中微量含氧化合物的检测

根据Deans Switch中心切割原理,建立了一种采用微板流路控制的毛细管气相色谱切割反吹技术分析石油烃中微量含氧化合物的方法。以非极性DB-1石英毛细管色谱柱(简称DB-1柱)为预分析柱、强极性CP-Lowox石英毛细管色谱柱(简称CP-Lowox柱)为分析柱,通过设置电磁阀的切换时间可将DB-1柱中需检测的含氧化合物组分切割至CP-Lowox柱进一步分离,Deans Switch切割时带入的烃在CP-Lowox柱上与含氧化合物的分离效果良好,不干扰石油烃中含氧化合物的检测。采用外标法定量,通过标准试样线性效果验证,各含氧化合物的标准工作曲线的相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.73%~1.05%,回收率为89.68%~101.40%,具有良好的精密度和准确度。通过对实际试样进行测定,定量结果准确。     

用串联Al2O3/KCl柱分析1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质

为解决1,3-丁二烯中痕量烃类杂质丙炔等组分无法分离的问题,采用美国Agilent公司3种牌号大口径KCl型Al_2O_3柱,考察了1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质的分离情况,并建立了定量分析方法。结果表明:不同牌号Al_2O_3/KCl柱的分离效果差异较大,CP-Al_2O_3/KCl柱优于其他牌号;采用出峰顺序相同的2根Al_2O_3/KCl柱串联并优化色谱条件,能显著改善异戊烷、1,2-丁二烯、丙炔、正戊烷和1,3-丁二烯的分离,同时兼顾乙炔、丙二烯和异丁烷、正丁烷的良好分离,克服了Al_2O_3/KCl单柱无法满足关键组分基线分离的问题,同时满足痕量炔烃准确检测的需要。定量结果表明,各组分的检出限均低于2μg/g,相对标准偏差小于6.07%,加标回收率为84.5%～107.8%。     

气相色谱法测定环境中微量甲醇色谱柱的选择

甲醇是一种重要的化工原料,也是大气、水环境中一项重要的环境指标.本文主要针对气相色谱法分离柱及分离条件的选择进行论述,采用GDX-102(60-80)/2m色谱柱,在进样温度150 ℃、柱温100 ℃,载气N2流速为45 ml/min,H2/Air比为1/10的条件下,有效分离了甲醇、水及其它可能存在的干扰组分,如甲醛、乙醇、丙酮等.具有简便、快捷、灵敏度高、选择性好的优点.同时,对该色谱柱也作为甲醛的常量分析方法进行了探讨.     

气相色谱法测定汽油馏分中微量小分子含氧化合物

建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及3根毛细管色谱柱的色谱系统,可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量,通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量,样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从2 m长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱,其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根30 m长的非极性色谱柱后,通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于2-己酮的组分进入与之相连的10 m长强极性OxyPLOT色谱柱,实现烃类组分和含氧化合物的分离,并通过火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的C1~C4醇、C2~C5醛、C3~C6酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量,单组分的检测限为0.5~2.0 μg/g,各组分测定的加标回收率基本在80%~120%之间,测定结果的相对标准偏差在2%~5%的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示,汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主,同时含有少量的醛、醇、醚类组分。     

试用毛细管柱色谱法测定丙烯中径类杂质

本文建立了在PLOTAl2O3/KCl毛细管色谱柱上分析工业丙烯中烃类杂质的方法，确定了烯类杂质分完全分离的操作条件，解决了烃类杂质组分的定性，定量问题，与填充色谱相比，本方法所用仪器简单，操作方便，数据复复性好，对实际样品进行了测定，证明本方法实用性较强，具有推广价值。     

环己酮的气相色谱法分析

采用气相色谱法快速分离检测环己酮及其中的杂质环己烷、苯和环己醇 ,分离时间为 3min,色谱柱为5% PEG 2 0 M/ Chromosorb,柱温 1 1 0℃ ,载气流速 35m L/ min。方法具有操作简便 ,分离效果和重现性好的特点 ,其分离度为 2 .38,相对标准偏差为 0 .1 %。     

丙烯水合醚化产物的气相色谱分析

利用Chromosorb103色谱柱分离,以氢气为载气、利用热导池检测器（TCD）检测,通过对色谱柱固定相、色谱柱温度及定量校正因子的考察,建立了分析丙烯水合醚化产物组成（IPE、IPA、H2O）的气相色谱方法,该方法仪器简单,分析快捷,方便准确。     

气相色谱法测定仲丁醇的纯度及杂质含量

采用气相色谱-质谱仪和不同类型的色谱柱对工业仲丁醇产品进行了分离和定性分析,确定了仲丁醇产品中的杂质种类,为建立气相色谱定量分析方法确立了目标组分。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用R tx-200(0.32mm×60m×0.50μm)毛细管色谱柱测定工业仲丁醇产品的纯度和杂质含量,实验结果表明,目标组分分离效果良好。根据测定的相对质量校正因子,以校正面积归一化法对不同含量的标准试样进行定量,各组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在99.1%~101.3%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为仲丁醇生产企业提供了一种快速、可靠的定量分析方法。     

气相色谱法分析高纯1-丁烯中的微量烃类杂质

采用HPAl2 O3/Na2 SO4 PLOT ( 50m× 0 32mmi d × 8μm )毛细管色谱柱对高纯 1 -丁烯中的微量烃类杂质进行了气相色谱方法研究。结果表明 ,该色谱柱能很好地分离 1 -丁烯中的C1～C4 烃类杂质 ;使用液相进样阀液态直接进样可保证试样不失真 ,测定结果满足定量分析的要求