激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素

以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化。以基体⁵⁷Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移：以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线。结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.9782和0.9679外,其他各待测元素均达到0.99以上：各元素的检出限为0.02~39.71μg/g。将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10%以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3%也满足要求。     

ICP—AES法测定冶金尘泥中硼等6种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冶金尘泥中As、B、Cu、Ni、Cr、V,确定了样品的溶解方式及测定条件,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。实验结果表明,通过基体匹配及背景扣除可消除光谱干扰;样品中各元素线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法检出限As、B、V为0.002μg/mL,Cu、Ni、Cr为0.005μg/mL;精密度分析表明,检测范围内各元素的相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、精度高,可同时测定多种元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定纳米硅粉中20种杂质元素

采用HNO_3和HF体系溶解样品,通过选择合适的待测同位素和干扰系数校正法克服了质谱干扰,以~(45)Sc为内标测定Li、B、Mg、Al、P、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu和Zn,以~(103)Rh为内标测定Ga、Cd、Sn、Sb、Ba和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纳米硅粉中20种杂质元素的测定方法。实验发现,在溶样时加入1.0mL 30g/L甘露醇溶液,同时控制蒸发消解温度为120℃可有效抑制元素B的挥发损失,进而提高了测定元素B的准确性;采用加热蒸发消解挥Si的方法处理样品后,待测溶液中Si的质量浓度低于100mg/L,不仅可以消除Si基体对测定的干扰,而且也消除了对元素P测定的干扰;采取增加泵速并使用10%氨水(V/V)和10%HNO_3(V/V)交替冲洗的方式可消除元素B的记忆效应。以各元素的质量浓度为横坐标,其对应的离子强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.999 9以上,方法检出限为0.000 3~0.30μg/g,背景等效浓度为0.001 1~4.9μg/g。采用实验方法对纳米硅粉实际样品中各元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%~7.6%,加标回收率在90%~108%之间。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,测定B、P、Al、Ca、Mg、Fe的结果与实验方法基本一致。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法中元素分馏效应的影响因素及其评价

采用波长213 nm,Nd:YAG激光系统的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间以及基体差异对钢铁材料中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等元素分馏程度的影响。结果表明,各元素的绝对分馏因子随着上述参数的改变而变化。在优化的条件下,除Ti,Nb外,多数元素的变化趋势与基体Fe较为接近,剥蚀特性类似。选择铁的低丰度同位素57Fe可以有效校正剥蚀过程中的元素信号随时间的变化,经校正后     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

ICP-AES法测定冶金尘泥中硼等6种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冶金尘泥中As、B、Cu、Ni、Cr、V，确定了样品的溶解方式及测定条件，研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。实验结果表明，通过基体匹配及背景扣除可消除光谱干扰；样品中各元素线性关系良好，相关系数均大于0．9990；方法检出限As、B、V为0．002μg／mL，Cu、Ni、Cr为O．005μg／mL；精密度分析表明，检测范围内各元素的相对标准偏差均小于10％。该方法操作简单、精度高，可同时测定多种元素。     

激光诱导击穿光谱法分析精度提高的研究

信号波动严重、强烈的连续发射干扰复杂光谱、激光能量波动、重复性差等影响激光诱导击穿光谱法（Laser Induced Breakdown Spectrometry,简称LIBS）的分析精度。本文在自主研制的激光光谱仪上,通过采用激光光束调整技术兼顾空间分辨率和数据稳定性,门控积分技术提高LIBS的分析灵敏度和检测下限,数据筛选技术提高数据的可靠性等手段提高了LIBS的分析精度。对一中低合金钢中的C、Si、Mn、P、S、B、Mo、Ni、Cr、V、Cu、Ti、Al、W、Fe 等15个元素进行LIBS测定,测定结果的相对标准偏差除P和B外,其他元素均小于10%,分析精度高于文献报道的LIBS。     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

熔炼次数对M17返回料合金成分、组织和性能的影响

实验结果表明,M17铸造高温合金(%:0.16C、8.79Cr、5.79A1、4.93Ti、3.29Mo、15.20Co、0.78V、0.015B、0.073Zr、0.002S、0.001P、0.001 1O、0.001 0N)经25 kg真空感应炉返回重熔后,Si含量随重熔次数的增加而略有增加,合金中主要元素和其它杂质元素S、P、H的含量变化不大,而氧、氮略有增加;合金中初生碳化物由新合金中的草书体逐渐向返回合金块状转变,初生碳化物的遗传性堵塞合金凝固时的补缩通道,使返回料合金的疏松倾向增大,高温塑性下降较大。     

China's Major Non-ferrous Metals Imports & Exports

正~~     

Zinc Production by Province in 2014

正~~     

80% of Chinese Firms Purchasing Overseas Mines Ended up in the Red

<正>Minmetals Resources acquired the world’s largest copper mine under construction for USD5.85 billion.One after another,listed companies Jien Nickle,China Molybdenum and Chihong Zinc and Germanium raised money to get involved in overseas mining projects…SOEs and private enterprises are engaged in a frenzy of overseas mine purchasing.A reporter with Economic     

Copper Processing Profit Dropped Sharply,Copper Consumption Will Face Impact in the Second Half of the Year

正Judging from China’s copper consumption field,the biggest consumption unit is electric power,which accounts for 47%of total consumption;it is followed by light industry sector,including household electrical appliance,machinery,durable goods and hardware etc,which accounts for 22%of total consumption;followed by transportation field,     

Central Geological Prospecting Fund Newly Added 16.47 Million Tonnes of Bauxite in 2013

正In 2013,the Central Geological Prospecting Fund(CGPF)Project newly discovered 15 ore fields,including 3 large above ore fields,and 5medium sized ore fields.The reporter learned from the recently published"Annual Report of Central Geological Prospecting Fund Project(2013)"that,from 2006 to 2013 the CGPF     

Manufacturers of Copper Tube for Central Air Conditioner Use Face Mounting Pressure in the Final Quarter of the Year

正This year,the investment growth rate of real estate industry continued to slow down,sold area of commercial housing also dropped significantly,which brought huge pressure to the domestic air conditioning manufactures.In the first half of the year,by relying on high growth in national financial expenditure,along with investment in public infrastructure     

Xinjiang Ranks No.1 in Production of Primary Aluminum in China

正Kang Yi,Honorary Chairman of China Nonferrous Metals Industry Association,said recently at the Forum on Development of the Non-ferrous Metals Industry in Central and Western China held in Zhengzhou that,as more and more electrolytic aluminum factories in Xinjiang came into operation,the electrolytic aluminum output of Xinjiang had reached2,275,000 tons in the first 7 months this year,     

Shenhuo Coal Industry and Electricity Power Completed800,000 t/a Aluminum Project in Xinjiang

正"Xinjiang project has been completed according to schedule,but total completion and total start of production are two different concepts,after completion it still needs a gradual process of reaching production target."On the morning of November 3,Shenhuo Coal Industry and Electricity Power told investors the above statement on the investor interaction platform.     

Guangdong Metal Transaction Center has Become the Second Largest Precious Metal Transaction Platform Nationwide

正The reporter learned from Guangdong Province Precious Metal Transaction Center that in 2013the Center maintained healthy development momentum,and had become the second largest precious metal transaction platform in China in terms of market size;currently Guangdong is quickening steps of financial innovation for the Center,aiming to build a transaction center with international core competitiveness.