α-细辛醚诱导人食管癌细胞系Eca-109凋亡的实验研究

目的:探讨α-细辛醚对人食管癌Eca-109细胞凋亡的影响。方法:体外培养人食管癌细胞株(Eca-109),分别给以不同浓度的α-细辛醚对Eca-109细胞进行干预。DAPI染色倒置荧光显微镜观察细胞形态变化,MTT检测细胞增殖率,流式细胞仪Annexin V-PI双染检测细胞凋亡率的变化。结果:不同浓度、不同作用时间的α-细辛醚组细胞增殖抑制率比较,差异有显著性(P<0.05);细胞凋亡指数与阴性对照组比较,差异具有显著性(P<0.05)。结论:α-细辛醚对人食管癌Eca-109细胞凋亡有促进作用。     

β-细辛醚对抑郁模型大鼠海马组织及Bax、Bcl-2的影响

目的:探讨β-细辛醚对抑郁模型大鼠海马组织及Bax、Bcl-2蛋白表达的影响。方法:经过敞箱实验选取得分相近的2³个月龄SD大鼠80只,按随机数字表法分为四组,每组20只,结合孤养并给予慢性轻度不可预见刺激,复制抑郁模型,于造模成功第2天开始,分别给予氟西汀组和β-细辛醚组1.2 mg/(kg·d)氟西汀和25 mg/(kg·d)β-细辛醚灌胃,模型组与正常组给予等体积生理盐水。于第21天对大鼠处死取脑,免疫组织化学法检测Bax、Bcl-2蛋白相对含量。结果:模型组大鼠海马组织神经元数目减少,散在排列,细胞核发生固缩变形,CA1区,CA3区变化显著。与模型组比较,β-细辛醚组、氟西汀组Bax蛋白表达均显著降低(P<0.01)。结论:β-细辛醚可以降低大鼠海马组织Bax蛋白表达,促进Bcl-2蛋白表达。     

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。     

HPLC法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为CAPCELLPAK C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.0677²70.8ng内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为103.07%,RSD为2.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

HPLC法测定都梁丸中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定都梁丸中阿魏酸的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(65∶35)为流动相,柱温35℃,测定波长321nm。结果:阿魏酸进样量在0.0144~0.288μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.3%,RSD为1.02%。结论:该法准确、快速、重复性好,可用于都梁丸中阿魏酸的含量测定。     

正交试验优选五指毛桃中补骨脂素的提取工艺

目的:考察五指毛桃中补骨脂素的最佳提取方式。方法:采用正交试验优选提取条件,应用Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温为30℃。结果:采用50%甲醇的超声处理40min,补骨脂素的溶出度最大;补骨脂素的线性范围为83.39~1334.18μg(r=0.9997),样品的加样回收率为103.36%,RSD为2.17%。结论:本方法简便快速,回收率、重复性良好,可用于五指毛桃中补骨脂素的提取与检测。     

加味皮康颗粒中橙皮苷的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定加味皮康颗粒中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱:SHISEIDO C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶13∶75),柱温:35℃,检测波长:284nm,流量:1.0ml/min。结果:橙皮苷进样量在0.06336².5344μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为98.83%,RSD为1.34%(n=6)。结论:本方法简便快速、准确、可用于加味皮康颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。     

HPLC法测定蒙成药宁心丸中胆红素的含量

目的:用高效液相色谱法测定吉如很-10(宁心丸)中胆红素的含量。方法:采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(86∶10∶4)为流动相,流速1.0ml/min;柱温25℃;检测波长为450nm;进样量:10μl。结果:胆红素在0.01524⁰.2313μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996。精密度试验RSD=0.81%,重复性试验RSD=0.21%,平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。结论:方法简便、准确、稳定性、重现性较好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:色谱柱为Welch-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速为1.0ml/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm。结果:穿心莲内酯在2.55~51μg范围内线性关系良好,r=0.9999;脱水穿心莲内酯在2.662~53.24μg范围内线性关系良好,r=0.9999。穿心莲内酯平均回收率分别为97.9%,RSD=1.16%;脱水穿心莲内酯平均回收率100.13%、RSD=1.86%。结论:此法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。     

HPLC法测定清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Appollo C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(62∶38)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温。结果:脱水穿心莲内酯在10.2～163.2μg/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为控制本品质量标准的指标。     

HPLC法测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),流速为1m L/min,检测波长为360nm。结果:金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别在0.0773⁰.773μg、0.04670.773μg、0.0467⁰.467μg、0.04280.467μg、0.0428⁰.428μg和0.05360.428μg和0.0536⁰.536μg之间线性关系良好。金丝桃苷、槲皮素和异鼠李素平均回收率分别为98.76%(RSD=1.71%)、97.57%(RSD=1.16)和97.74%(RSD=1.26)。结论:该方法稳定、准确,重现性好,阴性对照无干扰,可用于十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量测定。     

氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生液相色谱法测水中脂肪胺

对文献报道的采用氯甲酸-9-芴甲酯为柱前衍生试剂、高效液相色谱法检测水中脂肪胺的方法进行了改进,以满足快速检测痕量脂肪胺的需要。改进后的方法,分析时间缩短了一倍。采用乙腈∶水=55∶45(体积比)为流动相,用C18柱和荧光检测器对水中的7种脂肪胺进行了分离和测定。结果表明:选择激发和发射波长分别为265 nm和310 nm,流动相流量为1.0 mL/min,7种游离脂肪胺标准品配制浓度范围为1.0~1 200.0μg/L时,测定脂肪胺的相对标准偏差(RSD)≤1.8%,脂肪胺的回收率为97.3%~103.8%,脂肪胺的线性相关系数>0.998 8,检出限为0.89~2.82 fmol。改进后的方法检测快速,并具有良好的精密度和准确度。对松花江水的分析结果表明,该方法不受样品基底的干扰,可用于实际样品中伯胺和仲胺的快速定性定量分析。     

UPLC-MS/MS法测定水中3-羟基呋喃丹的含量

建立超高效液相色谱—三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定水中3-羟基呋喃丹的含量。采用UPLC-MS/MS法及正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Water ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇(A)—0. 1%甲酸水(B),定量分析3-羟基呋喃丹的浓度范围1μg/L～20μg/L内呈良好的线性关系(r2> 0. 999);回收率和RSD分别在98. 7%～102. 8%和1. 2%～2. 2%。     

SPE-HPLC法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

建立了一种采用高效液相色谱(HPLC)测定环境水体中2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)的方法.通过固相萃取(SPE)富集样品并用四氢呋喃洗脱,以体积比为2:8的水和甲醇为流动相,流速为0.8 mL/min,用Supelcosil ODS-C18色谱柱分离,紫外检测器波长由295nm变换至305 nm.2,4,6-TCP和PCP标准曲线的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 2;检出限分别为0.15和0.08 μg/L;相对标准偏差分别为2.2%～4.1%,3.2%～4.3%;平均加标回收率分别为90.7%～95.5%,89.7%～102.5%.     

城市污泥中多溴联苯醚的定量分析

采用索氏抽提、凝胶渗透色谱柱和多层硅胶氧化铝柱分离净化,并采用气相色谱质谱联用法定量分析了污泥中的多溴联苯醚(PBDEs),建立了城市污泥中PBDEs测定的质量控制和质量保证(QC/QA)措施.样品中所检测的19种目标物的回收率为82%-119%,回收率指示物BDE-50和BDE-172的回收率分别为108%±4.91%和99%±4.72%.三-七溴联苯醚(即BDE-17、28、33、47、49、66、99、100、138、153、154、183和190)的仪器检出限分别为0.55、0.46、0.52、0.33、0.36、O.22、0.14、0.33、0.24、0.10、0.14、0.27、1.5 P9;八-十溴联苯醚(即BDE-196、203、206、207、208和209)的仪器检出限分别为0.49、0.66、0.66、0.69、1.3和3.1pg.本方法具有较低的检出限和较高的回收率,重复性好,可用于城市污泥样品中多溴联苯醚的检测.     

单液滴微萃取/正相液相色谱法测定水中二氯酚和萘酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚和α-萘酚,然后用高效液相色谱法测定.色谱条件为:Apollo Silica色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm i.d.),柱温为室温,流速为1.0 mL/min,二氯甲烷、正己烷、甲醇(体积比为50:50:0.5)为流动相,在225 nm紫外波长下检测.最佳萃取条件:3"L四氯化碳液滴为萃取剂,30 ℃,转速为300 r/min,pH=4,NaCl含量为150 g/L,时间为10 min.2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚在0.001～25 mg/L范围内,α-萘酚在0.000 5～12.5 mg/L范围内线性良好,检出限为0.000 5～0.001 mg/L,加标回收率为75.3%～89.8%.     

玉米苞叶中芦丁的含量测定

目的:建立HPLC法测定玉米苞叶中芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇为提取溶剂,超声辅助提取玉米苞叶中的芦丁,色谱柱为phenomenon C18 (5μm,250 mm×4.6 mm);检测波长为280 nm;流动相采用乙腈-0.1%冰醋酸(20∶80);流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;进样量10μL。结果:芦丁进样量在0.19470～2.0047μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.70%,RSD为1.46%(n=6)。结论:该测定方法简便、快捷,重现性好,可为玉米苞叶药材质量控制和评价提供参考。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中4种四环素类抗生素

建立了一种快速测定水中4种痕量四环素类抗生素的方法。水样通过HLB小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸-乙腈与0.1%甲酸溶液为流动相,采用超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定量分析。4种抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.999,高低两个浓度的加标回收率分别为:四环素101.8%-106.0%,土霉素107.5%-116.0%,金霉素105.0%-106.0%,强力霉素85.7%-92.3%;最低检测质量浓度为:四环素0.52ng/L,土霉素0.12 ng/L,金霉素0.88ng/L,强力霉素0.15ng/L。该方法快速、准确,能满足环境水体中痕量四环素类抗生素的检测。     

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。