高效液相色谱-蒸发光检测器耦合电喷雾质谱系统分析长碳链蔗糖酯

The analysis of sucrose esters with long acyl chain by improved high performance liquid chromatographic method with evaporative light scattering detection (HPLC-ELSD) and electrospray ionization mass spectrum (ESI-MS) is investigated. The improved HPLC-ELSD method for the separation and quantitation of commercial and synthesized sucrose esters is described. Samples are analyzed by means of a reversed-phase (RP) HPLC using a Hypersil C8 column (250 mm×4.6 mm, 5 µm particle size) with methanol-tetrahydrofuran (volume ratio of 90︰10) and water under gradient condition as the mobile phase, in which the flow rate is 1.0 ml•min－1 and the column temperature is set at 40C. This procedure provides a complete separation and determination of monoester, diester, triester and higher esters with different acyl chain lengths in each fraction by a single run, in combination with the ESI-MS technology. With this method, it is possible to determine the approximate compositions of mono- to polyesters in one analy-sis and quantitate pure positional isomers precisely using an external standard method. It is found that the method of ESI-MS cou-pling with HPLC system for the analysis of sucrose esters is straight forward, rapid and inexpensive, and can be readily applied in synthesis, purification and structure studies.     

加压微波辅助水解甘草酸粗品制备甘草次酸(英文)

A pressured microwave-assisted hydrolysis(PMAH) technique has been developed for hydrolyzing the crude glycyrrhizic acid(GA) extracted from licorice root to prepare glycyrrhetinic acid(GRA).In order to optimize the efficiency of PMAH,several experimental parameters were investigated,including liquid-solid ratio,hydrolysis time,sulfuric acid concentration and hydrolysis temperature.The optimized hydrolysis conditions were as follows:pressured microwave-assisted hydrolysis of crude GA for 21 min(taking 15 min to reach 150 oC,and holding it for 6 min) at 150 oC(at a radiation power of 450 W) in 3%-5% sulfuric acid solution with the liquid-solid(ml?g?1 crude GA) ratio of 25︰1.As a result of the considerable saving in time and higher product yields(up to 90%),PMAH was proved more effective than conventional methods.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定戊二胺的成分含量

利用反向液相色谱串联蒸发光检测器开发建立了一种新的检测戊二胺分析方法。蒸发光检测器通用性好,克服了戊二胺无紫外及可见光吸收特性所带来的的缺点。采用依利特C18色谱柱分离,甲醇-水进行洗脱,蒸发光检测器进行检测,以外标法定量。通过此方法,在10 min内可以实现戊二胺及其原料L-赖氨酸的分离与含量测定。此两种物质的分离度可达到2以上,戊二胺的线性范围(94.5～1890)μg/mL,L-赖氨酸的线性范围(95～1890)μg/mL,相关系数(r)为0.9992～0.9999,线性关系良好,3个不同浓度水平的加标实验表明,戊二胺的回收率为97.05%～100.16%,RSD值为0.42%～1.46%。此方法操作简单,灵敏度高准确性好,测试效率高,适用于生物合成戊二胺及尼龙56等过程中的分析检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:制定补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD).Alltech C18色谱柱,流动相为乙腈∶水(35∶65),流速为1ml/min,蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为103℃,气流为(SPLM)2.65.结果:线性范围为0.047μg～9.41μg,回归方程为y=1.354x 1.9741,r=0.9993,回收率为98.53%,RSD为1.53%.结论:该方法灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为补血胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定蛇皮中胶原蛋白含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定蛇皮胶原蛋白含量的方法。胶原蛋白经盐酸水解后,采用Thermo Hypersil Gold C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈(含0.2%甲酸,A相)-0.2%甲酸水溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间15 min,柱温30℃,流速0.4 m L/min。ELSD参数:雾化器温度85℃,蒸发器温度85℃,氮气作载气,蒸发器气流1.2 L/min。进样量10μL。在此条件下,羟脯氨酸的线性范围为10~100 mg/L,R2=0.999 6,检测限为5.56 mg/L,定量限为10 mg/L。蛇皮胶原蛋白的平均回收率为94.53%,RSD为2.15%。蛇皮中胶原蛋白质量分数平均值为40.21%,为蛇皮的主要蛋白质。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测茶叶中的乐果残留

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测的方法测定茶叶中的乐果残留,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈-水（体积比为1∶1）,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度92.5℃,载气流速2.5L/min。乐果色谱峰面积的自然对数与质量浓度的自然对数呈良好的线性关系,茶叶中乐果检测的精密度RSD为2.45%,回收率为99.33%,茶叶中乐果的出峰时间为2min左右,乐果的检出限为0.04ng。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定艾宁颗粒中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定艾宁颗粒中黄芪甲苷含量的方法.以甲醇提取,水饱和正丁醇萃取,D101大孔吸附树脂纯化的方法处理样品,色谱柱为Hypersil-Keystone C18;流动相为乙腈-水(33∶67);流速是1 mL/min;漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L/min.黄芪甲苷的线性范围为1.13～5.65 μg,平均回收率为96.24%,RSD为2.02%.该方法重复性好,专属性强,准确可靠,可用于艾宁颗粒的质量控制方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定脂质体中神经酰胺NP和AP含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测神经酰胺脂质体中神经酰胺NP和神经酰胺AP两种成分含量的方法。神经酰胺脂质体原料样品经甲醇-异丙醇(体积比7∶3)破乳并超声处理,采用色谱柱Agilent ZORBAX StableBond C8(4.6×150 mm,3.5μm)分离,以纯乙腈为流动相A,含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇(体积比7∶3)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,蒸发器温度90℃,雾化器温度70℃,氮气流速1.0 L/min。结果表明,神经酰胺脂质体中NP和AP的定量限分别为3和6μg/mL,检出限分别为1和2μg/mL,重复性和精密度RSD均小于2%,在NP为50～500μg/mL和AP为25～250μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(R²>0.999),不同质量浓度水平下的回收率为96.2%～105.1%。该方法简便可靠,重现性好,可用于不同脂质体中神经酰胺NP和AP的分离与含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定牙膏中糖醇类物质

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法同时检测牙膏中木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇3种甜味剂的方法。牙膏样品经超纯水提取后,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,经高效液相色谱的氨基柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,3种甜味剂在0.05~5 mg·L-1的范围内,具有良好的线性关系;在3个添加水平下,样品的平均回收率为98.67%~102.00%,相对标准偏差为0.3%~2.0%;3种甜味剂的检出限(S/N=3)均为0.01 mg·L-1。     

重组蛋白中G418残留量超高效液相色谱-蒸发光散射检测方法的建立

目的建立定量检测重组蛋白中G418残留量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)-蒸发光散射检测(evaporative light scattering detection,ELSD)法,并进行验证。方法 G418经UPLC洗脱后,通过蒸发光散射检测器检测,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,余下不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中进行检测,通过标准曲线计算质控品中G418浓度。对建立的方法进行专属性、重复性、中间精密度、定量限、耐用性、线性验证。结果 G418浓度在0. 01～0. 20 mg/m L范围内,标准曲线的线性较好,R²> 0. 99,定量限为0. 01 mg/mL;质控品的加样回收率在80%～120%之间;中间精密度试验回收率的RSD为3. 44%;定量限试验回收率的RSD为5. 38%;耐用性试验回收率的RSD为4. 56%。结论 UPLC-ELSD法精密度良好,可用于重组蛋白研发及生产过程中G418残留的监测。     

Separation and Quantification of Vegetable Oil Based Polyols by High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detection

Polyols with terminal primary alcohol functionalities were obtained from canola oil via an ozonolysis and hydrogenation process. A high performance liquid chromatography (HPLC) method with evaporative light scattering detection (ELSD) was developed for separating and quantifying the polyol products. Linear calibration curves were obtained for the mono-ol, diol and triol components with correlations (r ²) above 0.98. According to the standard curve, the content of mono-ol, diol and triol can be obtained from their HPLC-ELSD chromatograms.     

剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法

建立高效液相色谱测定剑麻麻膏、麻膏水解物和剑麻皂素产品中剑麻皂甙元含量的分析方法。色谱条件采用示差折光检测器,C18柱和40℃的柱温,以乙醇-水（3＋1,v/v）为流动相。实验结果显示,剑麻皂甙元在0.002~0.04mg范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998,该方法对3种样品的平均回收率分别为97.1%、97.8%、98.9%,RSD（n=5）分别为0.81%、0.65%、0.51%。该方法简便、准确、重现性好,可为剑麻皂素生产中的原料采购和产品质量评价提供有效依据。     

吡虫啉原药的液相色谱分析

本文采用反相液相色谱法，选择Ｃ１８色谱柱，以乙腈，甲醇和水为流动相，２６７纳米检测，外标法测定吡虫啉原药的含量。该方法操作简便，快速，准确，其变异系数为０．３９％，标准偏差为０．３３，平均回收率为９９．５８－１０１．２％，线性相关系数为０．９９９５。     

反相高效液相色谱法分析福美双的含量

利用反相高效液相色谱用外标法测定了福美双的含量。标准偏差０．２９,变异系数０．３７％,回收率为９８．９％￣１００．２％。     

高效液相色谱荧光法测定调味品中罗丹明B的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱荧光检测器测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B用水或甲醇提取,Sep-pak C18小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明：罗丹明B在5.0~100.0 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985,3个水平（5.0、10.0、25.0μg/kg）添加罗丹明B的回收率为81.0%~93.7%,相对标准偏差为1.62%~3.08%（n=6）,检出限为0.5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于调味品中罗丹明B的测定。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中的茄呢醇

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中的茄呢醇。将m(烟草样品)/m(硅胶)=1∶4充分研磨后装柱,用环己烷-二氯甲烷洗脱样品中的茄呢醇,然后以ZORBAX Stable Bound(4.6×10 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,蒸发光散射检测器检测;样品中的茄呢醇在0.8min内可达到基线分离。方法标准回收率为97%～102%,RSD为1.6%～2.2%。     

草除灵酯的液相色谱分析

本文介绍了用高效液相色谱法，采用ＣＬＣ－Ｃ８色谱柱，以水醇为流动相，在２５４纳米下检测，外标法定量分析草除灵酯的方法。方法的标准偏差为０．２８，变异系数为０．２９％，回收率为９９．６６－１００．２４％。     

五氯硝基苯原药的高效液相色谱分析

建立了五氯硝基苯原药的高效液相色谱分析方法。采用C18反相柱、230nm紫外检测器。以甲醇-水[V（甲醇）：V（水）=90：10]为流动相,流速为0．8mL／min。该方法简单、快速、准确,适用性强,回收率为101．31％,变异系数为1．63％。     

草除灵的液相色谱分析

介绍了用高效液相色谱法 ,采用HypersilC1 8色谱柱 ,以水和甲醇为流动相 ,在 2 5 4nm下检测 ,外标法定量分析草除灵的方法 ,方法的标准偏差为 0 .0 66,变异系数为 0 .44% ,回收率为 99.5 0 %～ 10 0 .0 0 %。     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。