3-十二烷基蒽醌磺酸的合成研究

以十二烷基苯和苯酐为起始原料，经酰基化、关环和磺化三步反应合成了3—十二烷基蓖醌磺酸；并进一步改进和优化了合成工艺条件：即在催化剂三氯化铝过量50％并有三乙胺存在的条件下，中间体2—(4—十二烷基苯甲酰基)苯甲改收率为72．45％；关环反应采用氯仿作溶剂，利用类似分水器的装置有效控制反应温度以减少碳化，2—十二烷基蒽醌的收率为68．1％。环化反应采用l，2—二氯乙烷作溶剂，用氯磺酸作磺化剂，在回流温度下进行磺化反应，3—十二烷基蒽醌磺酸的收率为85．75％。     

菲咯啉镍配合物的合成工艺研究

研究了以菲咯啉为原料,经氧化,芳醛缩合,金属离子络合等反应合成新型金属有机三阶有机非线性光学化合物[2-(1H-咪唑[4,5-f][1,10]菲咯啉-2-基-κN7,κN8)苯酚]双(1,10-菲咯啉-κN1,κN10)镍(2+)的工艺过程.对氧化与芳醛缩合两步反应进行了工艺优化,氧化反应的较佳工艺条件:菲咯啉和溴化钠之间的摩尔比为1:4,反应温度为110℃,反应时间4 h,氧化反应收率由40%提高到92%.缩合反应的较佳工艺条件:一锅煮的加料方式,反应温度80℃,酮醛比1:1.2,反应时间2 h,酮铵比1:20,缩合反应收率由70%提高到93.1%.     

1，1O-邻二氮菲褪色-Fe^2＋量差减一分光光度法测定水中溴酸根

以1,10-邻二氮菲为Fe^2＋的显色剂,采用分光光度法测定Fe^2＋的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Fe^2＋氧化为Fe^3＋,使1,10-邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及1,10-邻二氮菲与Fe^2＋的显色条件进行了考察。结果表明;样品的加标回收率为92．5％-108．7％,检出限为12-36ng／L,精密度为O．312％。     

聚合物氧化试剂的合成及其对肉桂醇的选择性氧化

合成了负载铬酸氢根的聚合物氧化试剂,以该试剂作为一种选择性氧化剂,应用于肉桂醇的氧化反应,考察了温度、时间、溶剂、树脂与醇的量比对该氧化反应的影响．在优化反应条件下,以苯为溶剂,n（树脂）：n（醇）=3．5：1,反应回流8h,肉桂醛产率达71．27％．实验表明：负载铬酸氢根的聚合物氧化试剂能有效地将肉桂醇选择性氧化为肉桂醛．     

１，１０－邻二氮菲褪色—Ｆｅ２＋ 量差减—分光光度法测定水中溴酸根

以１,１０－邻二氮菲为Ｆｅ^２＋ 的显色剂,采用分光光度法测定Ｆｅ^２＋ 的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Ｆｅ^２＋ 氧化为Ｆｅ^３＋,使１,１０－邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及１,１０－邻二氮菲与Ｆｅ^２＋的显色条件进行了考察。结果表明：样品的加标回收率为９２．５％～１０８．７％,检出限为１２～３６ｎｇ／Ｌ,精密度为０．３１２％。     

狭缝菲耳衍射近似的定量分析

在忽略衍射象差的情况下，讨论了狭缝或朗奇光栅菲涅耳衍射近视的定量条件．结果表明，当用这种衍射法测量细丝直径或透镜焦距时，满足菲涅耳衍射的必要条件是衍射角必须小于某一定值．计算表明，当衍射角小于２°时，测量的准确度约０．０６％．另外，不能任意选用较小的缝宽或光栅常数，也不能任意选用高衍射级次来提高测量的精密度，只有当缝宽或光栅常数以及衍射级满足一定的条件时，才能保证测量结果的正确性．     

N-氧化烟酸的合成

以烟酸为原料，在冰醋酸溶液中，用双氧水氧化合成N-氧化烟酸．实验发现在合成中加入一种共沸剂，可以降低反应的回流温度，也可将反应生成的副产物不断带走，并且具有合成工艺简单，溶剂可以重复使用，三废少等特点．适宜的反应条件为：烟酸：双氧水：冰醋酸的摩尔比为l：1．5：3，共沸剂(A或B)的用量为30mL(烟酸用量：15g)，反应时间为5h，收率92．0％．     

磷钨杂多酸季铵盐催化合成二氧化双环戊二烯

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水（H2O2）为氧源,催化氧化双环戊二烯（DCPD）制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂（种类及用量）、反应溶剂、双氧水浓度、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以1,2二氯乙烷为溶剂,十八烷基三甲基溴化铵磷钨杂多酸盐为催化剂,n（Cat）：n（DCPD）：n（H2O2）=2．86：1000：2600,ωH2O2=50％的H2O2为氧源,反应温度60℃,反应时间15h。在此条件下,反应物的转化率可达到99．99％,二氧化双环戊二烯的选择率达到97．47％。合成产物经色谱一质谱和。HNMR分析为目标产物二氧化双环戊二烯。     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料，吡啶为溶剂，KON为催化剂，采用液相氧化法制取芴酮，通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响，找到最佳的反应条件使芴酮的产率＞98％，芴的转化率＞99％。     

对氨基苯甲酸的合成

以对硝基甲苯为原料，经氧化，催化氢化合成对氨基本甲酸．考察了反应温度、催化剂的用量及酸度等因素对合成反应的影响，给出了适宜的工艺条件．平均总收率８８％氧化酸度５３％，催化剂用量３％，反应时间４ｈ，反应温度９０％．     

新型磷杂菲酯类衍生物的合成及热稳定性研究

磷杂菲衍生物是一类重要的阻燃材料.由磷杂菲与甲醛反应得到的中间体分别与各种酰氯反应得到一系列新型的磷杂菲酯类衍生物,利用1H NMR、13C NMR、31P NMR、FT-IR、HR-MS和ESI-MS对化合物的结构做了表征.讨论了催化剂用量、物料比、溶剂、反应物浓度、反应时间及温度对反应的影响,并对反应进行优化.对代表化合物的热稳定性做了测试,结果表明这类磷杂菲酯类衍生物具有良好的热稳定性,可以作为阻燃材料使用.     

氧化甲基吗啉的合成研究

采用甲基吗啉（NMM）和过氧化氢,合成纤维素纤维溶剂氧化甲基吗啉（NMMO）。高效液相色谱跟踪分析反应物和反应产物,优化氧化甲基吗啉的合成条件。研究得到合适的工艺条件：自制复合催化剂C用量为NMM质量的1％,pH7．8,原料配比为n（H2O2）：n（NMM）=1．1：1,反应温度70℃,反应时间为6h。氧化甲基吗啉产率可达94％。对合成产物进行了傅立叶红外光谱（FrIR）分析。     

戊二醛的合成

以环戊烯为原料，采用催化剂TM-2，利用过氧化氢水溶液一步催化氧化法合成戊二醛。讨论了催化剂浓度、氧化剂浓度、溶剂种类对戊二醛收率的影响，并确定了最佳合成工艺条件：n(H2O2)：n(C2H8)=2．05：1．00，m(H2WO4)：m(C5H8)=0．045：1．000，反应温度35℃，反应时间22h。溶剂为异丙醇，戊二醛总收率65％。     

间接电解氧化合成邻氯苯甲醛

采用Ｍｎ（Ⅲ）为氧化媒质，以邻氯甲苯为原料，苯做溶剂，在浓硫酸存在下，以甲丁基溴化铵为相转移催化剂，用间接电解氧化的方法合成了邻氯苯甲醛。通过正交实验考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间、原料配比４个因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件：硫酸浓度８．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，反应温度６３℃，原料配比：邻氯甲苯：「Ｍｎ＾３＋」为５：４，反应时间４ｈ，最高收率达５５％。     

樟脑磺酸催化的２，２－二（１Ｈ－吲哚－３－基）－#br# ２Ｈ－苊－１－酮类化合物的合成研究

双吲哚甲烷类化合物（ＢＩＡｓ）是一系列具有很好的生物活性的代谢产物．采用苊醌和取代吲 哚为原料,合成２,２－二（１Ｈ－吲哚－３－基）－ ２Ｈ－苊－１－酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合 成该类化合物的一种简单有效的方法．以１０％的樟脑磺酸（ＣＳＡ）为催化剂,无水乙醇为溶剂,在回 流条件下反应３０ｍｉｎ左右,产物收率达到９３％以上．产物均经过１　Ｈ　ＮＭＲ,１３　Ｃ　ＮＭＲ,ＩＲ,ＭＳ和 元素分析表征确认．     

三维电极／电Fenton法处理苯酚废水机理研究

目的确定三维电杉电Fenton法处理苯酚废水的最佳反应条件并探讨反应机理．方法设计正交试验确定最佳反应条件,对处理结果进行紫外光谱分析;采用叔丁醇验证·OH的存在．结果在最佳反应条件pH值3,电解电压为12V,极板间距为10．5cm,电解质投加质量浓度为1．2g/L,Fe^2＋投加浓度为0．9mmol／L条件下,苯酚最大去除率为97．38％．苯酚去除率影响因素大小为pH值〉电解电压〉Fe^2＋投加浓度〉极板间距〉电解质投加质量浓度．反应过程中,苯酚首先被降解为醌类化合物并进一步降解为其他中间产物,最终被氧化为小分子化合物．结论苯酚的去除主要是电极的直接氧化,·OH以及其他活性氧化物共同作用的结果,其中·OH对苯酚的降解起到主要作用．     

碘引发下的氨基酸酯与1,4-萘醌的氧化加成反应研究

2-氨基-1,4-萘醌具有广泛的生物活性,萘醌与胺的加成-氧化反应通常需要在反应体系中使用过量的醌或添加合适的氧化剂.碘存在下,萘醌与N-烷基氨基酸酯通过氧化加成反应得到相应的2-氨基-1,4-萘醌的产物,并对反应溶剂、碘用量及反应物配比等条件进行了优化,以二氯甲烷为溶剂,n(萘醌):n(氨基酸酯盐酸盐):n(I2):n(碳酸氢钠)=1:3:1:3时,常温下反应具有最高收率.笔者开发了一条简便高效的合成2-氨基-1,4-萘醌的方法,反应产物结构是通过核磁、质谱等鉴定.     

甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚合成工艺研究（Ⅱ）——溶剂法

用自制改性甘油作为溶剂合成了甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚，适宜反应条件为：温度150－175℃，溶剂15％，催化剂NaOH用量1％（均以原料质量计），压力0．2－0．3Mpa，充分搅拌。     

Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr催化SPC氧化对甲基苯甲醚

研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能：以Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr具有较高的催化活性和选择性,体现出金属离子之间的协同作用,对甲基苯甲醚在m（Cu（Ac）2）：m（Co（Ac）2）：m（KBr）=0．1：0．5：0．1（质量比）,n催化剂：n底物=0．14,冰醋酸作溶剂,稍过量的过碳酸钠,65℃条件下的转化率可达45．9％,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为68．3％。提出了氧化反应的H原子转移机理。     

碱式碳酸铜与邻菲啰啉配合物的制备

以无水乙醇为溶剂,在水热反应釜中利用邻菲啰啉与碱式碳酸铜于100℃反应制备配合物,通过XRD和IR对产品进行了表征.结果表明,当碱式碳酸铜与邻菲啰啉的摩尔比为1∶2时,得到的深蓝色且具有规整形貌的配合物是以邻菲啰啉分子中两个氮原子上的孤对电子与Cu2+离子发生配位而形成的.通过琼脂扩散抑菌法测定了配合物的抑菌性能,该系列配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有较好的抑菌活性.