2-氯-5-甲基吡啶结晶母液的分离

用萃取精馏法处理2-氯-5-甲基吡啶结晶母液,得到95%以上含量的2-氯-3-甲基吡啶与2-氯-5-甲基吡啶,萃取剂经循环使用分离效果没有下降,同时讨论了影响萃取精馏分离效果的一些因素。     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶（CAPIC）,总收率约为57．3％。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1 H NMR对目标化合物的结构进行了表征.     

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.     

5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7),b=28.23(4),c=9.46(14),Dc=1.30×103kg/m3,Z=4,V=1 230(3)3,μ=0.09 mm-1,R1=0.10,w R2=0.18。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.     

4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3-氯-N-羟基-2，2-二甲基丙酰胺为原料，在碱性条件下闭环得到4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮，收率达90％以上．分离出2种同分异构体，确定其比例，并对反应进行工艺条件的优化：氢氧化钠的质量分数为30％，pH值固定为9．0～10．0，反应温度为50℃，对产品结构进行^1H-NMR，IR，MS测定。     

4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺,是以4-吡啶甲醇为原料,选用二氧化锰为氧化剂,三氯甲烷作溶剂,直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低,适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺,是以4-吡啶甲醇为原料,选用二氧化锰为氧化剂,三氯甲烷作溶剂,直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低,适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

环己醇-环己酮的分离研究

采用经验法与UNIFAC基团贡献渗估算相结合,对一系列的溶剂进行了筛选．并根据筛选得的溶剂进行了萃取精馏实验,实验表明了采用萃取精馏分离的可行性．通过模型参数对萃取精馏与减压精馏进行了逐板计算,其计算结果与减压15kPa（绝对压）条件下所需要的理论塔板数相当     

萃取和热集成变压精馏分离异丙醇与异丙醚的模拟

异丙醇-异丙醚形成二元共沸物,一般精馏方法很难分离.利用化工过程软件Aspen Plus,在异丙醇和异丙醚产物的摩尔分数达到0.999的条件下,以乙二醇为溶剂的萃取精馏流程和热集成变压精馏流程对异丙醇-异丙醚混合物分离进行模拟.以全年总费用最低为目标,确定萃取精馏流程两塔的理论板数、进料位置和溶剂进料位置以及热集成变压精馏流程的高压塔操作压力,两塔的理论板数,进料位置,得到两种流程的最优操作条件.从模拟结果可知,对于异丙醇-异丙醚混合物的分离,热集成变压精馏所需的全年总费用更低,比萃取精馏的全年总费用降低了10.86％.对于该混合物,热集成变压精馏流程要优于萃取精馏流程.     

水溶液中醋酸回收方法研究进展

对水溶液中醋酸回收方法的研究进展进行了评述。详细介绍了精馏法、萃取法、酯化法、中和法、吸附法、膜分离法等醋酸回收方法,并对各种方法进行了比较,提出了萃取精馏法将是一很有前途的回收醋酸的方法。     

四氢呋喃—水恒沸物的萃取精馏

提出了用１,４丁二醇（ＢＤ）作萃取剂对四氢呋喃水恒沸物进行萃取精馏分离,并对溶剂的选择性进行了研究．通过萃取精馏的小试,其产品的纯度可超过９７％．     

隔离壁萃取精馏塔分离甲乙酮/水

利用隔离壁萃取精馏塔分离甲乙酮/水的共沸物。考察了溶剂比、回流比和进料速度对分离过程的影响。当溶剂比为3、回流比为3.5、进料速度为1.6 mL/min时,塔顶甲乙酮的质量分数达到98.8%,塔釜乙二醇质量分数达到96.3%。利用Asp-en Plus对该新工艺进行了模拟。结果表明,模拟值与实验值相一致。此新工艺比常规萃取精馏工艺节能5.6%。     

反应萃取精馏技术生产二氧五环的工艺研究

针对二氧五环传统生产工艺存在的缺陷,引入反应萃取精馏技术改造传统工艺。采用实验与计算机模拟相结合的方式对连续反应萃取精馏生产二氧五环的工艺过程进行了系统研究,得到了适宜的工艺参数:反应萃取精馏塔总板数21块,其中精馏段2块,萃取段9块,反应段5块,提馏段5块;回流比为1.5;进料比例n(乙二醇)∶n(甲醛)=1.05∶1。此工艺条件下生产的二氧五环纯度可达94.7%。     

复合式间歇萃取精馏模拟与实验研究

采用复合塔实现萃取精馏的间歇操作,用于分离近沸点物系.建立恒摩尔持液模型,通过两点隐含法求解,模拟结果与实验数据符合良好.应用此模拟程序研究复合式间歇萃取精馏操作规律,发现增大回流比有利于提高产品量,但操作时间增大;萃取剂越多分离效果越好,得到的合格产品越多,但所需的热负荷及操作时间增加;加大中间回流量利于分离进行,但应以保持中间罐内存物液为限.     

萃取抽提甲基环戊烷并净化正己烷的研究

以色谱仪器进行分析测定正己烷和甲基环戊烷在7种溶剂中的无限稀释活度系数γ^∞，确定邻苯二甲酸二丁酯为萃取溶剂；采用重整抽余油中90^#溶剂油在常压下蒸馏、切取67～72℃的馏分为原料。用萃取和精馏相结合新工艺进行分离实验，得到含量≥97．6％的正己烷．     

结晶技术在蒸馏分离过程中的运用

通过二元同系物体系研究蒸馏－结晶耦合法的可行性,实验结果表明蒸馏－结晶耦合法可以提高产品的纯度,分离效果,强化蒸馏过程。