镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究

通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层     

射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。     

辉光放电光谱分析法在深度剖面分析中的应用及前景

简要评述了用作深度剖面分析的辉光光谱仪(GD—OES)，基于发射强度的定量技术被定义为样品单位重量的分析信号。评述了当前GD—OES技术应用于Zn和Al基金属涂层的标准化工作进展以及RF光源用于测定非导体涂层的状况。虽然测定RF光源放电参数的可能性是存在的，但相对于DC光源来说应用难度较大，并用H对发射强度的影响也较强烈，文中讨论了解决这一问题的“基体校正”技术。尽管用到一些正确的校正方法，但仍有一些现象不能解释。因此，在特殊应用进还有必要进行“基体校正”技术。尽管用到一些正确的校正方法，但仍有一些现象不能解释。因此，在特殊应用时还有必要进行。基体匹配”校正。对于薄涂层，现代化的GD—OES系统已与SIMS和AES相似可进行深度分析，超薄涂层的定量分析中要考虑H的校正。短寿命分子的发射对分析结果也有影响，文中对此也进行了讨论。     

影响辉光放电发射光谱分析准确性的因素探讨

基于辉光放电发射光谱分析定量原理讨论了影响其分析结果准确性的几个因素:深度剖析中,浓度的定量取决于经溅射率校正的校准曲线是否能够覆盖所有元素的浓度值,必要时需要拓展校准曲线;深度的定量准确性则依赖于加权平均法密度与实际密度间的一致性,相差较大时,可以通过软件或硬件进行修正;样品中存在有机物质时,辉光放电等离子体中的分子...     

辉光放电发射光谱仪器和应用进展

对辉光放电发射光谱的原理进行了介绍.描述了辉光放电发射光谱仪设备的进展,对其在成分分析和表面分析上的一些应用进行了展示.还介绍了辉光谱图深度分辨率模型.最后提出了辉光放电发射光谱以后发展需要解决的问题.     

辉光放电发射光谱技术及其在国内钢铁行业中的应用

简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用。国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12～90 W,数据精密度多小于5%;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点。概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高。最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨。     

直流辉光放电发射光谱对锌基镀层深度剖面定量分析标准的研究进展

开发出一种测定锌基层厚度和组成的方法，该方法基于直流辉光放电发射光谱法(GD—OES)。由5个主要的钢板制造商提供的6种不同类型的镀层材料，被用于开发和评价该方法。镀层类型有：热浸镀锌、电镀锌、电镀锌镍、Galvanneal、扩散电镀锌铁、Galfan(热镀锌95％铝5％合金)及Aluzink(热镀锌43％铝55％硅2％合金)。在研究阶段，确定了这些材料适宜的分析条件范围。根据以上研究结果制定了标准方法草案，该方法依据对单位重量元素发射光的校准，推荐使用有证标准物质(CRM／S)，各种合金系列标准物质能够用于标准(多基体校准)。有8个国家的12个实验室用9种不同型号的辉光光谱仪，按照标准方法草案进行了实验室间比对试验。试验结果表明：该方法非常适合于主要元素(Zn)含量和镀层厚度的准确、快速测定，合金元素含量也能准确测定，但实验室间比对试验的误差普遍太大。根据试验结果，提出了标准方法的一些修正案。     

射频辉光放电发射光谱法测定中低合金钢中痕量钙

通过对射频辉光放电发射光谱法分析中低合金钢样品放电行为的研究,考察了各种工作参数如分析功率、氩气压力、预燃时间和积分时间等对光谱强度与稳定性的影响。优化后的分析参数为分析功率50 W、氩气压力900 Pa、预燃时间90 s和积分时间10 s。以铁元素为内标,建立了射频辉光放电光谱法测定中低合金钢中痕量钙的分析方法,并用于中低合金钢标准样品和实际样品分析,测量结果与认定值或原子吸收光谱法测定值相吻合, RSD小于2%,满足生产科研的需要。     

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。     

镀TiN和镀锌钢板的辉光放电原子发射光谱深度轮廓分析(英文)

金属或合金表面的导电或非导体镀层,对改善材料的性能,降低材料的损耗具有很大的作用。如在钢表面镀一层TiN,钢的抗磨损性能会得到提升。探讨各种元素在基体材料表面的分布和渗透行为,对新材料的研究具有十分重要的意义。本文运用直流辉光放电原子发射光谱对镀TiN和镀锌钢板进行了深度轮廓分析。放电电压、放电功率和压力对深度轮廓分析的影响进行了研究,在功率为24.5~28 W和500~1000 Pa放电压力下,可以得到每层4μm TiN的深度分辨率,并且Ti的谱线强度相对较高。结果表明在相对较低的放电功率和压力下,深度     

辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬

通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s。选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量。以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬) μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬)。制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好。实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量。     

辉光放电发射光谱法测定电工钢中8种元素

通过对辉光放电发射光谱法分析电工钢样品光谱行为的研究,分析其工作参数如：电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响,并以铁为内标元素,优化了工作参数。确定了直流辉光放电光谱法测定电工钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜共8种元素的定量分析方法,并对该方法分析的精密度和准确度进行验证,结果表明,各元素的测定结果与认定值和其他方法测定值一致,测量元素结果RSD值小于2%。     

彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究

随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高。特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的。本文报告采用辉光放电发射光谱法(GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度的方法。通过溅射率校正,建立了多基体的线性校准曲线,解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。     

直流辉光放电原子发射光谱法测定中低合金钢中锆

采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。     

钢铁材料表面成分及其深度分布的射频辉光放电光谱研究

利用射频辉光放电光谱仪逐层分析的特点,对钢铁表面分析的4个特殊实例进行了研究探讨。分析了镀锌板镀层中元素的组成,在质量分数-深度谱图中计算出镀锌板镀层中脆性相(γ相)的厚度;研究了镀锡板表面氧元素的深度分布,通过对比分析正常及缺陷镀锡板的辉光谱图,确定了试样表面暗黄色斑点产生的原因为镀锡层表面不够致密;建立了一种强度积分法直接对未校正元素进行半定量分析,并应用于硅钢涂层中镁元素的计算,相对标准偏差为2.41%;探讨了用能产生高能量离子的氖气作为工作气体,用于氟等难激发元素的分析测定的可行性研究,测定一种钢     

辉光放电原子发射光谱法测定不锈钢中宽范围含量钴

钴元素含量及其变化直接影响不锈钢材料性能，准确测定不锈钢中钴成分并对其严格控制对保证和提高不锈钢材料性能具有重要意义。通过优化仪器参数，用7块不同钴含量的不锈钢标准物质绘制校准曲线，建立了辉光放电原子发射光谱法(GD-OES)测定不锈钢中宽范围含量钴的方法。考察了仪器参数对钴测定的影响，优化后仪器参数为激发电流45 mA、激发电压1 100 V、预燃时间75 s、积分时间10 s。实验表明，钴在质量分数为0.008%～1.55%范围内与其对应的光谱强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.990 5。方法检出限为1.2μg/g,定量限为4.0μg/g。将实验方法应用于不锈钢标准样品和实际样品中钴含量的测定。结果表明：对于标准样品，测定值与标准值基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.71%～1.2%;对于实际样品，钴测定值为1.48%、0.62%、0.128%,与GB/T 223.65—2012中的火焰原子吸收光谱法及GB/T 223.22—1994中的亚硝基R盐光度法基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%～1.6%。     

辉光放电原子发射光谱法测定镀锌薄板中多元素

镀锌薄板基体成分分析是确保其材质的重要基础技术.在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素(如:激发电压、激发电流、光谱描迹与漂移校正、取样质量、试样表面质量、氩气纯度与流量)进行控制,实现了对镀锌薄板中多元素的测定.按照实验方法对3块低合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值基本一...     

中低合金钢中多元素的射频辉光放电发射光谱发射谱线性质的研究

考察了射频辉光放电发射光谱法中功率(5~18W)和放电气压(5~15Torr)对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响,并分析了引起影响的原因。结果表明,功率越高,发射强度越大;放电气压对各元素谱线发射强度的影响各异。在气压6~12Torr范围内,除5W外功率变化对大多数元素相对强度稳定性影响较小,相对标准偏差介于0.5%~2%。当功率在12W时,在10Torr气压下测定中低合金钢标准样品中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,W,Ti,Cu,Co,B,Al,V,Mo,Nb16种元素,测定值与认定值一致;相     

直流辉光放电发射光谱共线法测定钢铁中硼含量

应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备,采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应,并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200 V,放电电流50 mA,预溅射时间50 s,积分时间10 s,钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6％～0.080％,测量结果与认定值一致,相对标准偏差不大于3%。     

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。