几种新的环脲化合物的合成与硝化

本文报道６，６＇－乙撑二［３、７－二氧代－２、４、６、８－四氮杂双环［３、３、０］辛烷］，７、７＇－乙撑二［８－氧代－２、５、７、９－四氮杂双环［４、３、０］壬烷］和５，１１－二硫代－２、４、６、８、１０、１２－六氮杂三环［７、３、０、０（３．７）］十二烷］三种新环脲化合物的合成与硝化。硝化产物６，６＇－乙撑二［３、７－二氧代－２、４、８－三硝基－２、４、６、８－四氮杂双环［４、３、０］辛烷］，７，７＇－乙撑二［８－氧代－２、５、９－三硝基－２、５、７、９－四氮杂双环［４、３、０］壬烷］是新的环脲硝胺炸药，它们具有相当高的能量和改善的水解安定性。     

羟胺和苯肼与肉桂酰基酚酮的成环反应

羟胺和苯肼作为亲核试剂与３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基酚酮和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基酚酮发生缩合反应分别得到３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基异唑并［５，４－ｂ］酮、３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基异唑并［５，４－ｂ］酮、３－（３，４，５－三甲氧塞）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］酮和３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］酮这４种缩杂环酮新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

2，5，7，9－四氮杂双环〔4，3，0〕壬－8－酮盐酸盐的亚硝化研究

研究了２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮盐酸盐亚硝化合成２，５－二亚硝基－２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮的反应。     

磷杂螺环化合物的合成及表征

合成了双（４ 甲撑 ２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷）磷酸三聚氰胺盐（Ⅲ）及２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷甲醇（Ⅰ）、双（４ 甲撑 ２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷）氯代磷酸酯（Ⅱ），三者的得率分别为７２７％、９００％及５７３％；同时对化合物（Ⅰ）、（Ⅱ）及（Ⅲ）的核磁共振碳谱和红外光谱谱图进行了归属和解析，并得到元素分析的证实     

磷-氮系膨胀型阻燃剂1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己基-2-亚氨基)乙烷及其同系物的合成

以三氯氧磷、乙二胺、新戊二醇或二溴新戊二醇为原料合成了两种磷氮系阻燃剂１,２－二（２－氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷和１,２－二（２－氧代－５,５－二溴甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷,产品经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析确定。同时研究了反应溶剂、反应温度和催化剂对产物收率的影响     

羟胺和苯肼与肉桂酰基Zhuo酚酮的成环反应

羟胺和苯肼作为亲核试剂与３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基Ｚｈｏｕ酚酮和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基Ｚｈｏｕ酚酮发生缩合反应分别得到３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基异恶唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮、３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基异恶唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮、３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮和３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］Ｚｈｏ     

Fe_2（SO_4）_3／SnCl_4催化合成1，4－二氧螺［4，5］癸烷

使用复合路易斯酸Ｆｅ２（ＳＯ４）３／ＳｎＣｌ４催化合成了１，４－二氧螺［４，５］癸烷，并探讨了合成条件。     

Fe2（SO4）3／SnCl4催化合成1,4—二氧螺[4,5]癸烷

使用复合路易斯酸Ｆｅ２（ＳＯ４）３／ＳｎＣｌ４催化合成了１，４－二氧螺［４，５］癸烷，并探讨了合成条件。     

新型磷-氮阻燃剂N,N′-双(2-氧-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷)-2,2′-间苯二胺的合成研究

以氯氧化磷、新戊二醇、间苯二胺等为原料合成了未见文献报道的Ｎ，Ｎ′－双（２－氧－５，５－二甲基－１，３，２－二氧磷杂环己烷）－２，２′－间苯二胺（二新戊二醇间苯二胺双膦酸酯），探讨出最佳工艺条件，并通过ＦＴＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了产物结构。     

农药新化合物(杀菌剂)专利文摘(1999年1月～1999年6月)

苯甲氧苯基环丙烷化合物作为杀菌杀虫剂ＥＰ８８９０２４（Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ）１（３羟基苯基）２苯基环丙烷α［２（溴甲基）苯基］β甲氧基丙烯酸甲酯以及ＫＯＨ在ＤＭＦ中搅拌得到５９％的３甲氧基２［２［３（２苯基环丙基）苯氧甲基］苯基］丙酸甲酯对黄瓜Ｓｐｈａｅｒｏｔｈｅｃａｆｕｌｇｉｎｅａ有防效。ＯＣＨ２ＣＨＣＨ３ＯＣＨ２ＣＯＯＭｅ［（氨基苯氧苯基）乙酰胺基］异噻唑及吡啶化合物杀虫杀菌剂（ＢａｙｅｒＡＧ）ＤＥ１９７２７１６２２－５ｇ４氯３甲基５［４（４硝基苯氧基…     

松香酯化多相催化剂的研究

以浸渍法制备了ＺｎＣｌ２／Ｋａｏｌｉｎ多相催化剂，采用二元旋转回归试验设计方法，对催化剂制备过程中浸渍浓度［Ｚ１］、活化温度［Ｚ２］、及活化时间［Ｚ３］对催化剂活性的影响进行了研究，导出优化回归方程Ｙ＝－０．５５２１１７９－０．０２６６１７０Ｚ３－０．０００１５０３Ｚ１Ｚ２－０．００２９１６２Ｚ２１－０．０００００３０Ｚ２２。ＺｎＣｌ２／Ｋａｏｌｉｎ多相催化剂与ＺｎＯ均相催化剂相比，在相同的反应温度下，松香十二醇酯酯化转化率提高５．５７％，反应时间缩短９．１％；在相同反应时间内达到相同转化率时，松香乙二醇酯酯化反应温度可降低２０℃。     

2—乙基—3,5—二甲基吡啶的合成

２－乙基－３，５－二甲基吡啶的合成肖国民，吴平东（东南大学化学化工系，南京２１００９６）（浙江大学二次资源化工国家专业实验室，杭州３１００２７）２－乙基－３，５－二甲基吡啶〔ＥＤＰ）是合成２，２．１反应温度的影响３，５－三甲基吡啶［１］、３，５－二梭...     

四甲撑四胺二砜的硝解

本文报道四甲撑四胺二砜的确解，生成的新化合物３、７－二硝基－１、３、５、７－四氮杂－２、６－二硫杂双环［３．３．１］－壬烷－２、６－二砜是一种高密度的单质炸药。     

3—碘—苯并吡喃—4—酮与2—硫代嘧啶类的Michael加成反应

报道了具有α，β－不饱和羰基的３－碘－苯并吡喃－４－酮（１）与２－硫代嘧啶发生Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应，合成出４个２－（２－羟苯甲酰基）－５－氧－５Ｈ－噻唑并［２，３－ｂ］嘧啶的衍生物。这些化合物结构经核磁共振光谱、紫外吸收光谱、红外光谱和元素分析均予以证实。     

膨胀单体改性环氧树脂表观体积变化率的研究

叙述了新的螺环化合物３，９－二（对甲氧基苄基）－１，５，７，１１－四氧杂螺环［５，５］十一烷与环氧树脂进行固化反应时，其表观体积变化率的测定方法，推算了这种新单体的体积膨胀率，并对其应用作了初步探讨。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

新型噻吩基二醛及其缩氨基硫脲的合成

所合成的２，５－二（２－甲酰苯氧甲基）噻吩２及其缩氨基硫脲化合物２，５－二［（２’－甲酰缩氨硫脲基）苯氧甲基］噻吩３尚未见文献报道。对二者进行了元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱、质谱及紫外－可见光谱表征。     

新法合成3,5—二羟基苯乙酮

３，５－二羟基苯乙酮是合成肾上腺素类药物的重要中间体［１］。它的制备方法有：将３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸乙酯缩合、水解脱羧、脱甲基的制备方法［２］；３，５－二甲氧基苯甲酰胺与甲基碘化镁反应，然后脱甲基的方法［３］等。这些方法在工业化时都存在原料成本高、反应时间长、操作繁杂、收率低、产品后处理困难等缺点。除这些方法外，迄今还未见文献报道其他方法。本文参阅文献［４，５］以酯与二甲砜缩合后还原制备甲基酮的方法，提出了一条用３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与二甲砜缩合、还原、脱甲基制备３，５－二羟基苯乙…     

新席夫碱萃取剂（HPMαFP）_2EN的合成及其在反相纸色谱中应用的研究

合成了新席夫碱萃取剂Ｎ，Ｎ’－双［（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基］乙二亚胺［（ＨＰＭａＦＰ）_２ＥＮ］。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和紫外光谱研究，确定了其结构及有关性质。以这种萃取剂为固定相并采用反相纸层析色谱法首次研究了试剂对稀土离子的分离性能。试剂在ｐＨＯ．２～１．２时，可实现某些多组分混合稀土离子体系的分离。     

新型磷—氮系膨胀型阻燃剂的性能,合成与应用

叙述两种已工业化的混合型膨胀型阻燃剂的性能及应用，重点介绍４种单体型膨胀型阻燃剂的合成方法及初步应用结果，综述了国际市场上的新推出的磷系、氮系及磷－氮系阻燃剂。