木质纤维素汽爆料含量测定的条件优化

建立了一种准确测定汽爆料三组分含量的方法。样品经过水洗除沙、烘干、粉碎、过筛等前处理过程,得粒度为40目样品,样品取样量为0.4 g。样品经浓硫酸、稀硫酸水解成单糖,利用高效液相色谱(HPLC)对样品进行测定。以浓硫酸浓度、稀硫酸酸解温度、稀硫酸酸解时间为考察因素设计正交实验。结果最佳测定条件为:浓硫酸质量分数为70%,稀硫酸酸解温度为121℃,稀硫酸酸解时间为1 h。该方法测得的玉米秸秆汽爆料纤维素、半纤维、木质素的质量分数分别为42.42%、2.52%和34.82%,RSDs(相对标准偏差)为0.06~0.23。     

木糖渣稀酸水解制取还原糖条件的研究

在高温条件下通过对木糖渣稀硫酸水解的研究,探讨了影响水解还原糖产率的因素如固液比、硫酸浓度、时间和温度,得到了水解还原糖的较优条件是固液比为1：15（质量体积比）,硫酸浓度为8%,反应温度为120℃,反应时间为120min。在此条件下,得到还原糖产率为45.6%。证明通过稀酸水解处理木糖渣是一条重要和环境友好型的途径。     

稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素的研究

对稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素进行了研究.考察了固液比、稀硫酸质量分数、反应温度、反应时间对半纤维素水解的影响.采用正交实验法,以总还原糖含量为考察指标,对实验结果进行直观和方差分析,探讨稀硫酸催化水解半纤维素的最优反应条件.结果表明,稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素以固液比(质量体积比)1:10、稀硫酸质量分数25%、反应温度95℃、反应3h为最优条件,在此条件下,10g稻草秸秆粉末水解得到总还原糖2.704g,总还原糖收率达94.9%.     

玉米秸秆稀硫酸预处理条件的初步研究

初步探讨了利用稀硫酸对玉米秸秆进行水解的影响因素。硫酸浓度、水解温度、水解时间、秸秆粉粒度、灰分含量和固形物含量等对秸秆水解效率有一定影响。在硫酸浓度为1.0%,水解温度120℃,水解时间2 h,秸秆粉粒度20～40目,固形物含量10%的水解条件下,秸秆的水解率为19.2%,还原糖组成主要为木糖和葡萄糖。     

杨木废弃物稀酸水解预处理条件的响应面优化

以聚糖类转化率为考核指标,探讨了杨木废弃物稀酸水解预处理物料的适宜颗粒尺寸范围,并用响应面实验设计优化了稀酸水解条件.结果表明,稀酸水解预处理物料的适宜颗粒尺寸为0.075~0.096 mm,稀硫酸水解的优化工艺条件为:固液比1:10,温度158 ℃,时间5 min,硫酸质量分数2.5%.在此优化条件下,聚糖类转化率为59.23%.稀酸水解液的高效液相色谱分析表明,水解液主要成分为木糖(29.897 g/L),占总糖量的64.8%,其次为葡萄糖(8.748 g/L),占总糖量的18.9%,稀酸水解单糖继续降解较少.SEM形貌和XRD分析表明,水解残渣的纤维结构破坏明显,其结晶度由原料的57.45%降低到47.37%,该稀酸水解残渣存在通过酶解和发酵制备生物乙醇的可能性.     

皇竹草稀硫酸预处理研究

研究了中低温稀酸预处理对皇竹草化学组成变化、纤维素酶水解得率与总糖得率的影响,并采用扫描电镜(SEM)对皇竹草纤维结构变化进行了分析.结果表明,随着硫酸浓度的增大、温度的升高和时间的延长,半纤维素含量大幅度降低,且预处理后纤维素酶水解得率也逐渐增大.较好的预处理条件为100 g皇竹草原料,在固液比1:5(g:mL)条件下,用质量分数4.0%硫酸在温度110 ℃下,经过8 h预处理后,纤维素保留率为87.48%,半纤维素水解率为93.68%,所得固体渣经纤维素酶水解72 h后得率为86.3%(纤维素酶用量40 FPIU/g,以纤维素质量计),100 g原料可得到总糖量为54.53 g.预处理后皇竹草纤维表面和细胞壁受到破坏,表面积增大,有利于纤维素酶水解作用的进行.     

香蕉皮水解工艺的初步研究

对香蕉皮的水解工艺进行了初步研究,采用了稀硫酸水解法和经过稀氨水预处理后的酶水解法,并得到了两种水解工艺的最佳条件:稀硫酸水解法为110℃、1%的硫酸体积分数下反应2 h,总还原糖得率24%左右;酶水解法为:在3%的稀氨水浸泡48 h后,在pH值4.8、45℃、底物浓度4%、酶量1%下反应24 h,总还原糖得率19%左右。     

酸水解法分离玉米芯中五碳糖和六碳糖的动力学

以玉米芯为底物,采用间歇反应釜,在固液比为0.1 g/mL,一定硫酸浓度(质量分数为0.1%~0.9%)和温度(130~170℃)下反应,建立酸水解动力学模型,通过非线性回归拟合获得模型参数。结果表明:较低温度和硫酸浓度可增大五糖碳收率和玉米芯中六碳糖保留率。合适的反应条件为130℃,H2SO4的质量分数为0.1%,反应82 min时,溶液中五碳糖浓度为36.2 g/L,五糖碳收率为90.7%,玉米芯中戊聚糖水解率为97.6%,六碳糖保留率为96.9%。     

预处理蔗渣纤维素水解糖化研究

采用两段稀酸水解法对用质量分数为5%氢氧化钠溶液预处理后的蔗渣进行了水解糖化研究,考察了液固比、硫酸体积分数、反应时间及催化剂硫酸亚铁对葡萄糖得率及纤维素水解率的影响。结果表明:第一段主要是半纤维素水解,以及少量纤维素水解,最优条件为液固比10 mL/g,硫酸体积分数3%,在121℃下反应3 h,葡萄糖得率为22.16%,纤维素水解率为25.98%;对残渣继续第二段水解,最优条件为液固比8 mL/g,硫酸体积分数为8%,硫酸亚铁质量分数1%,在121℃下反应5.5 h,葡萄糖得率为41.05%,纤维素水解率为56.36%;采用两段稀酸水解法水解蔗渣,葡萄糖总得率为52.68%,纤维素总水解率为67.70%。     

二次铝灰制备低铁硫酸铝工艺研究

本文以固体二次铝灰为主要原料,通过预处理、酸浸、除铁、浓缩蒸发得到低铁硫酸铝,浸出过程重点考察了浸出时间、温度、酸浓度、配料比等实验条件对铝的浸出率的影响,浸出后采用亚铁氰化钾沉淀法除铁,主要考察了配料比对除铁效果的影响。当硫酸浓度25%~30%(质量分数),反应温度100℃,浸出时间6 h,铝灰的铝提取率可达到76%。除铁配料比达到1.4时,除铁效果达到98%,Fe含量仅为0.005%,可得到低铁硫酸铝产品。     

浓硫酸水解废弃木糖渣的工艺研究

采用单因素试验法探讨浓H2SO4水解木糖渣制还原糖的影响因素。木糖渣在浓H2SO4作用于水浴温度下进行水解,其较佳的工艺条件为:酸固比(质量比)5∶1,浸泡时间2.5 h,浸泡温度35℃,水解酸浓度45%,水解时间60 min,水解温度90℃,还原糖产率为90.1%。得到还原糖产率高于稀酸水解还原糖产率,且条件温和。为木糖渣的再利用提供了一条环保的生产途径。     

Microwave irradiation promoting acid hydrolysis of straw pole into reducing sugar in ionic liquid ［Bmim］Cl

以［Bmim］Cl离子液体为介质,研究了微波辐射加热对硫酸催化稻草秸秆水解的促进作用,并对水解产物中的还原糖进行了测定。着重考察了［Bmim］Cl离子液体用量、硫酸浓度、反应温度和反应时间等因素对还原糖收率的影响,并采用正交试验法对微波辐射下稻草酸水解条件进行了优化。结果表明,在［Bmim］Cl离子液体介质中,用微波辐射加热促进稻草酸水解制备还原糖的最佳条件是：［Bmim］Cl用量10.0ml,硫酸浓度10.0%,微波加热温度85℃,反应时间60 min。在此条件下还原糖的收率可达到23. 22%,而常规酸水解得到的还原糖收率仅为18.74%。通过显微镜和红外光谱对水解残余物与稻草原料进行分析后发现：水解后的稻草残渣变细、变薄,并且与稻草原料的结构基本一致,保留了较好的纤维素特征。     

［Bmim］Cl离子液体中微波辐射加热促进稻草秸秆酸水解制备还原糖

以［Bmim］Cl离子液体为介质,研究了微波辐射加热对硫酸催化稻草秸秆水解的促进作用,并对水解产物中的还原糖进行了测定。着重考察了［Bmim］Cl离子液体用量、硫酸浓度、反应温度和反应时间等因素对还原糖收率的影响,并采用正交试验法对微波辐射下稻草酸水解条件进行了优化。结果表明,在［Bmim］Cl离子液体介质中,用微波辐射加热促进稻草酸水解制备还原糖的最佳条件是：［Bmim］Cl用量10.0ml,硫酸浓度10.0%,微波加热温度85℃,反应时间60 min。在此条件下还原糖的收率可达到23. 22%,而常规酸水解得到的还原糖收率仅为18.74%。通过显微镜和红外光谱对水解残余物与稻草原料进行分析后发现：水解后的稻草残渣变细、变薄,并且与稻草原料的结构基本一致,保留了较好的纤维素特征。     

间苯二胺水解制备间苯二酚工艺研究

以间苯二胺为原料,硫酸为催化剂,加压水解制备间苯二酚。考察了反应温度、反应时间、分段水解以及废水套用对反应的影响。实验结果表明,当硫酸与间苯二胺的摩尔比为2∶1、反应温度225℃～230℃、反应时间4 h、采用一步水解时,间苯二酚的收率为89.09%;产品质量分数为90.99%,产物中仅含微量树脂化物质。     

硫酸水解对再生纤维素纤维葡萄糖转化率的影响

用浓硫酸水解竹浆、棉浆、木浆三种再生纤维素纤维,通过改变反应温度和时间,找出再生纤维素纤维水解葡萄糖得率最优的反应条件,并对不同种类的纤维素纤维水解液进行高效液相色谱分析。结果表明:当反应温度为50℃、反应时间为120 min时,竹浆再生纤维素纤维的葡萄糖转化率可达75%;在高效液相色谱中,竹浆再生纤维素纤维在7 min的位置有较明显的出峰,在12.5～14.5 min的位置有一个双峰,有别于木浆、棉浆再生纤维素纤维。     

2-甲基-α-氧基苯乙酸甲酯的合成研究

2-甲基苯甲酰腈水解制2-甲基-α-氧基苯乙酸甲酯中,物质量比n(2-甲基苯甲酰腈):n(NaCl):n(浓H_2SO_4):n(H_2O)=10∶1∶10∶10,反应温度维持在45℃,反应1.0h,再加入甲醇回流1.5h,可得纯度为90.69%的产物2-甲基-α-氧基苯乙酸甲酯,收率为77.99%.     

半乳糖常压水解制备乙酰丙酸

以半乳糖为原料,常压下硫酸催化水解制备乙酰丙酸,探讨了半乳糖浓度、反应温度、反应时间、硫酸浓度等对乙酰丙酸产率的影响.结果表明,硫酸催化水解制乙酰丙酸的最优反应条件为:半乳糖浓度0.4 mol·L-1、反应温度130℃、反应时间60 min、硫酸浓度3.5 mol·L-1,在此条件下,乙酰丙酸产率最高达到64.2％.