固相萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

目的:建立黄酒中β-苯乙醇的固相萃取-气相色谱检测方法。方法:HLB型固相萃取小柱经活化、平衡后,对3.0 mL黄酒样品中的β-苯乙醇进行富集,依次以3.0 mL水、3.0 mL体积分数40%甲醇溶液淋洗小柱,用3.0 mL甲醇洗脱样品,用气相色谱-氢火焰离子化检测器对目标物进行检测,外标法定量。结果:β-苯乙醇在10.1~202.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.9 mg/L和3.0 mg/L,回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差为1.1%~1.4%。结论:该方法具有操作便捷、结果准确的优点,同时有效降低了黄酒基质对气相色谱系统的污染,避免了酒样中水分对毛细管色谱柱的危害,适用于黄酒中β-苯乙醇的检测。     

外标法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

建立了毛细管气相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇含量。采用氯化钠盐析,正己烷萃取黄酒中β-苯乙醇,经氮吹浓缩定容后,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。该方法的线性范围为0.513 2 mg/L~102.6 mg/L,R2=0.999 9(n=7),检出限(S/N=3)0.075 mg/L,定量限(S/N=10)为0.50 mg/L,相对标准偏差(RSD)0.41%(n=6),回收率96.93%~100.81%。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。     

GC-MS/MS法测定水产品中残留硫丹及代谢物

建立水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸盐残留量的分析方法。样品经乙腈溶液提取,浓缩后过凝胶柱净化,以选择反应监测离子(selected reaction monitoring,SRM)方式进行气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer,GC-MS/MS)分析,采用外标法定量。硫丹在0.004μg/m L~0.5μg/m L范围内线性关系良好(R20.999),该方法的定量检出限为0.004 mg/kg,回收率为73.6%~96.2%,相对标准偏差为3.2%~7.2%。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。     

静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

目的:建立一套静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的分析方法。方法:在顶空进样瓶中,β-苯乙醇在气液两相平衡分配后,取顶部空间气态样品进行气相色谱分析。结果:β-苯乙醇在20.20mg/L~161.63mg/L浓度范围内,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为1mg/L,RSD为2.04%~3.42%,回收率在91.7%~98.4%之间。     

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以毛细管气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法.用正己烷萃取黄酒样品中的β-苯乙醇,经旋转蒸发仪浓缩,采用TR-WAX(30 m× 0.32 mn i.d×0.25靘)气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,并以保留时间定性和峰面积定量.方法的线性范围为0.5mg/L～50mg/L(r=0.9993),检测限0.2mg/L,相对标准偏差为1.02%(n=5),回收率为92.2%～105.9%(n=5).     

浓缩石榴汁中熊果苷的超高效液相-串联质谱检测方法研究

建立了浓缩石榴汁样品中熊果苷含量测定的固相萃取-超高效液相-串联质谱测定方法。样品用水稀释,HLB和氨基固相萃取柱净化,采用BEHAmide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和水梯度洗脱,多反应监测模式测定,定量离子对为m/z271.2>108.0,定性离子对为m/z271.2>160.9,外标法定量。熊果苷的检测限为0.006mg/kg,在0.004～0.2mg/L浓度范围内,熊果苷的线性相关系数为0.9994,熊果苷的加标回收率均在80.6%～108.1%范围内,相对标准偏差均低于8.3%。该方法样品净化效果良好,检测简便、快速、准确,能够满足浓缩石榴汁中熊果苷含量测定和定性确证的要求。     

高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇

建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β- 苯乙醇的方法。采用反相C18 色谱柱Synergi Hrdro-RP C18(4.6mm × 250mm,4μm),以甲醇- 水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β- 苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00～30.00mg/L 添加量范围内,回收率水平在99.5%～99.8% 之间,相对标准偏差为0.6% (n = 6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5～50mg/L(r = 0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β- 苯乙醇的检测方法。     

液相色谱-质谱联用法测定营养强化粉中烟酰胺的含量

目的在国标GB/T 5009.197-2003基础上,建立一种液相色谱-质谱联用法(liquid chromatographymass spectrometry,LC-MS)测定营养强化粉中烟酰胺含量的方法。方法样品经过0.1%甲酸水(含20%甲醇)提取,超声、定容后离心等处理后过滤上机待测。仪器条件为:色谱柱C18(10 cm×4.6 mm,3μm);流速:0.4 m L/min;流动相:水相:乙腈=50:50(V:V);离子峰为(m/z 121.1);选择子离子m/z 80.1和m/z 71.9分别作为定量离子和定性离子。结果该方法中烟酰胺的检出限为1.5μg/g,线性范围为0.0625~0.308μg/m L(r~2=0.9993)。加标平均回收率为96.05%~101.47%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.7%(n=3)。结论本研究建立的方法准确性高,不受样品中杂质峰的影响,同时操作简单、快速,适用于营养强化粉中烟酰胺的测定。     

啤酒中甲醛的液相荧光色谱检测方法研究

建立了用液相荧光色谱法(LC-FLU)测定啤酒中甲醛的新方法.简化了样品前处理过程.前处理条件经过优化为乙酰丙酮加量30%,衍生水浴温度80℃,加热时间10 min.荧光衍生物3,5-二乙酰-1,4-二氢吡啶在激发波长419.4 nm和发射波长505.5 nm处产生特征性荧光,利用LC-FLU可以进行直接检测.同时采用母离子m/z 194和子离子m/z 152,176对甲醛的荧光衍生物进行了LC-MS-MS结构确证.结果表明,本法消除了啤酒中基质的干扰,无需复杂的样品前处理过程,简便、快速,灵敏度高,相对标准偏差小于7%,回收率77.0～107.0%,定量限0.005 mg/L.该方法已应用于啤酒中甲醛含量的测定.     

气相色谱-质谱法同时测定绿茶中28种农药残留

建立绿茶中28种农药残留同时测定的气相色谱-质谱分析方法。绿茶样品采用乙腈超声提取,经Cleanert TPT(2 g/12 m L)复合固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱分析,内标法定量。方法的添加回收试验表明:在0.05、0.15 mg/kg两个添加水平,28种农药的平均回收率为82.5%~106.7%,相对标准偏差为2.6%~7.1%;方法的检出限为0.005 mg/kg~0.040 mg/kg。该方法样品前处理简单,适合批量前处理,准确度、精密度和灵敏度均符合农药多残留检测的技术要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定肉制品中栀子黄色素

建立肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数。样品用甲醇超声提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,Eclipose plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液,流速1.0 m L/min。采用电喷雾质谱负离子模式电离,多重反应选择离子检测。藏花素的检测离子对为m/z 975.4/651.3和m/z 975.4/327.1,其中定量离子对为m/z 975.4/651.3,藏花酸的检测离子对为m/z 327.2/105.0和m/z 327.2/185.1,其中定量离子对为m/z 327.2/105.0。结果表明,线性范围50~2000 ng/m L,回收率为80.49%~90.34%,相对标准偏差3.01%,藏花素和藏花酸的仪器检出限分别为5、3 ng/m L,方法定量限分别为20、12 ng/m L,该方法简单、准确,适用于肉制品中栀子黄色素的定量检测。     

气相色谱-质谱法测定人体血液中的毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定人体血液中的毒鼠强的方法。方法血液样品用乙酸乙酯提取后,用GC-MS进行测定。通过单离子检测扫描模式(single ion monitoring,SIM)确定毒鼠强的特征离子进行定性,并以毒鼠强的3个特征离子(m/z121、m/z212、m/z240)作为母离子,使用不同的碰撞能进行碰撞,得到相应的子离子。选择分别来自3个母离子的离子对,以响应值较高的离子对作为定量离子对,其余2个离子对作为定性离子对,采样选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM)方式进行测定。结果毒鼠强浓度范围在0.01~0.2μg/m L范围内呈正相关,相关系数r为0.9998,回收率为92.0%~104.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.62%~5.32%,血液样品的检出限为0.0005μg/m L。结论该方法灵敏度高,选择性好,检出限低,适合食物中毒人体血液中毒鼠强的痕量检测。     

GC-MS测定软包装饮料中光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮的残留量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测软包装饮料中2-异丙基硫杂蒽酮(2-ITX)残留量的方法.样品用正己烷振荡提取,提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化;采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z184,224,239,254.本方法的线性范围为0.02～50.0mg/kg,检测限(LOD)为0.005mg/kg,在0.10mg/kg和2.00mg/kg两个添加水平下,平均回收率为105.0%～124.3%(果汁)和125.0%～130.2%(牛奶),相对标准偏差(RSDs)为3.99%～5.00%(果汁)和3.47%～4.26%(牛奶).该法前处理简单,污染小,重现性良好.     

染整助剂中EDTA和DTPA的酯化反应-GC-MS测定

建立了染整助剂中乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的酯化反应-气相色谱-质谱检测方法。首先,在沸水中,用正丁醇/乙酰氯混合溶液对烘干的样品进行处理,经酯化后的EDTA和DTPA用气相色谱仪-质谱仪在选择监测离子模式下进行测定,EDTA和DTPA的定量离子分别为m/z 258和m/z 415。EDTA和DTPA的定量限(S/N=10)分别是0.5 mg/kg和5 mg/kg,回收率在91.9%~101%之间,相对标准偏差均小于9.0%(n=8),符合残留物分析的技术指标要求。该方法准确、稳定,可测定染整助剂中EDTA和DTPA残留量。     

气相色谱-质谱法同时测定食用油中的35种增塑剂

建立同时测定食用油中35种增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)分析方法。采用乙腈萃取食用油中待测组分,经过硅胶/N-丙基乙二胺固相萃取(SPE)净化,乙腈淋洗后,氮吹浓缩至1 m L;再经DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。食用油中35种增塑剂方法检出限为0.02~0.15 mg/kg;平均回收率为64.2%~129.6%;相对标准偏差RSD小于18.4%;线性范围:0.1~5.0 mg/L,相关系数≥0.9975。方法稳定、可靠,适用于食用油中多种类增塑剂的同时分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

目的 建立一种动物尿液中23种β-受体激动剂残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经酸解释放结合态药物,混合型阳离子(MCX)固相萃取柱富集净化,5%氨水甲醇洗脱,浓缩。采用乙腈和5 mmol/L乙酸胺-0.2%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI_⁺)采用多反应监测模式(MRM)对β-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法在10 min内完成23种兴奋剂的有效分离。在猪尿液、牛尿液、羊尿液中0.2、0.4和2 μg/L添加水平下,23种β-受体激动剂的平均回收率为65.7%~112.6%, 相对标准偏差小于16.5%(n=6), 方法定量限为0.2 μg/L, 检出限为0.1 μg/L。结论 该方法高效、准确, 适合测定动物尿液中23种受体激动剂药物残留,并为相关标准制修订提供参考。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种链格孢霉毒素的含量

目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测法快速、准确地同时检测水果中7种链格孢霉毒素的方法。方法 试样用酸化乙腈提取,无水硫酸镁除水,氯化钠盐析,上层清液经C18与GCB分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 7种链格孢霉毒素在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系好(r2＞0.99),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率在77.30%~114.34%之间,批内相对标准偏差为0.65%~14.81%,批间相对标准偏差为0.03%~18.59%。结论 该方法简单、高效,精密度及准确度高,适用于水果中7种链格孢霉毒素的测定。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。