高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的不确定度评估

依据GB/T 30957—2014《饲料中赭曲霉毒素A的测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对免疫亲和层洗净化高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的不确定度进行了评定。对测定过程中产生的不确定分量进行了分类讨论,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析评估发现,测定不确定度的主要影响因素是前处理的回收率、样品制备的均匀性,影响最小的分量是样品的称量,合成相对标准不确定度为4.97%。     

高效液相色谱法测定黄酒中纽甜的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量不确定度的分析方法。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是校准曲线拟合求浓度,其次是样品前处理及测定和标准工作溶液的配制,相对标准不确定度分别为0.016 13、0.011 27、0.007 90。其中样品前处理及测定因素中贡献大的分量是通过样品重复性引入的相对不确定度,相对标准不确定度为0.009 61。     

高效液相色谱法测定木薯干中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

依据GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定》,对免疫亲和层洗净化高效液相色谱法测定木薯干中黄曲霉毒素B1的不确定度进行了评定。对检测过程中产生的不确定分量进行了分类,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。通过评估发现,对测定不确定度影响最大的分量是检测方法的回收率,影响最小的分量是样品质量的称量,合成相对标准不确定度为10.5%。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

虾青素油灰分测定的不确定度评定

目的建立虾青素油灰分测定的不确定度的评定斱法。方法采用国标斱法GB5009.4-2016《食品中灰分的测定》第一法对虾青素油灰分进行测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对测定中的各分量分析量化,评定出被测量的标准不确定度和扩展不确定度,给出各分量对不确定度的贡献。结果通过计算,相对标准不确定度u_c(x)=0.019 g/100 g,扩展不确定度U=0.038 g/100 g。结论此次评定不确定度的主要来源为灰分质量m引入的,样品质量M引入的不确定度贡献很小。对重量法测样品灰分的不确定度评定时,其分量不确定度的贡献大小不是恒定的,不确定度贡献的大小应根据样品中灰分质量来判断。     

气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果农药残留量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果含量的不确定度。方法 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,应用国家农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对鲜枸杞中氧乐果农药残留进行检测,并对其测定过程的不确定度进行了评定和分析。结果 在鲜枸杞中的氧乐果含量测定中,当样品的氧乐果含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006 mg/kg(k=2),结果表示为(0.045±0.006)mg/kg。结论 鲜枸杞中氧乐果农药残留测量结果的主要不确定度来自样品重复测量,标准溶液配制,样品前处理、定容,标准溶液重复测定,样品称量5个因素,其中样品重复测量引入的相对标准不确定度分量贡献最大,而由样品称量引入的相对标准不确定度分量最小。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度。方法结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析了测量不确定性的来源,计算了测量结果的相对扩展不确定度。结果八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量为0.1172 g/kg,相对扩展不确定度为5.0%,测定结果可表示为X=(0.1172±0.0059)g/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准工作溶液曲线拟合求浓度和样品前处理过程引入的不确定度是对结果影响较大的2个不确定度分量。结论可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量,对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐的不确定度评定

根据JJF-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型对紫外分光光度法测定白菜、芦笋和番茄中硝酸盐含量的不确定度分量进行评定和合成。结果表明:当白菜中硝酸盐含量为854.67 mg/kg时,其扩展不确定度为30.77 mg/kg(k=2);当芦笋中硝酸盐含量为136.90 mg/kg时,其扩展不确定度为12.65 mg/kg(k=2);当番茄中硝酸盐含量为103.54 mg/kg时,其扩展不确定度为12.30 mg/kg(k=2)。该评定方法对提高紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的准确度具有指导意义。     

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的 不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。