高效液相色谱法同时测定糕点中4种食用合成色素

建立高效液相色谱法检测糕点中4种食用合成色素的新方法。用乙醇-氨水-水(体积比为7∶2∶1)混合溶液提取样品中的食用合成色素,聚酰胺层析柱进行净化。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵溶液(0.02mol/L),梯度洗脱,检测波长254nm。加标回收率为91%～103%。结果准确可靠,方法易于推广。     

高效液相色谱法测定蜜饯中食用合成色素

建立了蜜饯中食用合成色素（柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝）的高效液相色谱测定方法，采用C18（4.6mm×200mm，5μm）色谱柱，甲醇和乙酸铵为流动相，流速为1．0mL/min，柱温30℃，梯度洗脱程序为：甲醇＋0．02mol／L乙酸铵，6％～40％甲醇，2．8％／min；40％～60％醇，2．5％／min；60％甲醇，3min；6％甲醇，7min；检测波长：0min～5．5min，430nm；5．51min～8．0min，520nm；8．01min-10．0min，510nm；10．01min-13min，480nm；13．01min-20min，600nm。确定了蜜饯中合成色素的前处理方法。本方法具有灵敏度高，干扰少，色素回收率高的优点。     

高效液相色谱法测定肉制品中食用合成色素的含量

为建立一种简便并可同时测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红和日落黄的方法,肉制品经脱脂、乙醇 氨水(v/v)=70 30超声波振荡提取,过滤,采用HPLC系统以20mmol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,二极管阵列检测器可变波长下检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种食用合成色素回收率为91.5%～99.3%,相对标准偏差<1.5%。     

高效液相色谱法测定挂面中食用合成色素的测定

通过添加木瓜蛋白酶和α- 淀粉酶水解挂面中淀粉和蛋白质,减少淀粉和蛋白质在提取过程中对合成色素的吸附,以研究适合于挂面中食用合成色素的测定方法。结果表明：在加酶的情况下,色素回收率显著提高,并随着加酶种类和含量的不同,色素回收率也有所不同,α- 淀粉酶和木瓜蛋白酶组成的复合酶制剂的添加效果优于单一酶制剂。复合酶添加量α- 淀粉酶为2%、木瓜蛋白酶为2.5% 时,5 种色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝加标回收率均在80% 以上,较对照组有显著提高。     

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素

目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇:氨水(4:1,V:V)提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。     

高效液相色谱测定雪糕中6种合成色素

建立一种简便、重复性好的高效液相色谱可见光测定雪糕中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种合成着色剂。以无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1,体积比)为溶剂提取,HLB固相萃取柱净化,ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以甲醇和20 mmol/L乙酸铵进行梯度洗脱。流速1.0 mL/min,柱温25℃,多波长同时测定6种的合成色素,检测波长分别为428、521、509、483、507、625 nm。结果表明:6种合成色素均达到基线分离,在0.1μg/mL~10μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R~2均大于0.999 9);样品的样品加标回收率85%~110%,精密度RSD均小于2.0%。该方法可用于检测雪糕中合成色素的含量。     

高效液相色谱测定食品中非食用色素皂黄

建立了食品中非食用色素皂黄的高效液相色谱检测方法。样品经丙酮超声波提取,以乙睛-5mmol/L乙酸铵+0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为418nm。该方法线性范围为0.5～15μg/mL,最低检出浓度为0.08mg/L,变异系数为0.4%～3.6%,加标平均回收率为102.29%,方法准确可靠,精密度较高。      

常见的糕点中食用合成色素的前处理方法优化及高效液相色谱检测研究

现代的糕点当中,常会添加适量可食用合成色素来提升糕点价值,但出于对糕点可食用安全性的保障,需要通过色素提取的前处理结合其净化条件进行研究,再通过高效液相色谱检测糕点当中可食用合成色素的浓度是否合理。本文将以糕点分析作为基础提出准确、稳定的分析方法,望能为色素检测提供参考。     

高效液相色谱检测果冻中4种色素、糖精钠和苯甲酸的前处理优化研究

目的:采用氯化钠饱和、甲醇沉淀的方法提取果冻样品中的4种色素、糖精钠和苯甲酸,利用高效液相色谱检测各成分含量。方法:自制三个浓度果冻加标样品,加热溶解后添加氯化钠至过饱和,加入甲醇溶液并剧烈振荡,胶体物质已沉淀形式析出,上清液用高效液相色谱进行检测。结果:标准曲线线性较好,三个浓度加标样品回收率为胭脂红(98.5%、106.9%、106.0%)、日落黄(105.1%、108.7%、107.3%)、诱惑红(110.0%、113.0%、111.7%)、亮蓝(104.9%、106.9%、113.8%)、糖精钠(94.5%、95.0%、100.0%)、苯甲酸(100.4%、102.6%、101.5%),精密度较好,相对标准偏差分别为1.087%、0.523%、0.326%、1.277%、0.399%、0.091%。结论:此方法提取果冻样品中的胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、糖精钠、苯甲酸回收率较高,符合食品检验要求,可用于高效液相色谱含量分析,为分析果冻样品其他组分提供前处理方法。     

超高效液相色谱法测定饮料中6种合成色素

建立超高效液相色谱同时测定饮料中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。饮料用聚酰胺粉吸附色素,除去杂质后用乙醇-氨水-水(7∶2∶1,体积比)洗脱色素,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,在ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上分离,在254 nm波长处检测。6种色素分离效果良好,线性范围宽,相关系数r≥0.999 5,实际样品加标回收率为82.2%~104.5%,相对标准偏差为0.04%~4.6%。     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳糖和蔗糖含量的前处理方法优化

目的优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》(第一法)中前处理步骤。方法样品先用15 mL热水溶解,再加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2 mL,涡旋振荡超声,加水定容到50 mL,离心过滤,最终通过高效液相色谱仪测定。结果测定乳糖含量较低的样品时,国标测定的结果与本方法相近,2种方法的相对标准偏差为0.22%。国标方法的样品加标回收率为99.0%,本方法为99.7%。本方法样品重复6次,蔗糖重复性的相对标准偏差为0.593%,乳糖为1.24%。当国标方法测定乳糖含量较高的样品时,会出现糖析出的问题,测得乳糖的含量远低于本方法。结论本方法解决了国标前处理出现的样品糖析出问题。研究结果表明本方法的精密度高、准确度高,线性范围良好,操作简单,是测定婴儿配方奶粉中蔗糖和乳糖含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量的优化

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饮料中三氯蔗糖的含量。方法采用配备示差折光检测器的高效液相色谱仪,使用C18反相色谱柱,选择甲醇:0.125%磷酸氢二钾=40:60(V:V)作为流动相,在0.8 m L/min的流速下进行检测。结果该方法在20~400 mg/L范围内,三氯蔗糖的浓度与峰面积的相关性良好,标准曲线为Y=207.99X+274.1,r=0.9999,改进后方法回收率在94.28%~107.16%之间,改进后检出限为0.0024 g/kg。结论该方法不仅能够达到国家标准的要求,并且快速、灵敏、环保,提高了高效液相色谱检测饮料中三氯蔗糖的检测效率和安全性。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素分析方法的改进

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定乳制品中纳他霉素含量的分析方法。方法对测定纳他霉素GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定》的高效液相色谱法中样品的提取溶剂、蛋白沉淀剂、色谱流动相及流速进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果选择10%的冰乙酸水溶液作为样品提取溶剂;乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂;甲醇-水-冰乙酸(60:40:2,V:V:V)作为流动相;流速为1.0 mL/min。可以在7 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=43315X-1751,r~2=0.99997,方法平均回收率在98.5%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.2%,方法检出限为0.02 mg/L。结论该方法前处理简单,回收率及灵敏度高,准确度和稳定性好,适用于对纯牛奶、乳酸菌饮料、奶粉等乳制品中纳他霉素的分离和定量检测。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法的优化

建立面粉中偶氮甲酰胺测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法 以丙酮为提取液,样品提取液经离心浓缩后,用水复溶残渣,采用BDS HYPERSIL Cyano色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.6 μm)分离,二极管阵列检测器检测。结果 在2～40 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 8),3个添加水平的回收率为74%～118%,相对标准偏差RSD<5%。方法的定量限为3 mg/kg。结论 本方法特异性强,前处理简单,适用于面粉中添加的偶氮甲酰胺快速筛查和定量。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中13种添加剂的研究

建立一种能够同时检测糕点中13种添加剂(7种人工合成色素、5种防腐剂与1种甜味剂)的高效液相色谱方法。方法:采用106g/L亚铁氰化钾和219g/L乙酸锌作为蛋白沉淀剂,经固相萃取小柱WAX富集、净化,Agilent 5HC-C_(18)(2)(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,0.02mol/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,峰面积定量,光谱确认进行检测。结果:13种添加剂在0.5～25μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9991～0.9999,检出限为0.01mg/kg～0.15mg/kg,样品加标平均回收率82.1%～105.4%,相对标准偏差小于5%(n=9),试验表明该方法定量准确,精密度高,方法重现性好,适用于各种糕点中多种添加剂的同时检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中 9种合成色素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红9种合成色素。方法样品采用乙醇氨提取,阴离子固相萃取小柱净化,经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min。采用二极管阵列检测器,采集254 nm(0~8.0 min)、300 nm(8.0~9.5 min)、254 nm(9.5~18.0 min)色谱合成图进行外标法定量,并通过与对照品的光谱比对进行确证。结果 9种合成色素在18 min内可有效分离,在0.4~40μg/m L的线性范围内相关系数均为0.9999,平均回收率为80.1%~98.6%,相对标准偏差为1.8%~5.2%,检测限为1~2 ng。结论该方法前处理简单、检测快速、回收率满意且重复性好,可作为蜜饯中9种合成色素的检测方法。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素E方法的优化

目的优化GB5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中高效液相色谱法测定维生素E的样品制备和色谱分析条件。方法样品经乙醇-氢氧化钾水浴皂化后,石油醚-乙醚萃取,氮吹至尽干,甲醇溶解幵过滤,采用甲醇:四氢呋喃=99:1(V:V)作为流动相进行等度洗脱,外标法定量。结果本方法在10 min内完成维生素E的4种异构体的分离分析,精密度、线性良好。4种异构体在0.5、15和40μg/m L添加水平的回收率为96.1%~101.2%,维生素E的相对标准偏差小于1.7%(n=10),方法定量限为100μg/100g。结论优化后的方法快速、准确、灵敏,适合乳粉中维生素E异构体的快速准确测定。     

优化气相色谱法测定糕点类食品中丙酸的含量

目的对气相色谱法测定糕点类食品中丙酸含量的方法进行优化。方法样品经粉碎后于水蒸汽蒸馏装置中进行水蒸汽蒸馏,收集馏出液体积500 mL,用DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm)进行分离,以保留时间定性,峰面积定量。结果蒸馏体积为500 mL,馏出液中不添加甲酸溶液时,丙酸的保留时间稳定,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.03%;加标量为19.828～39.656 mg时,平均回收率为92.50%～98.42%;检出限和定量限分别为0.017、0.054 g/kg。结论本方法灵敏度高,重现性好,可以科学地反应出糕点类食品中丙酸的含量。