碱土金属类无机碱金属化合物的静态第一超极化率的理论研究（英文）

为设计品优的非线性光学材料,我们把两个碱土金属原子掺杂于(NH2CH3)4形成了碱土金属类无机碱金属化合物--Be(NH_2CH_3)_4M(M=Be,Mg和Ca),和已被合成的Li(NH_2CH_3)_4Na类似,Be(NH_2CH_3)_4M(M=Be,Mg和Ca)的外侧碱土金属的NBO电荷是负值,这说明它们展现出了良好的碱土金属类无机碱金属化合物特征。Be(NH_2CH_3)_4M(M=Be,Mg和Ca)同时还具有相当大的静态第一超极化率(β0),其中最大值为657794(6.58×10~5)au(Be(NH_2CH_3)_4Be)。所有的具有碱土金属类无机碱金属化合物特征的Be(NH_2CH_3)_4M(M=Be,Mg,和Ca)比具有无机碱金属化合物特征的Li(NH_2CH_3)_4M'(M'=Li,Na和K)有更大的β_0值。这些说明对于增加非线性光学响应来说,碱土金属原子掺杂是一种品优的方式。     

微波消解/氢化物发生/GFAAS法测定水中微量砷

以硝酸-高氯酸为氧化剂,采用微波消解法将地下水样中的低价砷及有机砷氧化成As(Ⅴ),然后用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),再以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量砷.研究了载气流速、热解温度等定量分析砷的试验条件.所建立的方法对砷的检出限为0.12μg/L,样品加标回收率为95.5%～102.6%,测定结果的相对标准偏差为2.6%～3.5%,适用于地下水中痕量砷的测定.     

高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷

采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5~100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%~105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%~6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。     

铁基配合物修饰多金属氧酸盐杂化晶态材料研究

采用Keggin型多酸为无机单元,以刚性铁基配合物[Fe(phen)_2(H_2O)]作为修饰的组分,设计合成出具有新型超分子结构的无机-有机杂化晶态材料[Fe(phen)_2(H_2O)]_2(NaPMo_4~VMo_8~(VI)O_(40))](phen=1,10-Phenanthroline),该化合物属于三斜晶系,晶胞参数为a=10.947(5)?,b=13.366(5)?,c=13.687(5)?,α=69.148(5)°,β=71.387(5)°,γ=78.449(5)°,V=1765.1(12)?~3。通过单晶X-射线,对该晶态材料结构进行了分析,分析结果表明该晶态杂化材料是一种新颖的二维超分子层结构。     

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,KH_2PO_4(45mmol/L)-Na_2HPO_4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2～10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 8～0.999 8,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%～113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB 5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。     

微波法对银杏叶黄酮苷提取作用的研究

利用微波法提取银杏叶中黄酮类化合物,通过正交试验优化提取工艺,结果表明,在微波功率680W,料液比1:20,乙醇体积分数50%,微波时间20min的条件下,提取率可达7.89mg/g。该法快速高效、节能环保,具有良好的应用前景。     

三氧化二砷染毒小鼠肝脏中砷甲基化水平与肝脏氧化应激的关系

目的探讨三氧化二砷(As2O3)染毒小鼠肝脏组织中砷甲基化水平的变化及其与肝脏氧化应激关系,为揭示砷甲基化水平在砷毒性机制中的作用提供依据。方法将40只昆明种小鼠随机分为对照组(0.9%生理盐水)、As2O3低中高剂量组(1.0、2.0和4.0 mg/kg)组,连续灌胃5周;采用高效液相色谱与原子荧光联用技术(HPLC-HGAFS)测定肝脏组织中三价无机砷(As3+)、五价无机砷(As5+)、一甲基胂(MMA)、二甲基胂(DMA)含量及构成比(%),计算砷一甲基化指数(PMI)、二甲基化指数(SMI);利用试剂盒测定丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)、超氧化物歧化酶(SOD)、总抗氧化能力(T-AOC)。结果随着As2O3剂量增加,小鼠肝脏组织中各形态砷代谢产物含量增加(P<0.001),砷甲基化水平(i As%、MMA%、DMA%、PMI、SMI)提高(P<0.001);小鼠肝脏MDA显著高于对照组(P<0.001),GSH、SOD、T-AOC显著低于对照组(P<0.001);1 mg/kg染毒剂量时,PMI与T-AOC呈负相关(P<0.05),SMI与GSH、SOD呈负相关(P<0.05);在2 mg/kg染毒剂量时,PMI、SMI与MDA呈正相关(P<0.05)而与GSH、SOD呈负相关(P<0.05);在4 mg/kg染毒剂量时,PMI与MDA呈正相关(P<0.05),PMI、SMI与GSH、SOD呈负相关(P<0.05)。结论随着砷染毒剂量的增加,小鼠肝脏组织中各种形态砷含量增多,砷甲基化水平提高,进而导致小鼠肝脏氧化损伤严重。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定海水中4种不同形态的砷

建立了采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联用技术(IC-HG-AFS)进行As(III)、As(V)、MMA、DMA 4种砷化合物形态分析的方法.对流动相、盐酸载流、还原剂、载气流速等条件进行了优化,并且考察了共存离子的影响.采用银柱有效去除海水中的Cl–,以减少海水基体的干扰.此方法能在12min内成功地分离As(III)、DMA、MMA和As(V),方法检出限分别为1.00、1.68、1.33和2.34μg/L,As(III)、MMA、DMA3种化合物线性范围在5~250μg/L之间,As(V)的线性范围在10~250μg/L之间,4种化合物的相对标准偏差在1.0%~8.8%之间,加标回收率为77.8%~96.3%.     

不同砷形态在水产品中的毒理及转化研究进展

为了研究不同砷形态化合物在水产品体内的毒力大小、毒理效应和转化机制,笔者综述了国内外近20年几种常见砷化合物在水产品中蓄积规律的研究,发现在所有砷化合物中,无机砷的毒性往往大于有机砷,但也有研究发现三价态的有机砷MMA毒性比无机砷高数几倍;在对水产品体内不同砷化合物含量测定的研究中可以得出有机砷是主要的存在形式。但研究也还存在不足,对水产品的砷含量研究多集中于沿海地区的海产品类,今后还需要加大对淡水性水产品类砷含量以及蓄积规律的研究力度。     

微波辅助醇法提取柚皮中黄酮类化合物

以柚皮为原材料,采用微波辅助乙醇法提取柚皮中的黄酮类化合物。通过乙醇浓度、料液比、微波提取时间、微波提取功率等单因素实验对提取效果的影响进行试验,并经正交试验优化得最佳条件为:处理时间为20s;乙醇浓度为80%;料液比为1:25;微波功率550W,在此条件下得黄酮类化合物的提取率为6.07%。试验结果表明,微波辅助乙醇法提取柚皮中黄酮类化合物,具有高效性和强选择性等特点以及操作简单,副产物少,提取率高和产物易提纯等优点。