盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为及测定

研究了盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为.在pH=7的BR底液中,用微分脉冲阳极溶出伏安法得到良好的氧化峰,峰电位为0.694 V(vs.Ag/AgCl).峰电流与盐酸曲马多浓度在6×10-6~1×10-4mol/L(r=0.995 1)范围内呈线性关系,检测限为1.52×10-6mol/L.采用该方法可不经分离直接测定药物制剂,回收率在95.6%~102.8%.     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法．在pH9．0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321nm、发射波长λem=405nm．四环素的吸收波长在400nm与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭,四环素的浓度在3．0×10^-6～2．0×10^-5mol·L^-1。与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7．8×10^-7mol·L．该方法可用于片剂中四环素的测定．     

基于还原型谷胱甘肽的生物传感器对丙烯酰胺的电化学检测

结合纳米材料与电化学传感器的优点制备了Nafion/GSH-Fe3O4/炭气凝胶/GC传感器用于丙烯酰胺(AA)的检测,通过对影响传感器响应条件以及GSH与AA反应条件的优化发现:固载方式为Nafion/GSH-Fe3O4/炭气凝胶/GC,炭气凝胶修饰量为4μL时传感器响应效果最好,当温度为35℃时对AA的检测最好,在最优条件下对一系列不同浓度的AA进行检测发现,在10-8~5×10-7mol/L与10-10~10-8 mol/L范围内ΔIp与AA浓度呈现良好的线性关系,线性方程分别为:Y1=-0.299X+2.699;Y2=-15.272 76X+167.679 91,检出限为8.87×10-11 mol/L。     

乙酰苯胺合钴修饰铂电极测天冬酸和牛磺酸

在pH=5.0的三酸(H3PO4-H3BO3-HAc)盐(PBA)缓冲液中,应用方波循环伏安法,用乙酰苯胺合钴化学修饰圆盘铂电极测定天冬酸和牛黄酸的含量,并优化了实验条件.结果表明,乙酰苯胺合钴修饰圆盘铂电极用于天冬酸和牛黄酸含量的分析,在4.0×10-9～2.0×10-6mol/L浓度范围内天冬酸峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,回收率在97%左右;在2.0×10-7～2.0×10-5mol/L浓度范围内牛磺酸峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为2×10-8mol/L,回收率在95%左右.修饰电极灵敏度高,检出限底,具有良好的重现性、稳定性,为氨基酸的电化学检测提供了一个灵敏的新方法.     

碲化镉量子点增强荧光法测定苏丹I的研究

采用巯基丙酸为稳定剂,在碱性介质中合成水溶性好、分散均匀、半峰宽窄的碲化镉量子点(CdTe QDs)。以该量子点为荧光探针,基于苏丹I对其具有荧光增强作用,建立了对痕量苏丹I的定量检测新方法。试验表明,在pH=7.0的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲溶液中,CdTe量子点荧光增强程度与苏丹I浓度在4.0×10~(-7)~6.0×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为F/F_0=1.197+0.119 1c(μmol/L),相关系数R=0.999 4,检出限为1.7×10~(-7) mol/L,方法相对标准偏差为2.5%。该方法用于样品中苏丹I的检测,回收率为91.5%~106.3%。     

亚硝酸根的2,3-二氨基吩嗪荧光猝灭法测定

2,3-二氨基吩嗪(DAP)在中性环境中具有强荧光.发现其在酸性介质中能与亚硝酸根离子反应,生成产物在中性环境下荧光很弱,据此建立了一种以DAP为探针,荧光猝灭测定水样中亚硝酸根离子的方法.在最佳测定条件下(0.03 mol/L的硫酸,2.0×10~(-3)mol/L十六烷基三甲基溴化铵,反应温度50℃、反应时间50 min,激发和发射波长分别为435 nm和557 nm),体系荧光强度变化与亚硝酸根浓度在0.1 mol/L~2.1×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10~(-8)mol/L.该方法具有操作简便、灵敏度高、长波长下检测及斯托克位移大的优点.     

丹酚酸A对牛血清白蛋白的荧光猝灭作用

采用荧光光谱法研究了在模拟人体生理环境条件下,pH 7.40的Tris-HCl缓冲体系中,丹酚酸A(Sal A)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,丹酚酸A对牛血清白蛋白有较强的荧光猝灭作用。用Stern-Volmer和Lineweaver-Burk方程处理数据,推断其猝灭机理为丹酚酸A与牛血清白蛋白形成复合物的静态猝灭,并获得了25、30、35℃下丹酚酸A与牛血清白蛋白作用的结合常数分别为1.49×105、1.19×105、8.24×104 L/mol。根据Van't Hoff方程计算得出ΔH=-56.55kJ/mol,根据所得热力学参数推断丹酚酸A与牛血清白蛋白之间的主要作用力为氢键与范德华力。在25℃时,计算获得丹酚酸A与牛血清白蛋白的结合位点数为1.158。     

基于Schiff碱结构的长波长Cu~（2＋）荧光探针的合成及性能

合成了一种以BODIPY染料为荧光团,Schiff碱结构为识别体的长波长Cu2＋荧光猝灭探针。在pH=7.36的缓冲溶液中,当Cu2＋浓度达到0.5×10-4mol/L时,探针在最大发射波长为775 nm处的荧光强度减弱40%以上,且识别作用不受其它金属离子干扰。Cu2＋浓度在（0.7-3.0）×10-6mol/L范围内,探针的荧光强度与Cu2＋浓度有较好的线性关系,可以定量检测中性水溶液中的Cu2＋含量。     

酞菁铁修饰碳糊电极测定抗坏血酸的研究

制备了酞菁铁-邻苯二甲酸二正辛酯修饰碳糊电极,发现该电极对抗坏血酸的电氧化具有催化作用.在最优化条件下,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～3.4×10-4 mol/L范围内成良好的线性关系,检测限为3.2×10-7 mol/L.初步讨论了电催化机理.该电极已成功用于果汁和药品维生素C片中的抗坏血酸含量的测定.     

酞菁铁修饰碳糊电极测定抗坏血酸的研究

制备了酞菁铁邻苯二甲酸二正辛酯修饰碳糊电极,发现该电极对抗坏血酸的电氧化具有催化作用.在最优化条件下,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～3.4×10-4mol/L范围内成良好的线性关系,检测限为3.2×10-7mol/L.初步讨论了电催化机理.该电极已成功用于果汁和药品维生素C片中的抗坏血酸含量的测定.     

对苯二酚在PPy/AgNPs/GCE修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法(CV)将纳米银和聚吡咯修饰于玻碳电极表面,制备出对对苯二酚(HQ)具有电催化作用的聚合物膜修饰电极。研究了对苯二酚(HQ)在该聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L PBS缓冲溶液中,对苯二酚(HQ)在该电极上的线性范围为9.036×10-5～1.028×10-3 mol/L,检出限为3.63×10-7mol/L。     

基于纳米金非标记化学发光分析测定K^＋

将核酸识体分子识别模式与纳米金催化发光特性相结合,建立了一种简单、灵敏测定K^＋的新方法。该方法测定K＋的线性范围为7．4×10^-8～7．4×10^-5mol／L,其检出限为2．9×10^8mol／L。并对浓度为5．6×10^-7mol／L的K^＋重复测定6次,相对标准偏差为3．6％。同时,考察了K’的适配体对K^＋结合的特异性,结果表明,该：方法对于K^＋的测定具有很好的选择性。     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

基于四甲氧基硫杂杯[4]芳烃荧光猝灭的Fe~（3＋）光化学传感器研究

Fe3＋对固定于聚氯乙烯（PVC）膜中四甲氧基硫杂杯[4]芳烃有荧光猝灭作用,研制成测定光化学传感器,传感器敏感膜的最佳化学组成为：50 mg PVC粉、100 mg DOS和2.5 mg杯芳烃.在最佳pH为7.0的溶液中测定其线性响应范围为5.32×10^-8-1.48×10^-3 mol/L,检出限为1.59×10^-8 mol/L,敏感膜具有较好的重现性、可逆性和选择性,实验发现大部分离子对其检测不产生干扰.     

对甲基苯酚在PLYS／TiO2—CS修饰电极匕的电化学行为

在含赖氨酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的纳米二氧化钛-壳聚糖玻碳电极上聚合聚赖氨酸薄膜,采用循环伏安法和示差脉冲法研究对甲基苯酚在聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极上的电化学行为．实验结果表明：聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极对对甲基苯酚的氧化具有良好的电催化作用,对甲基苯酚的浓度在6．0×10^-6～1．0×10^-4mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5．0×10^-7mol／L．该复合修饰电极可作为电化学传感器用于对甲基苯酚的含量测定及环境水体中实际样品的分析．     

大黄酚和牛血清蛋白相互作用的电化学性质研究

在pH 4.0的Britton-Robinson（B-R）缓冲体系中,应用循环伏安法和示差脉冲伏安法对大黄酚与牛血清白蛋白（BSA）相互作用的电化学性质进行研究.结果表明,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物,同时对结合反应的机理进行了探讨.BSA的存在导致大黄酚氧化还原峰电流降低,峰电位基本不变,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系.线性范围5.0×10^-6mol/L-1.0×10^-7mol/L,检出限3×10^-7mol/L.     

流动注射化学发光法测定吲哚拉辛含量

吲哚拉辛是一种非甾体抗炎镇痛药。基于吲哚拉辛对Na2SO3和酸性KMnO4的弱化学发光体系的增敏作用,建立了一种快速、灵敏、低成本的流动注射化学发光分析方法检测吲哚拉辛,探讨了发光反应机理。在优化的实验条件下,化学发光强度与吲哚拉辛的浓度在3.0×10-7～4.5×10-6mol/L内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检测限为8.0×10-8mol/L(3σ),平均测定5.0×10-7mol/L吲哚拉辛11次的相对偏差为2.3%。     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬（VI）

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe（Ⅲ）

绿原酸具有很强的荧光,Fe（Ⅲ）对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe（Ⅲ）的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长（338.0 nm/420.0 nm）,Fe（Ⅲ）的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe（Ⅲ）浓度的线性范围为（3.20×10-7-1.00×10-4）mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe（Ⅲ）含量的测定,结果满意.