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正丁醛自缩合合成辛烯醛是工业生产辛醇的重要步骤之一。首先考察了3种杂多酸H3PW12O40、H4SiW12O40和H3PMo12O40对正丁醛自缩合反应的催化性能,发现H4SiW12O40的催化性能最好。其次,利用浸渍法制备了负载型H4SiW12O40催化剂,考察了载体和制备条件对催化剂性能的影响,确定以SiO2为载体,H4SiW12O40负载量为50%(质量分数),在150℃焙烧2 h的制备条件。探讨了反应条件对催化剂性能的影响,确定了适宜反应条件:催化剂与正丁醛的质量比为0.15,反应温度120℃,反应时间6 h。在此条件下,正丁醛的转化率为90.4%,辛烯醛的选择性为89.2%。通过对催化剂进行ICP-AES分析和XRD表征,发现活性组分流失是造成催化剂稳定性差的主要原因。为减缓H4SiW12O40的流失,以[emim]BF4离子液体为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了H4SiW12O40/SiO2催化剂,实验结果表明,催化剂稳定性有一定程度的提高。 相似文献
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报道了以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.5%、带水剂环己烷10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.0%。 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:固定苯甲醛用量为0.20 mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为0.25 g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时... 相似文献
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采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂,通过环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.较系统地研究了醇酮物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.20mol,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂的用量占反应物量总质量的2.0%,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间75min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%. 相似文献
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,反应温度为82~110°C,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达91.3%。 相似文献
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以二氧化钛为载体,采用溶胶-凝胶法合成负载型硅钨酸(H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2),以其为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,合成柠檬酸三丁酯。通过实验确定了反应的适宜条件:柠檬酸与正丁醇物质的量比为1∶5,硅钨酸在二氧化钛上的负载量为40%,催化剂用量为柠檬酸质量的5%,带水剂甲苯,反应时间3 h,反应温度保持回流温度。在此条件下,柠檬酸三丁酯的收率可达95.8%,催化剂重复使用六次后转化率明显下降。采用红外光谱对合成产物进行了表征。 相似文献
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以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,乳酸和正戊醇为原料合成乳酸正戊醑.探讨H4Siw6Mo6O40/SiO2对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乳酸正戊酯的良好催化剂,在固定乳酸的物质量为0.1mol,n(乳酸)∶n(正戊醇)=1∶2.5,催化剂用量为0.6g,带水剂环己烷的用量为5mL,反应时间40min的最佳条件下,乳酸正戊酯的收率可达75.2%. 相似文献
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采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 相似文献
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以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂、丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了H4Si W12O40/Ti O2-Si O2对缩醛反应的催化活性,考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。试验表明:H4Si W12O40/Ti O2-Si O2是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂;在固定丁醛0.2 mol、n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.6、催化剂用量占反应物总质量的0.6%、带水剂环己烷8 m L、反应时间45 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%。 相似文献
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Atsuyuki Miyaji Tomoaki Hamada Yuichi Kamiya Tetsuo Nakajo Toshio Okuhara 《Catalysis Letters》2007,119(3-4):252-256
The role of Te in Pd–Te–H4SiW12O40/SiO2, a highly active and selective catalyst for direct oxidation of ethylene to acetic acid, was investigated. Kinetic studies
of ethylene oxidation over Pd–H4SiW12O40/SiO2 and Te-promoted Pd-H4SiW12O40/SiO2 demonstrated that doping with Te enhanced the rate of reaction of ethylene to acetaldehyde but reduced direct formation of
CO2 from ethylene. In contrast, the successive reaction of acetaldehyde to acetic acid was not influenced to a significant extent
by the addition of Te. 相似文献
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本文在常压、无有机溶剂和相转移催化剂情况下,以30%H2O2为氧源,以H4SiW12O40.nH2O为催化剂,用H2O2氧化环己醇合成己二酸.探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响.在优化工艺[n(环己醇):n(H2O2):n(H4SiW12O40.nH2为O)=100:700:4]条件下,反... 相似文献
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Dolsiririttigul Napaphut Numpilai Thanapha Wattanakit Chularat Seubsai Anusorn Faungnawakij Kajornsak Cheng Chin Kui Vo Dai-Viet N. Nijpanich Supinya Chanlek Narong Witoon Thongthai 《Topics in Catalysis》2023,66(1-4):205-222
Topics in Catalysis - Turning waste glycerol into a fundamental chemical used in the petrochemical industry offers an opportunity to reduce not only waste from biodiesel production but also the... 相似文献
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TiOSO4/SiO2催化合成环己酮缩1,2-丙二醇 总被引:3,自引:0,他引:3
通过高温焙烧Ti(SO4)2/SiO2制得一种新型固体酸TiOSO2/SiO2,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸性,用环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应表征其酸催化活性。结果表明:催化剂表面存在明显的Bronsted酸中心,对缩酮化反应的催化活性好,且催化活性随灼烧温度的升高而降低。并获得优化条件如下:醇酮摩尔比1.2,催化剂用量为酮质量的4%,反应时间55min,反应温度140℃,甲苯作带水剂,缩酮产率为88%。催化剂易回收,可重复使用多次。 相似文献
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《Inorganic chemistry communications》2003,6(7):916-918
For the first time, poly(vinyl alcohol) (PVA)/H4SiW12O40 ultra-fine fiber mats (80 wt% H4SiW12O40) was prepared by electrospinning technique. Calcining the PVA/HPA fiber mats at 380 °C for 4 h got pure H4SiW12O40 ultra-fine fiber mats. 相似文献