1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛腙类化合物的合成

首先通过Vilismier反应得到的1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛与氨基硫脲反应制备了关键中间体1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛缩氨基硫脲.最后,经吡唑醛缩氨基硫脲中间体与7种不同的ω-溴代芳基乙酮反应合成了N-(1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-基)-N＇-(芳基-噻唑-2-基)-甲醛腙类衍生物.利用元...     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。     

微波辐射合成4-溴-4＇,4″-二甲基三苯胺

以氢氧化钾（4）为缚酸剂,CuCl、1,10-菲啰啉（3）为催化剂,在微波辐射条件下,对碘甲苯（1）和对溴苯胺（2）在甲苯（5）中反应合成了4-溴-4＇,4″-二甲基三苯胺,其结构经1HNMR和IR表征。由正交实验确定最佳工艺条件为：1用量为24 mmol,n（1）∶n（2）∶n（3）=2.4∶1.0∶4.0,微波功率为250 W,于105℃反应120 min,收率77.1%。     

微波辐射合成4-甲基三苯胺

以氢氧化钾（4）为缚酸剂,在微波辐射条件下．二苯胺（1）和对碘甲苯（2）在二甲亚砜中反应合成了4-甲基三苯胺。其结构经^1HNMR和IR表征。由正交实验确定最佳工艺条件为：125mmol。n（1）：n（2）：n（3）=1：2：4,微波功率250W,于145℃反应45min,收率84．4％．     

微波辐射合成肉桂酸

本文简单介绍了微波有机化学反应对化学反应的作用原理和微波反应制取肉桂酸的实验过程。     

微波辅助3-甲酰氨基吡唑4-羰酸衍生物的合成

利用微波辅助技术,以3-氨基吡唑4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型吡唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑-4-甲酸乙酯,系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响,确定该反应的最优化反应条件:3-氨基吡唑4-羰基取代化合物与甲酰胺的比例1:4,催化剂用量为...     

微波合成1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯

以二甲基亚砜为溶剂,1,4-对二氯苄和吡唑为反应物,微波辐射合成了1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯。通过实验研究确定最佳合成条件为:微波输出功率为400W、间歇辐射时间为4min、n(吡唑)∶n(对二氯苄)=2.2∶1。最佳条件下产率可达79.6%。经元素分析及IR、1 H NMR表征,确认了合成产物结构。     

微波辐射法合成7-羟基-4-甲基香豆素

以对甲苯磺酸作为催化剂,微波辐射间苯二酚和乙酰乙酸乙酯反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,在乙酸乙酯存在下,微波加热1 min(档位为中高火,560 W),n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.3,对甲苯磺酸用量为间苯二酚物质的量的6.0%,产品收率达到65%~82%。该方法操作简单,反应时间短且收率高,环境友好。     

取代-4-甲酰基吡唑与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

无水乙醇作溶剂的条件下,采取传统加热和微波辐射两种方法,利用标题化合物通过Knoevenagel缩合反应合成了若干双吡唑环类衍生物,并且所得产物均经过1HNMR和13CNMR表征.     

新杀螨剂4-(4-特丁氧甲酰基苯甲氧氨甲基)-1,3-二甲基-5-(2-萘氧基)吡唑的合成

报道了新杀螨剂4-(4-特丁氧甲酰基苯甲氧氨甲基)-1,3-二甲基-5-(2-萘氧基)吡唑的合成方法.通过多次试验,使标题化合物达到92%的高收率.     

微波辅助合成L-瓜氨酸

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经配位反应保护α-NH2,后经δ-NNH2甲酰化,在微波辐射下去除铜离子,制得目标产物L-瓜氨酸,总收率90.3%.探讨了配合反应中配合试剂的选择、脱保护反应中除铜试剂的选择以及微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响,确定最佳合成条件.产物经红外光谱、熔点和旋光确证.该工艺更安全、环保,且操作...     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。     

微波辐射下3-(N,N-二羧甲基)氨甲基水杨酸的合成

常规法合成3-(N,N-二羧甲基)氨甲基水杨酸需要在水溶液中长时间加热制备,作者用微波辐射合成了3-(N,N-二羧甲基)氨甲基水杨酸。结果较理想,与常规方法相比,反应时间缩短了14倍且产率达61％。     

双酚F的微波合成研究

以苯酚、固体甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射技术合成双酚F,利用正交实验设计和单因素实验考察了原料配比、微波辐射功率、催化剂用量、辐射时间对产物收率的影响。结果表明,与常规加热方法相比,微波合成方法将反应时间由原来的4h缩短为8min,反应收率可达86.2%。纯化后的目标化合物经1HNMR、MS和熔点分析测定表征。     

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。     

微波辐射合成香豆素的研究

以水杨醛和乙酐为原料 ,乙酸钠为催化剂 ,在微波辐射下合成香豆素。当摩尔比为水杨醛∶乙酐∶乙酸钠 =1∶ 3.6∶ 0 .2 5时 ,采用 480 W微波辐射 10 min,香豆素产率可达 90 %。与传统合成法相比 ,该法具有反应时间短、产率高等优点     

微波法合成肉桂腈研究

使用微波辐射加热法 ,以肉桂醛为原料 ,在 5 0 %乙醇水溶液中制备肉桂醛肟 ,进一步用乙酸酐使后者脱水生成肉桂腈 ,并用正交实验设计法确定了最佳脱水条件 ,在此条件下 ,从肉桂醛到肉桂腈的平均产率达 89.5 %。     

无催化剂条件下微波合成2-羟基苯并咪唑

在无催化剂条件下,利用邻苯二胺与尿素的熔融缩合反应,微波辐射合成了2-羟基苯并咪唑,即苯并咪唑酮。合成无需溶剂和催化剂,反应速度快,操作简便、安全,过程节能、环保。对影响合成收率的条件因素进行了考察。结果表明:微波输出功率为638W、间歇辐射时间9min、n(邻苯二胺)∶n(尿素)=1∶1时,收率可达88.4%,产品经红外光谱确认。