Analytische Bestimmung des R?stgrades von Kakao

Zusammenfassung Es wurden die im Verlauf der Kakaoröstung auftretenden Veränderungen der Inhaltsstoffe untersucht und die Bildung charakteristischer Produkte der Maillard-Reaktion verfolgt. Die Untersuchung leichtflüchtiger Inhaltsstoffe erfolgte mittels Kopfraum-GC, für die Bestimmung der Inhaltsstoffe von Wasserdampfdestillaten und Extrakten von Kakao diente die HPLC mit EC- und UV-Nachweis. In den Wasserdampfdestillaten und Extrakten von geröstetem Kakao konnte 2,3-Dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4 H-pyran-4-on (Dihydrohydroxymaltol) erstmalig mit HPLC nachgewiesen werden. Dabei wurde festgestellt, daß these Substanz in ungeröstetem Kakao nicht enthalten ist and erst beim Rösten entsteht. Danach steigt der Gehalt an Dihydrohydroxymaltol im Bereich technischer Röstung linear mit dem Röstgrad an und these Substanz ist somit als Leitsubstanz zur Röstgradbestimmung geeignet.

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Analytical determination of the roasting extent of cocoa

Summary The chemical changes which occur in cocoa ingredients during roasting, leading to the typical Maillard reaction products, were investigated. Highly volatile compounds were analysed by head-space gas chromatography and the water vapour distillate and solvent extract compositions of cocoa were determined by high performance liquid chromatography (HPLC) with electrochemical and ultra-violet detection. In this way, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4 H-pyran-4-one (2,3-dihydro-3-hydroxymaltol) was detected in roasted cocoa by HPLC for the first time. It was shown that, within the range of technical roasting processes, the concentration of this compound showed a linear correlation with respect to the extent of roasting and therefore it can be used as an indicator substance for the determination of the extent of cocoa bean roasting.

     

Preparation and stability of ampouled polycyclic aromatic hydrocarbon solutions

Summary A 1-year stability study of ampouled polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) solutions was carried out. Two solutions of seven pure PAHs were prepared, one in acetonitrile and one in toluene, and ampouled. Solutions were tested for mass concentration and impurities before and after ampouling. No differences were found. After 0, 3, 6, 9 and 12 months, three ampoules were selected for analysis from the acetonitrile and the toluene lots stored at +20° and at –20 °C. The acetonitrile solution was analysed by high performance liquid chromatography and the toluene solution by glass capillary gas chromatography. The results demonstrate that both solutions were stable and no contamination. occurred during storage.

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Herstellung und Stabilität von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstofflösungen in Ampullen

Zusammenfassung Für eine einjährige Studie über die Stabilität von PAK-Lösungen in Ampullen wurde je eine Lösung von sieben reinen polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Acetonitril und in Toluol hergestellt und in Ampullen eingeschlossen. Die Lösungen wurden vor und nach dem Einschluß in Ampullen auf ihren Gehalt und ihre Zusammensetzung untersucht, wobei keine Abweichungen festgestellt wurden. Nach 0, 3, 6, 9 und 12 Monaten wurden jeweils drei Ampullen der bei –20 °C and +20 °C gelagerten Lösungen untersucht, und zwar die Acetonitrillösung mit Hochdruckflüssigchromatographie und die Toluollösung mit Capillar-Gaschromatographie. Die Ergebnisse zeigen, daß beide Lösungen während der ganzen Lagerungszeit stabil und kontaminationsfrei waren.

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This study has been carried out on behalf of the Community Bureau of Reference (BCR) Brussels/Belgium — Commission of the European Communities Contract BCR 2093/1/5/204/85/2-BCR-NL(10) of April 12th. 1985     

Characterization of Spanish red vermouths

Summary In the present work, the composition of commercial samples of Spanish red vermouths was analysed. Physicochemical parameters such as alcoholic concentration, pH, total sugars, dry extract and ashes were determined following Spanish Official Methods. Most of the samples comply with Spanish legislation for fortified wines. The major volatile components were evaluated by direct gas chromatography using 4-methyl-2-pentanol (Merck) as internal standard. It has been estimated that the concentration of higher alcohols in red vermouth is about twice the concentration in white wines.

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Charakterisierung der spanischen roten Wermut-Weine

Zusammenfassung In dieser Arbeit wurde die Zusammensetzung von Handelsproben spanischer, roter Wermut-Weine analysiert. Die chemisch-physikalischen Parameter wie Alkoholkonzentration, pH, wie Zucker-, Extrakt- und Asche-Gehalt wurden durch amtliche, spanische Methoden bestimmt. Die meisten Wermutproben kommen den spanischen Gesetzen für aromatische Weine nach. Die mengenmäßig-dominierenden flüchtigen Komponenten wurden durch Direkt-Gaschromatographie mit 4-methyl-2-penthanol (interner Standard) geschätzt. Danach enthalten die roten Wermutweine ungefähr die doppelte Konzentration an höheren Alkoholen wie die weißen Weine.

     

Cycloalkylsulfamins?uren und ihre Salze V. Mitteilung [1]

Zusammenfassung 3-Methyl-4-thia-cyclohexylsulfaminsaures Natrium wurde synthetisiert, sein Süßungsgrad bestimmt und mit dem der Natriumsalze der 3-Methyl-cyclohexylsulfaminsäure, 4-Thia-cyclohexylsulfaminsäure und Cyclohexylsulfaminsäure verglichen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die finanzielle Unterstützung 2 Die sterischen Verhältnisse werden noch überprüft

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Cycloalkylsulfamic acids and their salts. V.

Summary 3-Methyl-4-thia-cyclohexylsulfamic acid was synthesized, the degree of sweetness of its sodium salt was measured, and compared with that of the sodium salts of 3-methyl-cyclohexylsulfamic acid, 4-thia-cyclohexylsulfamic acid, and cyclohexylsulfamic acid.

     

Reduktion von Dehydroascorbinsaure mitl -Cystein,l -Homocystein und Schwefelwasserstoff

Zusammenfassung Es wurde die Reduktionswirksamkeit des Schwefelwasserstoffes, Cysteins und Homocysteins auf die DAS miteinander verglichen. Es zeigte sich, daß der Schwefelwasserstoff außer seinen negativen Eigenschaften, die die Handhabung mit ihm sehr unangenehm gestalten, eine niedrige Reduktionswirksamkeit aufweist. Trotz der intensiven Mischung der Probe mit Schwefelwasserstoff wird im sauren Milieu nur eine 40–50%ige Wirksamkeit erreicht.Cystein, womit sich Reduktionswirksamkeit und Handhabung verbessert, zeigt sich bei der DAS-Reduktion sehr vorteilhaft. Im sauren Milieu wird eine 43%ige, im neutralen durchschnittlich eine 53%ige Wirksamkeit bei 40fachem Cysteinüber-erreicht. Um die DAS quantitativ bestimmen zu können, ist ein rund 300facher Cysteinüberschuß (pH 7,2, 37° C und 30 min) nötig.Homocystein ist ein stärkeres Reduktionsmittel als Cystein. Die quantitative DAS-Reduktion wird schon bei einem 50fachen Homocysteiniiberschuß binnen 15 min erreicht.Die Methode wurde an frischem und tiefgekiihlten Obst Bowie an einigen Konservenprodukten mit Erfolg erprobt.     

Isolation and HPLC determination of amines in wine

Summary The isolation of the amines from wines for liquid chromatography was accomplished by either continuous extraction with Freon 11-methylene chloride or with butanol-methylene chloride. The former method gives high recoveries for high-molecular weight amines and the latter for low molecular weight amines. Amines were dansylated and detected with fluorescence and UV detectors. The methods were used to determine amine contents of wines from different countries. The identification of amines was based on UV spectra of dansylamides with a diode array detector.Molecular-connectivity indices, , to sixth order were correlated with the liquid-chromatographic retention parameters of the dansyl derivatives of the amines studied. Some amines containing oxygen had to be omitted before high correlations were obtained. The molecular-connectivity index method for predicting the structure of a given amine requires that the unknown amine is of the type studied in the present series.

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Isolierung und HPLC-Bestimmung der Amine in Wein

Zusammenfassung Isolierung der Amine aus Wein für die Flüssigchromatographie wurde entweder durch kontinuierliche Extraktion mit Freon-11-Methylenchlorid oder durch Extraktion mit Butanol-Methylenchlorid durchgeführt. Die erste Methode gibt gute Ausbeuten für die höhermolekularen, die zweite für die niedermolekularen Amine. Die Amine wurden dansyliert und mit Fluorescenz- und UV-Detektoren nachgewiesen. Die Methoden wurden zur Bestimmung der Amingehalte in Weinen unterschiedlichen Ursprungs verwendet. Zur Identifizierung der Amine aus Weinproben dienten die mit einem Diodenreihendetektor aufgezeichneten UV-Spektraen der Dansylamide.Die molekularen Konnektivitätsindexe, , der sechsten Ordnung wurden mit den flüssigchromatographischen Retentionsparametern der Dansylderivate der untersuchten Amine korreliert. Um hohe Korrelationen zu erreichen, muten einige sauerstoffhaltige Amine unberücksichtigt bleiben. Um die Struktur eines Amins mit Hilfe des molekularen Konnektivitätsindexes vorauszusagen, wird vorausgesetzt, daß das unbekannte Amin von dem untersuchten Typ in der vorliegenden Reihe ist.

     

Determination of soya protein in meat products by standard curves obtained from SDS gel electrophoresis

Summary A method based on densitometry of sodium dodecyl sulphate (SDS)-polyacrylamide gel electrophoretograms has been developed for the assessment of soya protein in fresh and heated meat products that also contain other additives. The protein is extracted with 3% SDS and 3 % 2-mercaptoethanol in a tris/borate buffer, pH 8.2. The electrophoretic separation is carried out on gels containing 12% polyacrylamide and SDS, pH 9.18. The method shows reproducable results. Qualitative identification is possible in products heated to less than 100 °C in the centre with standard deviation ±0,6% when the addition of soya protein is 1–5%,and ±1,5% when the addition is higher. The electrophoretic method can presumably also be used for obtaining standard graphs for determination of casein.

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Identifizierung von Sojaeiweiß in Fleischerzeugnissen mit Hilfe einer aus der SDS Gel Elektrophorese entwickelten Standardkurve

Zusammenfassung Diese Methode basiert auf der densitometrischen Auswertung eines Dodecylsulfat-Polyacrylamid-Elektrophoresegels und dient der Identifizierung von Sojaeiweiß in rohen und erhitzten Fleischwaren, die noch andere Zusätze erhalten. Die Proteine werden in Tris/Borsäure-Puffer (pH 8,2) mit 3% SDS and 3% 2-Mercaptoethanol aufgelöst. Die Elektrophorese wurde in 12% Polyacrylamid mit SDS, pH 9,18, durchgeführt. Die qualitative Bestimmung ist sowohl in rohen als in hocherhitzten Fleischwaren durchführbar. Die quantitative Bestimmung ist nur möglich in Produkten, die nicht über 100 °C erhitzt sind. Bei Anwendung der Standardkurve muß mit einer Standardabweichung von ±0,6% gerechnet werden, wenn die Zusätze zwischen 1–5% Sojaeiweiß und ± 1,5%, wenn die Zusatze größer sind. Die elektrophoretische Methode ist wahrscheinlich auch für eine Bestimmung von anderem Fremdeiweiß anwendbar.

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This work was supported by funds from the Danish Agricultural and Veterinary Research Council     

Polychlorinated biphenyl compounds in milk and dairy products

Summary The PCB content of 469 milk and dairy product samples was determined. The fat was extracted and cleaned up through aluminium oxide. The organochlorine pesticides and the PCBs were separated by chromatography through a silica gel column. The PCBs in the purified extracts were perchlorinated to decachlorobiphenyl and determined by gas chromatography. The mean PCB content of the samples investigated was 0.18 mg per kg fat. The results are comparable with those obtained in neighbouring countries and significantly lower than the interim FDA tolerance of 1.5 mg per kg fat.

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Polychlorierte Biphenylverbindungen in Milch und Milcherzeugnissen

Zusammenfassung Der Gehalt an polychlorierten Biphenylverbindungen wurde in 469 Milch- und Milcherzeugnis-Proben bestimmt. Das Fett wurde extrahiert und über Aluminiumoxid gereinigt. Die Organochlorpesticide und die PCB's wurden durch Chromatographie über eine Silicagelkolonne getrennt. Die PCB's der gereinigten Extrakte wurden zu Dekachlorbiphenyl perchloriert und durch Gaschromatographie bestimmt. Der durchschnittliche PCB-Gehalt der gesamten Muster betrug 0,18 mg pro kg Fett. Die Ergebnisse können mit denen der Nachbarländer verglichen werden und sind bedeutsam niedriger als die vorläufige FDA-Toleranz von 1,5 mg pro kg Fett.