端氨基聚醚的合成

研究了以改性雷尼镍为催化剂、聚醚和液氨为原料,临氢高压催化氨化制备端氨基聚醚的工艺路线,考察了反应温度、催化剂用量、氨醇比、氢醇比对反应的影响.结果表明,温度220℃、氨醇摩尔比10 ～ 12、氢醇摩尔比0.6～0.8、催化剂质量分数为7％～11％、反应时间4～5h时,聚醚氨化制备端氨基聚醚的转化率大于97％.     

甲醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单胺的合成研究

以甲醇聚醚、乙酰氯、液氨和氢气为原料,采用间接催化还原胺化法,通过两步反应,对甲醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单胺的合成进行了研究。通过单因素试验确定了最佳的工艺条件为：酯化反应的酯化剂为乙酰氯,临氢胺化反应的温度为155℃,n_液氨∶n_聚醚酯=5∶1,n_氢气∶n_聚醚酯=8∶1,聚醚酯的进料质量空速为0.1 h。对原料和产物进行红外光谱(IR)和核磁图谱(NMR)分析,确定了产物结构。在最佳工艺条件下,聚醚转化率可达96.5%,伯胺选择性可达97.5%。反应过程中温度和压力较低,能耗较少,催化剂制备工艺安全环保,活性高,使用寿命长。     

聚醚与二乙胺的临氢胺化反应研究

以聚醚PEP-600与二乙胺为主要原料,雷尼镍为催化剂,通过临氢胺化反应制备了端叔胺基聚醚。反应产物通过滴定分析,确定为伯、仲、叔胺的混合物。对轻组分的GC-MS及GC分析表明:临氢胺化制备叔胺时,二乙胺发生了自身的缩合反应,生成氨气、一乙胺、二乙胺和三乙胺。     

环氧聚丁二烯的胺化反应

探索了环氧聚丁二烯与二乙醇胺的胺化反应,研究了催化剂和胺用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响.实验结果表明,催化剂和胺用量、反应温度以及反应时间等因素与胺化物的胺值具有正比关系.     

端氨基聚醚的合成

使用自制催化剂,采用间歇釜法合成端氨基聚醚,讨论了催化剂种类以及处理方法、反应温度、压力、氢气、氨气加入量等对端氨基聚醚产品生成率、伯胺含量的影响。在温度200℃、压力13MPa下,端氨基聚醚的生成率>97%,伯胺占总胺摩尔分数>99%,达到国外相关产品指标。     

亲水性氨基硅油的制备及应用

以八甲基环四硅氧烷、含氢硅油等为原料，经硅氢加成、胺化、酰化多重改性，制得亲水性极好的氨基硅油产品。最佳合成条件为：硅氢加成反应较为理想的反应温度为95℃，反应时间3～4h，催化剂用量为总投料质量的0．03％；胺化反应温度110～140℃，反应时间5-8h；酰化反应温度70～100℃，反应时间3h。仲胺用量为聚醚硅油质量的1％～2％；最佳酰化程度为50％～70％。结果表明：该产品适用于全棉、混纺及人造纤维等多种织物，赋予织物极佳的亲水性、优良的柔软性及丰满的手感；黄变度极低甚至无黄变，耐洗性佳。     

柚皮苷二氢查耳酮工艺研究

以柚皮苷为原料制备了柚皮苷二氢查耳酮。考察了反应时间、催化剂用量、反应温度、反应压力、搅拌速度等因素对柚皮苷二氢查耳酮收率的影响。实验结果表明,制备柚皮苷二氢查耳酮优化反应条件为:pH值为13,反应温度45℃,反应时间6 h,氢气压力0.5 MPa,雷尼镍(用量为柚皮苷质量的7%)为催化剂,此条件下收率达90.0%。     

环氧聚丁二烯胺化物的研制

以二乙醇胺为胺化剂,以酚类为催化剂制备了环氧聚丁二烯(EPB)的胺化反应产物,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、胺用量及环氧值等因素对产物胺值的影响。结果表明:在一定范围内提高反应温度(90～160℃)、反应时间(0 5～9h)、m(催化剂)∶m(EPB)=(0～0 1)∶1、m(二乙醇胺)∶m(EPB)=(0 1～0 8)∶1,以及环氧值(3 0～7 6g/100g)可以提高产物胺值(20～100mgKOH/g)。     

双胺芴的合成方法研究

本文研究了双胺芴合成方法以及不同条件对反应的影响,探讨了不同酸盐的催化效果、催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴产率的影响。实验结果表明,当n(苯胺)：n(PhNH2?HCl):n(芴酮)=10：1.5：1时,控制反应温度在130 ℃,反应6小时,双胺芴的产率最高为88.3%。     

烷基酚聚醚硫酸盐的合成

采用氨基磺酸作为硫酸化剂,由烷基酚聚醚制备了烷基酚聚醚硫酸盐,并讨论了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度以及反应时间等工艺条件对硫酸化反应过程及产品质量的影响。得出了最佳工艺条件:物料配比n(烷基酚聚醚)∶n(氨基磺酸)=1∶1·06,反应温度120~125℃,反应时间3·5h,催化剂LNP-4用量为投料质量的0·8%。     

湿固化聚氨酯热熔胶的制备

以聚酯/聚醚多元醇、混合异氰酸酯等为主要原料制备反应型PU-HMA(聚氨酯热熔胶)。考察了R值[R=n(-NCO)/n(-OH)]、多元醇种类及含量、制备工艺、催化剂种类及含量等对湿固化PU-HMA性能的影响。结果表明:当R=1.8~2.4、m(聚酯)∶m(聚醚)=65∶35、w(催化剂T12+催化剂DMDEE)=0.05%~0.2%、70℃加入MDI/TDI(二苯甲基二异氰酸酯/甲苯二异氰酸酯)、反应温度为95~100℃、搅拌速率为400 r/min和反应时间为2 h时,相应的环保型湿固化PU-HMA具有良好的综合性能,可用于织物、PET(涤纶)薄膜等材料的粘接。     

微波辐射及聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备柠檬腈

以柠檬醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下,由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备柠檬腈。确定的最佳反应条件是:n(柠檬醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶(1.6~1.8);对应每mmol柠檬醛,SiO2的用量为0.20~0.25 g;催化剂为m(PEG-600)/m(柠檬醛)=0.08,磨细后用功率为520W的微波辐射,反应4 min。在此条件下,从柠檬醛制备柠檬腈的平均产率达90.7%。     

无机钛硅原料体系TS-1催化环己酮氨氧化反应的研究

研究了自制的无机钛硅原料体系TS - 1催化环己酮氨氧化反应 ,结果表明 :钛进入了分子筛的骨架中 ,构成了TS - 1催化活性中心。考察了以水为溶剂时 ,催化剂用量、氧酮比、氨氧比对氨氧化反应的影响 ,得出了无机钛硅原料体系TS - 1催化环己酮氨氧化反应的最优反应条件。在此条件下 ,环己酮的转化率可达 97%以上 ,环已酮肟的收率可达 96 %     

氯铝酸盐离子液体催化焦化二甲苯中苯乙烯聚合反应

通过正交试验,考察盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体对焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响。最佳反应条件为离子液体与焦化二甲苯质量比3:100、反应温度≤70℃、反应时间不超过30 min、盐酸三乙胺与三氯化铝物质的量比1:2.0。考察盐酸三乙胺与三氯化铝物质的量比及重复使用对焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响。焦化二甲苯中含有二甲基噻吩,是使催化剂失活的因素之一。     

聚醚改性硅油的合成研究

以六水合氯铂酸为催化剂,烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油为原料,在无溶剂甲苯的条件下,加热反应生成聚醚改性硅油,通过测定硅氢键的残余量来计算反应的转化率。分别研究了催化剂量、温度、烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油的物质的量比对反应转化率的影响,得出了最优化的反应条件为:催化剂的质量分数为1.5×10-5,温度120℃,n(聚醚)∶n(硅油)=1.20∶1.00。实验表明,合成的聚醚改性硅油可以有效降低溶剂型聚氨酯树脂溶液(As)树脂的表面张力,使其由30.4mN/m降到27.0mN/m。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

亲水整理剂DPSP的合成及应用

以多功能聚醚(DPG)为原料合成端环氧基聚醚(DPSP)并活化聚醚分子。端环氧基聚醚环氧基团具有极大张力,在无溶剂、无催化体系下与自制的氨基硅油(DP)进行SN_2亲核反应。优化了合成工艺,对反应物配比、催化剂用量、碱比例、反应温度等因素进行探索。合成的DPSP对纯棉织物进行柔软整理,整理后的织物具有良好的白度、亲水性能及手感等。     

铁酸铜活化过硫酸氢钾氧化降解油田钻井废水

以Cu(NO_3)_2·3H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,采用共沉淀法制备了尖晶石型CuFe_2O_4催化剂,并利用XRD、FT-IR、SEM和PPMS对CuFe_2O_4催化剂的晶体结构、微观形貌和磁性强度进行了表征。采用CuFe_2O_4/PMS体系氧化降解油田钻井废水,探索了反应温度、初始pH值、反应时间、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对CODCr去除效果的影响。结果表明,催化剂CuFe_2O_4为尖晶石结构,晶体结晶度较好,形貌多数呈正方体,具有顺磁性,易于回收;在CuFe_2O_4投加量为2.0 g/L、氧化剂PMS投加量为18 g/L、30℃、pH值为7时反应3 h,CuFe_2O_4对过硫酸氢钾的活化效果最好,钻井废水的CODCr去除在率达72.19%,m(BOD5)/m(CODCr)值从0.028 3增至0.158 8。催化剂稳定性好,循环使用5次,CODCr去除率仍保持在66%以上。     

负载型Keggin杂多酸催化糠醛液相氧化制备顺酐

用不同比例的四水合钼酸铵、偏钒酸铵、钨酸、草酸和磷酸等合成了4种Keggin杂多酸,并以SiO_2为载体,采用浸渍法制备了负载型的Keggin杂多酸催化剂。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和程序升温脱附(NH_3-TPD)等手段对催化剂进行表征。以合成的负载型杂多酸为催化剂,H_2O_2为氧化剂,二氯乙烷为溶剂,研究了催化剂催化糠醛液相氧化制备顺酐的性能,考察了催化剂种类和用量,溶剂、氧化剂用量,反应温度和反应时间对糠醛转化率和顺酐收率的影响。结果表明,以MoWP/SiO_2为催化剂,催化反应性能较好,较佳的工艺条件为反应温度60℃,反应时间3 h,催化剂与糠醛的质量比为0.09,二氯乙烷和糠醛物质的量之比为3,H_2O_2和糠醛物质的量之比为2.5,在此条件下糠醛的转化率为82.33%,顺酐的收率和选择性分别可达78.51%和95.36%。催化剂在使用5次后,顺酐的收率为64.18%,重复使用性能较好。     

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷为原料,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。用IR对其结构进行表征,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的量之比[n(醚)/n(硅)]对七甲基三硅氧烷转化率的影响以及七甲基三硅氧烷转化率与产物表面张力的关系。结果表明,较佳反应条件是n(醚)/n(硅)为1.2、铂原子相对于七甲基三硅氧烷的质量分数为0.00075%、反应时间1 h、反应温度100～110℃。在此条件下合成出的聚醚改性三硅氧烷的0.1%的水溶液的表面张力为20.3 mN/m,七甲基三硅氧烷的转化率为98.1%。