密堆六方纳米ZnO的X射线衍射表征与研究

X射线衍射(XRD)实验发现密堆六方纳米ZnO的hk0、h-k=3n的衍射线, 仅存在微晶宽化, 而h-k=3n±1的衍射线, 无l=偶数、l=奇数的层错选择宽化效应. 为了表征这种纳米ZnO的晶粒大小和层错几率, 提出了分解纳米ZnO微晶-层错二重宽化效应的最小二乘法. 计算结果表明: 密堆六方纳米ZnO的晶粒大小和层错几率与制备方法、原料配比等有关.     

纳米花球状α-Ni（OH）2的溶剂热合成与表征

通过溶剂热合成法,以乙酰丙酮镍和正十二胺为起始原料,制备了纳米花球状(-Ni(OH)2。利用X射线衍射分析(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和氮气吸脱附分析等方法对材料进行了分析和表征。结果表明,所得材料为均匀的纳米花球状颗粒,由片层褶皱组成。所合成的(-Ni(OH)2具有中孔结构,孔径分布在4.7nm左右,BET比表面积高达302m2·g-1。     

α-Ni（OH）2的合成及其性能表征

以尿素和六水合硝酸镍为原料,采用水热法合成了粒径较小、颗粒尺寸均一且具有较大比表面积的纯相α-Ni(OH)2。详细考察了反应物浓度、物料配比、反应温度、反应时间等因素对产物晶型结构、粒径和形貌的影响,筛选出合成α-Ni(OH)2的最佳条件。借助XRD、粒度分析、BET、红外分析对其物化性能进行表征。采用循环伏安法表征了其电化学性能。结果表明,当硝酸镍浓度为0.05mol/L,尿素与六水合硝酸镍的物质的量比为3∶1,反应时间为4h,反应温度为150℃时,制备的样品为纯相α-Ni(OH)2,其粒径主要分布在10.09～22.79μm,比表面积为267m2/g,且具有较好的电化学可逆性。     

纳米材料的微结构变化动力学计算模型

通过对纳米材料的结晶动力学过程的研究,分析了纳米材料从非晶态到晶态的整个晶化过程中,晶粒从形成临界核开始到整个晶粒形成的各个生涨阶段的微结构变化的动力学,提出了一种定量计算模型,根据该模型可以计算出各生涨阶段晶粒尺寸和纳米材料的晶粒密度.     

纳米Ni粉的制备及其微结构的X射线衍射研究

介绍了表征和研究面心立方纳米材料微结构的一般理论与方法。研究不同温度下β—Ni（OH）2热分解生成纳米NiO粉和在不同温度下氢还原NiO获纳米Ni粉的微结构,结果表明,NiO中存在微晶一层错二重宽化效应,微晶尺度随温度升高而迅速长大,当T〉800℃,可长至数百纳米至微米量级,层错几率f随温度升高而明显降低,用球磨可使晶粒细化并引入微应变;在不同温度下还原NiO所得Ni粉的平均晶粒度比同温度下分解得到的NiO的晶粒度小,且随还原温度的升高晶粒会增大。     

浸渍α-Ni(OH)2稳定性的研究

通过X射线衍射 (XRD)分析证实含B添加剂的镍电极活性物质晶型结构为α型 ,差热 热重 (DTA TG)分析则表明α Ni(OH) 2 层间有结构水或化学吸附水存在。探讨了添加剂B分别与Na2 S、Ca(NO3) 2 共沉积的镍电极性能。通过XRD及 50多次大电流充放电循环表明 ,该电极仍具有α型结构 ,且大电流放电容量的衰减受到一定程度抑制。     

自组装花状α-Ni（OH）2和NiO的制备和表征

以硝酸镍为原料,尿素为沉淀剂,在不添加任何模板和表面活性剂条件下,采用均匀沉淀法制备出具有自组装结构的花状α型Ni(OH)2,并以其为前驱体,制得了同样具有花状结构的NiO。采用XRD、SEM、HRTEM、TG和低温液氮吸附技术对样品的晶相结构、表面形貌和孔径结构等进行表征。测试结果显示,所制备的样品是α型Ni(OH)2,比表面积是245.0m2/g,而且这些直径为4～6μm的花状Ni(OH)2是由许多纳米薄片相互组装而成。将花状Ni(OH)2在400℃焙烧2h即可获得具有花状结构的NiO,其比表面积为125.2m2/g。     

二次干燥法制备高密度α-Ni(OH)2

采用二次干燥的化学共沉淀法制备出了高密度α-Ni(OH)2,研究了烘干温度、陈化时间对其晶体结构和振实密度的影响,XRD图谱结果表明,采用该法所制备的一系列Ni(OH)2均为α型结构,其中在120℃烘干,陈化24h的条件下制备的α-Ni(OH)2晶体结构较为完整,并且在该条件下制备出了密度达到1.70g/cm3的α-Ni(OH)2.     

掺杂Co纳米β-Ni(OH)2的制备及其循环伏安行为

采用共沉积方法制备出掺杂Co的纳米β-Ni(OH)2,并对Co掺杂比例与材料性能的关系进行了研究.XRD、TEM测试结果表明,利用共沉积法可以制备出不同掺杂Co比例的纳米β-Ni(OH)2,随着Co掺杂比例的增大,材料的晶格缺陷明显增多,晶格参数和表面型貌也发生相应的变化.利用微电极的循环伏安(CV)行为研究表明,掺杂后材料的循环伏安性均较掺杂前有所改善,且Co的掺杂比例对材料的氧化峰电位(EP,a)、还原峰电位(EP,c)及质子扩散系数(D)均产生影响,当Co的掺杂比例为5%时,材料的质子扩散性能相对最好.     

PAN基原丝预氧丝炭纤维微结构的几种新的X射线衍射散射定量表征技术

介绍几种新近开发的针对PAN基原丝、预氧丝和炭丝微结构和结构缺陷的X射线衍射与散射定量表征技术,它们是:纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔体积分数X射线小角散射定量表征方法;纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔取向角的小角散射定量表征方法;预氧丝中链状相与环化相体积分数的小角衍射定量表征方法以及炭纤维中乱层石墨相与单层石墨相的X射线广角衍射定量表征方法等。     

Time-Resolved Characterization of Ferroelectrics Using High-Energy X-Ray Diffraction

Diffraction provides an effective means to characterize ferroelectric materials under the application of dynamic and cyclic electric fields. This paper describes a typical timeresolved diffraction setup at a synchrotron facility using high X-ray energies. Such a setup is capable of measuring the structural response of ferroelectric ceramics to electric fields of various frequencies, amplitudes, and waveforms. The use of high energies also allows the response of the sample to be measured at various angles to the applied load. The results of 3 different types of electric loading are presented and discussed: the structural response of ferroelectric ceramics to a single electric field step function, a cyclic electric field of square waveform, and a cyclic electric field of sinusoidal waveform. Each type of electric field loading provides unique information about the material behavior.     

X射线衍射在材料结构表征中的应用

扼要介绍了单晶、多晶、表面及薄膜衍射等各种技术在三个层次（多晶聚集态结构、分子与晶体结构和晶体内微结构）的材料结构表征中的应用。还从衍射仪种类、主要组成部件和重要附件三个方面介绍了X射线衍射试验装置。     

In Situ High-Temperature X-Ray Diffraction Characterization of Yttrium-Implanted Extra Low-Carbon Steel

Yttrium-implanted and unimplanted extra low-carbon steel samples were analyzed at T = 700°C and under an oxygen partial pressure P_O2 = 0.04Pa for 24 h to show the yttrium implantation effect on extra low-carbon steel high-temperature corrosion resistance. Sample oxidation weight gains were studied by thermogravimetry, and structural analyses were performed using in situ high-temperature X-ray diffraction with the same experimental conditions. The aim of this paper is to show the initial nucleation stage of the main compounds induced by oxidation at high temperatures according to the initial sample treatment (yttrium-implanted or unimplanted). The results obtained by in situ high-temperature X-ray diffraction will be compared to those by thermogravimetry to show the existing correlation between weight gain curves and structural studies. Our results allow one to understand the improved corrosion resistance of yttrium-implanted extra low-carbon steel at high temperatures.     

石墨烯纳米复合材料的制备及结构表征

制备了含羟基的三亚苯衍生物,2,3,6,7,10,11-六（10′-羟基癸氧基）三亚苯（HHDTP）。利用核磁共振（1H-NMR）对其结构进行了表征。通过Hummers法制备了氧化石墨（GO）。通过三亚苯基团与石墨烯片层之间强烈的π-π相互作用,在GO还原为石墨烯的过程中将HHDTP与石墨烯复合,得到了一种新型纳米复合...     

Langmuir-Blodgett膜的低角X射线衍射分析

低角X射线衍射是研究LB膜结构的有力工具,它能确认LB膜中成膜分子的排列规则性,确定LB膜的等同周期,计算LB膜厚,确定LB膜类型,成膜分子在基片上的倾斜角度和两种分子在混合LB膜中的排列,研究成膜分子在LB膜上的聚合,LB膜在酸碱环境下的稳定性,衍射峰的奇偶起伏现象等。     

质子交换膜燃料电池中碳纳米管负载的氧电极材料制备与表征

本文介绍了碳纳米管(CNTs)在质子交换膜燃料电池催化剂中的应用,对Pt/CNTs及Pt/C催化剂的比表面积、孔径、孔分布及金属表面分散情况进行了比较.实验发现,具备典型中孔结构的CNTs使得铂金属在其表面分散更加均匀.在催化剂制备工艺的研究中发现,合适的硝酸(40%)处理会使催化剂载体具备更加适宜的孔结构.通过本文的讨论,可以认为Pt/CNTs是一种可以应用在质子交换膜燃料电池上很有前景的电催化剂.     

X-Ray Diffraction and Electron Microscopy in the Polymorphism Study of Ondansetron Hydrochloride

Using different techniques, we studied the possible formation of ondansetron polymorphs. Ondansetron is a carbazol antiemetic that acts as a competitive, selective inhibitor of 5-HT₃ serotonin receptors. The polymorphs were determined by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results suggest that the compounds are not true crystallographic polymorphs, but instead are the product of physical structural changes in the drug, which would be of interest pharmaceutically.