纳米SiC－Si_3N_4复合粉体制备材料的显微结构

以自制的纳米ＳｉＣ－Ｓｉ＿３Ｎ＿４复合粉体为原料，用气压烧结的方法制备陶瓷复合材料。对此材料用ＴＥＭ和ＨＲＥＭ电镜显微分析的结果发现两种不同的显微结构：纳米－微米结构和亚微米－微米结构。对两种结构的形成机理作了初步的探讨。     

SiC和Si_3N_4纳米陶瓷粉体制备技术

纳米材料科学是近年来兴起的新的科学领域，纳米粉体的制备则是纳米材料研究的主要方面。本文比较详细地介绍了制备碳化物、氮化物纳米陶瓷粉体的四种主要工艺：热化学气相反应法、激光诱导化学气相沉积法、等离子气相合成法和溶胶凝胶法。对于目前碳化物、氮化物纳米陶瓷粉体的制备工艺和目前水平作了一个总体概括     

纳米SiC—Si3N4复合超细粉末的研制

用热化学气相反应法制备了纳米级ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合超细粉末，讨论了工艺参数对复合超细粉末颗粒度、组成、结构等的影响，并制备出颗粒呈球形、颗粒尺寸均匀、分散性好、最小颗粒尺寸为８９Ａ的纳米级ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合超细粉末。     

溶胶－凝胶法制备SiC－AIN复合超细粉末的研究

用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５５０～１６５０℃，５０ｍｉｎ下制得平均粒径为０．２μｍ左右的ＳｉＣ－ＡＩＮ复合超细粉末，粉末烧结性能良好；在较低合成温度下（１５５０～１６００℃），粉末中出现晶须。本研究还探讨了粉末氨化合成条件对粉末颗粒及物相的影响。     

SiC／B复合超细粉末的溶胶—凝胶法合成

以硅溶胶、炭黑和硼酸或硼粉为原料,用溶胶-凝胶法合成了SiC/B复合超细粉末。粉末中硼的含量取决于硼源的种类和用量。硼的引入促进了粉末的昌粒长大并抑制了α-SiC相的生成。     

激光驱动气相反应制备纳米级Si3N4超细粉末

本文利用CW—CO_2激光驱动气相化学反应的方法,以SiN_4和NH_3作为原料气体合成了纳米级Si_3N_4超细粉末。本工艺过程的产率达95％。由化学分析表明产物的纯度为含Si_3N_493.75wt％,杂质主要是氧,其含量为1.86wt％,另外还存在总含量为500ppm的Ca、Mg等杂质。由X射线衍射和透射电子显微镜等的分析表明,产物的颗粒近似于球形、不团聚,粒径分布范围为10um～30nm,平均粒径为17um,而其结晶性状呈现非晶态结构。     

Si_3N_4陶瓷粉末特性及其对烧结性能的影响

Si_3N_4陶瓷粉末的化学、物理特性,如纯度、粉末粒子的反应性,粒子的晶型和形貌,强烈影响SI_3N_4陶瓷烧结后的致密化程度和陶瓷的机械性能,本文综合分析了Si_3N_4粉末特性和要求,对现有的四种技术路线制备的Si_3N_4粉末特性指标进行了比较,认为液相法制备超细,高纯Si_3N_4粉末是一条很有发展潜力的技术路线。     

纳米SiC—Si3N4复合粉体制备材料的显微结构

以自制的纳米ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合粉体为原料，用气压烧结的方法制备陶瓷复合材料。对此材料用ＴＥＭ和ＨＲＥＭ电镜显微分析的结果发现两种不同的显微结构：纳米－微米结构和亚微米－微米结构。对两种结构的形成机理作了初步的探讨。     

非水滴定法测定SiC超细粉末中的碳

本以Na2O2作为且助熔剂和氧化剂,在空气流中于1250℃下使SiC超细粉末氧化生成CO2然后用非水滴定法测定其总碳量。同时在不加任何其它助溶剂和氧化剂的条件下,在空气流中于850℃下,使SiC超细粉末中的游离碳氧化生成CO2,再用非水滴定法测定其游离碳。结果表明,用该方法测定SiC超细粉末中的碳含量时,其置信度在95%以上。     

激光驱动气相反应制备纳米级SiC超细粉末

利用CWCO_2激光加热SiH_4和C_2H_4的混合气体,使之发生气相化学反应,从而得到纳米级的SiC超细粉,产率达97％。分析表明产物的纯度为含SiC95.38wt％,杂质主要是氧,其含量为1.32wt％,另外还存在总含量为300mg/mL的Ca、Mg等杂质。由XRD和TEM等的分析表明,产物的颗粒近似于球形,不团聚,粒径分布范围为10nm～25nm,而平均粒径为15nm,并且其结晶性状呈现非晶态结构。     

碳化硅超细粉末形核生长过程的研究

用热化学气相合成法制备的超细SiC粉末的组织结构,保留了许多与形核生长过程直接有关的许多特点,为用高分辨电子显微术研究其形核生长过程提供了有利条件。据此,本文讨论了SiC超细粉末形成的主要机制——均相形核生长过程。它可分为5个主要方面:非晶相核的形成;SiC旋涡状生长及受阻;亚稳的SiC旋涡的析晶;聚结;表面非晶SiC的形成。另外,也分析了固态Si上的SiC的异相成核、外延以及固态Si的碳化过程。     

化学气相反应法制备Zr-Si-C涂层

为了提高Zr-Si-C涂层与基体的结合强度,基于粉末埋入反应辅助涂覆工艺,采用新型化学气相反应法在SiC陶瓷表面制备Zr-Si-C涂层.SiC陶瓷基片被包埋于Zr-1%(质量分数)I2混合粉体中,在850～1 100 ℃进行化学气相反应.碘促进Zr原子向SiC陶瓷表面的传输,Zr与SiC之间的扩散反应导致在SiC表面生成连续的Zr-Si-C复合涂层.采用X射线衍射、扫描电镜结合X射线能谱分析以及相图分析确定了涂层微结构及相组成.结果表明:复合涂层内层为ZrC、中间层为Zr2Si-ZrC1-x复相区、外层为ZrC1-x.通过测量涂层厚度研究了涂层的生长动力学,在850～1 100 ℃范围内,涂层生长符合抛物线规律,活化能为(210±20)kJ/mol.     

Si_3N_4超微粒的RF－CVD合成及其介电性质

利用自制的ＲＦ－ＣＶＤ装置合成了Ｓｉ_３Ｎ_４超微粒。着重考察了反应气混合方式对反应机理、化学含量、粒子形态及凝聚结构的影响。得到的Ｓｉ＿３Ｎ＿４粒子的典型尺寸为１０～５０ｎｍ，并且凝聚形成分形结构，其对应不同反应温度合成的粒子的分形维数约在２．１５到１．７４之间。非晶Ｓｉ＿３Ｎ＿４超微粒经１ＧＰａ高压压制，可看成是Ｓｉ＿３Ｎ＿４粒子和界面空隙组成的多相复合材料，它的异常介电性质能够用多相材料性质的逾渗理论得到解释。     

化学气相反应法制备SiC涂层

采用化学气相反应法,以3种不同工艺在C／C复合材料表面制备了SiC涂层,并检测了其抗氧化性能．以工业用Si和辅助剂SiO2为原料,在高温、惰性环境中反应产生SiO蒸气,将其引入反应室与C／C复合材料在不同温度下进行气相反应,在试样表面生成一层致密的SiC涂层。X射线衍射分析表明：涂层是由β-SiC组成。从试样截面的扫描电镜可知：不同工艺制得的SiC涂层界面过渡带颗粒的微观形貌各异。经最优工艺制备的涂层过渡带很窄,有β-SiC纳米晶须生成,且其抗氧化性能最佳。     

激光驱动气相反应合成SiC超细粉末的实验研究

利用 CW-CO_2激光驱动气相化学反应的方法,以 SiH_4和 C_2H_4作为原料气体合成了 SiC 超细粉末。本工艺方法的特点是反应器壁是冷的,无潜在的污染源,不存在热表面;反应体积小,以保持陡的温度梯度;反应气体直接吸收激光辐射而反应,容易得到高温;反应区的条件容易控制。另外,通过控制反应条件,能够有效地控制 SiC 超细粉末的纯度和粒度。     

化学气相反应法合成SiC超细粉的成核和生长过程的研究

借助于ＴＥＭ观察，讨论了化学气相反应法合成ＳｉＣ超细粉的成长机理，分析结果显示，由于气体流速不同，合成的ＳｉＣＦ超细粉颗粒尺寸和颗粒形貌有较大变化，颗粒尺寸和颗粒形貌的变化成核和生长机理决定，一般涉及到均匀成术怜惜是相成核，团聚和熔融。     

激光诱导二甲基二乙氧基硅烷气相合成碳化硅超细粉

本工作首次采用有机硅试剂二甲基二乙氧基硅烷为反应物，进行了激光导气相反应，制备出平均粒径为４０ｎｍ的非晶ＳｉＣ粉末，粉末中Ｃ／Ｓｉ比随反应气流量的变化而变化。非晶ＳｉＣ粉末在１８７３Ｋ，氮气中退火１ｈ后转变为β－ＳｉＣ及α－ＳｉＣ，同时，粉末中部分氧杂质及自由碳脱出粉末。