相溶法合成蔗糖酯的工艺研究

由食用大豆油在碱性催化剂存在下酯交换合成脂肪酸甲酯,进一步用脂肪酸钾作反应亲和促进剂,使反应体系形成均相,通过正交试验对配料比、温度、时间和催化剂用量等合成条件进行考察,确定最佳合成条件为甲酯与蔗糖的物质量比为1：1.2、反应温度为140℃、反应时间为3h、催化剂用量为20%,对酯化度、酸值、皂化值等一系列测试,证明该工艺条件可行。     

纤维素接枝共聚的研究进展

综述了纤维素接枝共聚改性的研究进展,主要介绍了纤维素的非均相接枝共聚和均相接枝共聚,重点介绍了近年来研究的活性/可控自由基聚合.     

纤维素纤维的均相化处理

自然界中,通过光合作用产生的纤维素纤维数量巨大,但是其自身的化学结构,如结晶结构限制了它的一些重要应用,人们通过研究正在寻找或已经寻找到一些纤维素的溶剂,用以扩大它的应用范围,本文就简要介绍一下在这方面所取得进展.     

丁二酸纤维素酯合成过程取代度的预测模型

为了有效监控丁二酸纤维素酯的合成过程中产物取代度（degree of substitution,DS）变化,研究丁二酸纤维素酯均相合成的反应参数（反应时间、反应温度和丁二酸酐/纤维素物质的量比）对产物取代度的变化趋势,探索纤维素酯合成中主要参数的影响,并建立了产物DS预测模型,即：DS = h× ln（1＋k0×e－i/T ×R×t）。结果表明：在本实验条件下,该模型可有效预测反应过程中丁二酸纤维素酯的DS变化（R2 = 0.945 4）,它可为纤维素酯化反应合成丁二酸纤维素酯的生产实践提供很好的指导。     

蚯蚓血纤蛋白溶酶提取工艺研究

以新鲜蚯蚓为材料,先采用硫酸铵沉淀出粗酶,再用ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－５０,ＤＥＡＥ－纤维素层析方法从蚯蚓粗酶中分离纯化出血纤蛋白溶酶,为开发、生产纤溶酶提供参考。     

纤溶酶SPFE-Ⅱ的纤溶机制和酶反应动力学研究

研究芽孢杆菌(Bacillus sp. nov.)SK006发酵产生的纤溶酶SPFE-Ⅱ的溶栓机理及酶促反应动力学参数。研究结果表明,SPFE-Ⅱ对纤维蛋白原的降解过程为先降解α链,之后是β链,而对γ链的降解最缓慢,这与人血纤溶酶对纤维蛋白的降解过程相同;SPFE-Ⅱ对纤维蛋白有直接降解作用,同时可激活纤溶酶原,从而间接降解纤维蛋白;SPFE-Ⅱ具有较强的酰胺水解活性,最适底物为N-Succ-Ala-Ala-Pro-Phe-pNA;采用Hanes-Woolf法求得作用最佳底物的特征常数:Km=0.51 mmol/L;kcat=154.25 s-1;kcat/Km=3.02×105 L/mol.s。     

水引发L-丙交酯开环聚合工艺研究

针对L-丙交酯本体开环聚合中富羟基水的存在导致产物聚乳酸相对分子质量偏低的问题,选用辛酸亚锡为催化剂,研究了L-丙交酯重结晶次数、精制L-丙交酯干燥时间及聚合前反应釜内真空干燥时间3项关键水分控制工艺对聚乳酸相对分子质量的影响。借助核磁共振仪、红外光谱仪、差示扫描量热仪和热重分析仪表征并分析了聚乳酸的化学结构和热力学性能。结果表明:增加L-丙交酯重结晶次数,延长精制L-丙交酯干燥时间以及延长聚合前反应釜内真空干燥时间,均不同程度上有助于提高聚乳酸的黏均分子量;与低黏均分子量聚乳酸相比,高黏均分子量的聚乳酸熔点提高至175 ℃,有较好的热稳定性。     

电渗析法合成硝酸钾绿色工艺的实验研究

采用装配自产阴膜、阳膜的自主设计四隔室均相膜电渗析装置,研究了采用摩尔比为1:1的不同浓度氯化钾和硝酸溶液转化为硝酸钾及副产盐酸的实验过程.电渗析过程可获得99％以上纯度的硝酸钾,同时1.5 mol/L原料的钾离子转化率在98％以上,且不需要复杂的产品分离操作.整个过程中,电流密度最大400 A/m2,平均膜对电压低于...     

生物质精炼在制浆造纸工业的应用实例

传统的制浆造纸工业与现代的生物质精炼技术相结合,可以完全分离原料中的纤维素、半纤维素、木质素和挥发性抽出物。纤维素除用于生产纸浆以外,通过溶解体系发生均相反应,可以制造人造丝、甲基纤维素、醋酸纤维素等。从废液或预处理液中提取半纤维素和木素等生物质成分,通过转化进一步生产高附加值的产品,如乙醇、碳纤维、聚合物和生物柴油等,使传统的纸浆厂变成一个现代的纸浆生物质精炼联合加工厂,最终实现生物质资源的全组分利用和效益最大化,提高企业的盈利水平。     

预处理对纤维素在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺体系中溶解行为的影响

采用乙二胺、N,N-二甲基乙酰胺以及加少量高锰酸钾的N,N-二甲基乙酰胺分别对纤维素进行活化预处理,发现预处理后纤维素的聚集态结构发生变化,结晶结构被部分破坏,在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺体系中的溶解性显著改善。在不使用任何催化剂的条件下,纤维素与酰化试剂可以在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺体系中进行均相反应,产物取代度高。     

室温离子液体AmimCl中纤维素的降解与均相衍生化

探讨了纤维素在离子液体中的溶解，发现在室温离子液体AmimCl中纤维素发生一定程度的降解，纤维素聚合度由1276．6降低至933．8。通过纤维素均相衍生化反应发现，无需添加任何催化剂，纤维素在室温离子液体AmimCl中即可与PA发生均相衍生化反应，纤维素的取代度随反应时间、酸酐用量、反应温度的提高而提高。FT-IR和固体CP／MAS^13C-NMR分析表明，反应后的纤维素衍生物中富含羧基。研究还发现，纤维素在C6、C2和C3位置的游离羟基均参与了化学反应。     

NaOH-尿素体系中纤维素季铵盐衍生物的均相合成与表征

在NaOH-尿素体系中,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPAC)为醚化剂,纤维素本体为原料,均相合成了纤维素季铵盐衍生物(QC)。以QC中季铵盐的取代度作为考核标准,探讨了QC在合成过程中的影响因素,并优化出最佳合成条件: 反应温度25℃,纤维素浓度3%(以纤维素在NaOH-尿素中的质量分数计),醚化剂用量15∶1(以CHPAC与葡萄糖糖苷元的摩尔比计),反应时间12 h。利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、氢核磁共振光谱(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)和X射线衍射分析仪(XRD)对QC的化学结构及物理性能进行表征。     

聚阴离子纤维素合成工艺

研究了溶剂法合成聚阴离子纤维素（ＰＡＣ）过程中游离碱浓度、氯乙酸钠水解率和产品取代度及其溶液粘度与反应条件的关系。选用低极性异丙醇／水（体积比９／１）溶剂，能有效地抑制氯乙酸钠的水解从而获得较高的产品取代度和氯乙酸利用率。合成过程中加入表面活性剂有利于提高反应的均匀性，使产品抗盐性增强。     

Homogeneous Synthesis and Characteri-zation of Quaternized Cellulose Derivatives in NaOH-urea Aqueous Solutions

Quaternized cellulose( QC) derivatives were synthesized by reacting cellulose with 3-chloro-2-hydroxypropyl trimethyl ammonium chloride( CHPTAC) in an aqueous solution of Na OH-urea. The chemical structures and physical properties of the obtained QC derivatives were characterized using nitrogen content analysis,Fourier transform infrared spectroscopy( FT-IR),~1H-nuclear magnetic resonance(1H-NMR),X-ray diffraction( XRD),and thermal gravity analysis( TGA). The FT-IR and ~1H-NMR results confirmed the successful introduction of cationic quaternary ammonium groups into the main chain of cellulose. A series of QC derivatives with the degree of substitution( DS) values ranging from 0. 33 to 0. 80 were derived by adjusting the molar ratio of CHPTAC to anhydroglucose unit( AGU) of cellulose,concentration of cellulose in the Na OH-urea solution,as well as reaction temperature and time. According to the DS values of the QC derivatives,the optimized synthetic conditions were as follows: 25℃ reaction temperature,3% cellulose in Na OH-urea solution,the molar ratio of etherification agent to glycosidic cellulose of 15∶ 1,and 12 h reaction time. The TGA and XRD results revealed that the crystalline structure was destroyed during etherification,and the thermal stability of the QC derivatives was lower than that of cellulose.     

非衍生化溶剂体系及再生工艺对纤维素结构与性能的影响

纤维素是大自然中最丰富的天然聚合物,具有高度结构稳定性、可再生、可生物降解等诸多优势。天然纤维素聚合物结晶度高,功能单一,难以实现大范围、多领域的应用,但溶解后的纤维素大分子能够在一定再生条件下重新排列成具有特定功能和性质的纤维素材料。而纤维素溶剂的选择以及再生工艺对再生纤维素的微观形貌、结晶结构、结晶度、热稳定性等方面均有一定程度的影响,再生后的纤维素易进行各种化学反应,对扩大纤维素的应用范围具有重大意义。本文综述了不同非衍生化溶剂体系和再生工艺（再生溶剂、再生温度、再生湿度）对再生纤维素结构和性能的影响。     

微波辅助制备醋酸纳米豆渣纤维素工艺研究

本试验以酸水解法制备的纳米豆渣纤维素为原料,采用微波辅助表面乙酰化法制备醋酸纳米纤维素,研究微波处理时间、微波处理功率、反应时间、反应温度、浓硫酸与纳米豆渣纤维素浆(含水量90%)比、醋酸酐与纳米豆渣纤维素浆糊(含水量90%)比6个因素对醋酸纳米豆渣纤维素取代度的影响。通过正交试验可确定制备醋酸纳米纤维素的最佳工艺:微波处理时间30 s,微波处理功率240 W,反应温度为50℃,反应时间3 h,浓硫酸与纳米豆渣纤维素浆(含水量90%)比为1:10(mL/g),醋酸酐与纳米豆渣纤维素浆(含水量90%)比为6:5(mL/g)。在该条件下获得的醋酸纳米纤维素取代度为0.205 0。再利用TEM(透射电镜)对产物进行表征,可得到改性后产物颗粒粒径并未发生改变。     

微晶纤维素染色工艺研究

用黑色活性染料对微晶纤维素进行染色，考察染液的pH值、盐（硫酸钠、碳酸钠）加入量、皂洗剂用量、皂洗时间对微晶纤维素上染率的影响，得到了较佳的染色工艺条件。     

低共熔溶剂预处理制备豆渣纤维素纳米纤丝的研究

采用氯化胆碱-草酸、氨基磺酸-尿素、氯化胆碱-柠檬酸分别经混合加热法制备了3种低共熔溶剂(DES),探讨了不同低共熔溶剂对豆渣纤维素预处理效果的影响。结果表明,3种DES均能够提纯豆渣纤维素,其中氯化胆碱-草酸体系对豆渣提纯纤维素效果最好,综纤维素含量为95.81%,且得到的α-纤维素含量高达92.60%,经高压均质后得到豆渣纤维素纳米纤丝(CNF),其直径为27～30 nm。氯化胆碱-柠檬酸体系和氨基磺酸-尿素体系分别预处理的豆渣经高压均质制备得到的纤维直径在0.1～0.5μm左右,未达到纳米级。